PAC与PDMDAAC复合混凝剂去除高浊度水中有机氯

贺建栋,刘鹏宇,常 青,张翠玲



PAC与PDMDAAC复合混凝剂去除高浊度水中有机氯

贺建栋,刘鹏宇,常 青*,张翠玲

(兰州交通大学环境与市政工程学院,甘肃 兰州 730070)

以聚合氯化铝(PAC)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)为原料制备复合混凝剂,采用强化混凝的处理方法,对高浊度水体中有机氯(OCPs)以及浊度去除效果进行研究.考察了PAC-PDMDAAC复合比例、复合混凝剂投加量、水样初始浊度、慢速搅拌时间、pH值等因素对浊度和OCPs去除效果的影响,结合絮体分形维数和Zeta电位对去除效果进行验证.结果表明,复合比例对处理高浊水体中的OCPs以及浊度效果影响较大,PAC与PDMDAAC复合比例为5:1,投药量为1mL/L,慢速搅拌时间为15min时,OCPs和浊度去除率达到最佳;随着初始浊度的升高,水体中OCPs的去除率也随之增加,表明PAC-PDMDAAC复合混凝剂更适用于高浊度水中OCPs和浊度的去除;复合混凝剂与其他混凝剂相比,其最佳pH值范围较广,当pH值为4时,OCPs和浊度去除率达到最佳.利用絮体分形维数和Zeta电位两种表征手段对混凝效果进行进一步探讨,说明了实验结果的正确性.

高浊水体；OCPs；强化混凝；PAC-PDMDAAC

有机氯农药(OCPs)作为一种特殊的化学合成品,由于具有“三致效应”,成为全球需要优先控制与削减的12类污染物之一[1-2].目前,对水中OCPs的处理方法主要集中在物理吸附法、化学氧化与还原法、生物降解法以及辐射处理法上[3].吸附法是将OCPs吸附在吸附剂表面实现去除,吸附材料有硅藻土、活性炭和硅胶等[4-7],但此方法技术成本高,吸附剂再生困难,且不能从根本上消除OCPs;化学氧化与还原法是在水样中加入化学物质,使其与水中的OCPs发生氧化还原反应,达到去除的目的[8-9],但化学氧化与还原法运行费用较高,对反应条件要求严格,同时,易产生二次污染;生物降解法是利用微生物降解代谢有机物为无机物来对水体中的OCPs进行处理.此方法所需工艺占地面积较大,对OCPs的处理能力较弱且存在着出水运行不稳定的缺点,无法大规模对微污染水体中的OCPs进行去除[10].辐射技术降解有机污染物利用电离辐射产生的多种自由基粒子,这些粒子与水中的OCPs发生反应,进而实现去除的目的[11],其虽然可将OCPs彻底氧化消除且无有毒有害的副产物,但是目前就电子束的防护技术还不够成熟,导致其潜在危害较大,经济成本较高,在实际中很少被采用[12-13].同时,基于高浊度水体中泥沙浓度较高、水中泥沙比表面积大和吸附能力强的特性,若采用一般微污染水体的净化工艺流程,均会有诸多不利因素的限制,如:由于大量泥沙落淤,造成生物生态的破坏或净化效率的降低[14].针对以上方法在给水工艺中对OCPs处理的局限性,本课题组采用强化混凝,在不改变现有给水工艺的基础上,对水体中的OCPs进行去除[3].

目前,聚合氯化铝(PAC)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)是国内外给水系统中常用的混凝剂.PAC的优点是它比传统的铝盐混凝剂混凝效果好,且比有机高分子混凝剂的价格低廉.但是,在形态、聚合度及相应的凝聚-混凝效果方面,PAC仍处于传统铝盐混凝剂与有机高分子混凝剂之间,它对胶体物质的吸附架桥能力比有机高分子混凝剂差很多,而且还存在对进一步水解反应的不稳定性问题.另外,PAC在实际应用中,存在着较有机高分子混凝剂投药量高、产生的污泥量大等缺点[15].PDMDAAC混凝剂具有分子量大、产品稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、适用范围广、产生的污泥量少的优点,且PDMDAAC为阳离子型混凝剂,正电荷较强,更有利于电中和作用,较无机混凝剂而言, PDMDAAC混凝效果更佳,但其缺点是价格高、最佳投药范围窄、水处理成本高等[16].为了更好的去除高浊度水体中的有机污染物,研究者将目光投向于混凝剂的复合,复合混凝剂具有无机混凝剂和有机混凝剂的优点,可以有效提高对水体中污染物的去除率[17-18].目前许多学者利用复合混凝剂处理浊度较低的水体,例如黄曼君等[19]利用PFS-PDMDAAC复合混凝剂对15.6~ 18.0NTU低浊度水体中藻类的去除进行了研究,王萌萌等[20]利用PFS-PDMDAAC和PAC- PDMDAAC复合混凝剂处理的水样浊度也仅为4.76~6.19NTU,而用复合混凝剂去除高浊度水体中有机物的研究较少.

本研究模拟黄河兰州段高浊水体的特性,将兰州威立雅水务公司在混凝工艺中常用的无机混凝剂PAC和有机高分子混凝剂PDMDAAC按照一定方法进行复合,制得PAC-PDMDAAC复合混凝剂.对模拟水样采用强化混凝的方法,完成对高浊水样中的OCPs的去除,探讨了影响混凝效果的各个因素以及确定最佳混凝条件,并结合絮体的分形维数和水样Zeta电位对OCPs的去除效果进行验证.

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

主要仪器:Varian CP-3800型气相色谱仪(美国瓦里安公司),HACH2100P型便携式浊度仪(美国哈希公司),Orion 828型pH测试仪(美国奥立龙中国公司),JB-2型恒温磁力搅拌器(上海雷磁新经有限公司),JJ-4A六联同步自动升降搅拌机(武汉恒岭科技有限公司),Nano-ZS90型Zeta电位仪(英国马尔文公司),CFX-1001型“咖啡象”数码显微影像分析仪(福州泉通电子有限公司).

主要材料:有机氯农药标准品(含-HCH、-HCH、-HCH、-HCH、’-DDT、’-DDT、’-DDE、’-DDD,国家标准物质中心),聚合氯化铝工业级(PAC),聚二甲基二烯丙基氯化铵工业级(PDMDAAC),甲醇GR级,正己烷GR级,二氯甲烷GR级,高岭土CP级,超纯水(用哇哈哈纯净水代替).

1.2 水样的制备

用量筒量取1L的自来水置于烧杯中,加入适量配制的5%高岭土浊液,利用便携式浊度仪测得其浊度并使其保持稳定,然后加入1mL浓度为200ng/mL的农药标准品,静止12h,使OCPs在水相和颗粒物之间达到动态平衡分布,即配制为OCPs为200ng/L一定浊度的待处理水样.

1.3 PAC-PDMDAAC复合混凝剂的制备

用量筒精确量取100mL超纯水移至三口瓶内,将三口瓶置于恒温磁力搅拌器上,温度保持20℃恒定,在中速搅拌状态下加入一定量PAC搅拌5min;称取一定量的PDMDAAC,同时量取100mL超纯水,在50mL的小烧杯中,分3次使PDMDAAC完全溶解,并洗涤烧杯内壁.恒温磁力搅拌器保持高速搅拌的状态,将溶解的PDMDAAC溶液缓慢移入三口瓶内,将三口瓶密封以防止溶液接触空气,使溶液在高速搅拌状态下搅拌3h,然后静置24h,制备成PAC- PDMDAAC固含量为0.8mg/mL的复合混凝剂备用.

1.4 混凝实验

将制备好的待处理水样置于六联搅拌机上,设定程序1为160r/min,搅拌时间为2min,程序2为160r/min,搅拌时间为2min,程序3为40r/min,搅拌时间为15min,复合混凝剂投加点为程序2开始0.5min时.当搅拌完成后,将水样静置10min后,测定其上清液浊度,然后将上清液经过固相萃取装置萃取,用5mL二氯甲烷和10mL正己烷分2次进行洗脱并收集于25mL的试管中,将其用氮气吹脱浓缩至1mL,并转移至气相色谱GC-3800进样小瓶中,测其OCPs浓度.

1.5 OCPs气相色谱测定分析

OCPs含量测定分析采用Varian CP-3800型气相色谱仪分析测定,具体测定条件为:升温程序设定初始温度为100℃,保持1min,以20℃/min升温至180℃,保持2min,以5℃/min升温至250℃,保持10min;进样口温度250℃,载气为高纯氮气(纯度99.999%),采用恒流模式,压力为68.95kPa,总流量7mL/min,柱流量为0.677mL/min,吹扫流量为3mL/min;检测器采用ECD检测器,温度设定为300℃,采用分流进样(分流比30:1),进样量为1µL,同时设定尾吹流量30mL/min.

1.6 絮体分形维数测定

将混凝实验所得絮体转移至玻璃表面皿中,用显微镜数码相机对拍摄区域的絮体进行连续拍照(放大或缩小0.25倍),然后运用显微图像分析软件分析拍摄的絮体图像,测定絮体周长和絮体面积,按照ln=Dln+ln对絮体的数据进行拟合,式中ln和ln呈线性关系,直线的斜率即为分形维数,为一恒定常数[21].

1.7 Zeta电位测定

Zeta电位采用Nano–ZS90 型Zeta 电位仪(英国马尔文公司),取少量混凝实验所得上清液转移至Zeta电位仪专用U型管中,测得水样的Zeta电位,以上步骤重复3遍,取其平均值.

2 结果与讨论

2.1 PAC与PDMDAAC复合比例对浊度去除的影响

本课题的前期研究表明,混凝过程中,OCPs随高岭土形成絮体发生吸附共沉降作用被去除,即OCPs的去除率与浊度的去除率呈现明显的正相关性[22-23],因此浊度的去除率可以间接地反应OCPs的去除效果.称取不同质量的PAC与PDMDAAC,分别配制PAC与PDMDAAC净含量比例为2:1、3:1、5:1、7:1的复合混凝剂,在投药量为1mL/L时,对不同初始浊度的水样进行混凝实验,得PAC-PDMDAAC复合比例与浊度去除率之间的关系如图1.

由图1可知,初始浊度由200NTU升至400NTU时,不同复合比例的 PAC-PDMDAAC复合混凝剂对浊度的去除效果相差不大;但当初始浊度为500NTU和600NTU时,复合比例为5:1的PAC-PDMDAAC复合混凝剂的除浊效果明显高于其他.其原因在于复合混凝剂中的有机组分PDMDAAC具有较高的正电荷密度,其含量越高,复合混凝剂的电中和能力越强,当PAC- PDMDAAC的复合比例为2:1和3:1时,在混凝过程中,会使得已经脱稳的胶体颗粒带上较多的正电荷而再次达到稳定状态[24],表现为浊度去除率没有达到最佳.当PAC-PDMDAAC复合比例为5:1时,少量的PDMDAAC恰好完全附着于PAC上,此时,复合混凝剂也有较强的电中和能力,同时,混凝体系没有出现反浑现象,说明吸附架桥和网捕卷扫发挥重要作用[25],再加上适当的电中和作用,使PAC-PDMDAAC复合比例为5:1时的复合混凝剂除浊效果达到最佳.随着PAC- PDMDAAC复合比例的继续增大,复合混凝剂的电中和能力下降,造成浊度去除率的下降.

2.2 PAC-PDMDAAC复合混凝剂投加量对OCPs去除的影响

实验采用PAC-PDMDAAC复合比例为5:1的复合混凝剂,取制备好的初始浊度为600NTU的水样1L于烧杯中,分别投加不同剂量的复合混凝剂,得到复合混凝剂投加量对浊度以及OCPs的去除率关系如图2所示.

由图2可知,当处理对象为600NTU的高浊度的水样时,随着PAC-PDMDAAC复合混凝剂投加量的增加,OCPs和浊度的去除率也相应地得到了提高.当投药量为1mL/L时,OCPs的去除率和浊度去除率达到最佳,分别可以达到83.0%~94.0%和97.9%.继续增加复合混凝剂的投药量,OCPs和浊度的去除率呈下降的趋势,当复合混凝剂的投药量为3mL/L时,OCPs的去除为67.6%~90.0%,除浊率也仅为94%.因此, PAC- PDMDAAC复合混凝剂的最佳投药量为1mL/L,低于或高于最佳投药量对OCPs和浊度的去除均不利. PAC-PDMDAAC复合混凝剂对OCPs去除率较高的原因是PDMDAAC分子量较大,可以使PAC附着在PDMDAAC长链结构上,增强了复合混凝剂的电中和、吸附架桥和网捕-卷扫作用[26],利于絮体的形成,OCPs随着絮体形成的过程发生吸附共沉降作用而被去除.当投药量改变时,OCPs以及浊度的去除率也随之发生变化,是因为复合混凝剂对OCPs的去除能力与其有机组分PDMDAAC有关,PDMDAAC表面带有较高的正电荷密度,与PAC表面的正电荷相互叠加,增强了复合混凝剂对OCPs的电中和能力[27-28].随着投药量逐渐增加到最佳投药量时,电中和作用发挥到最大,浊度去除率达到最高,同时,由于絮体的吸附共沉降作用,使得OCPs去除率也达到最佳.继续增大投药量,会使水中原来带负电荷的胶体变成带正电荷的胶体,导致胶核表面吸附了过多的正离子,使胶体重新稳定,从而降低了对OCPs和浊度的去除效果[3].

2.3 原水浊度对OCPs去除的影响

分别配制OCPs初始浓度为200ng/L且初始浊度梯度为200,300,400,500,600,700NTU的水样各1L于烧杯中,复合混凝剂的投药量取最佳投药量1mL/L,进行混凝实验,得到OCPs和浊度的去除率如图3.由图3可知,OCPs和浊度去除率均随初始浊度的升高而增大.当初始浊度从200NTU升高到600NTU时,二者的去除率均有明显的提高,OCPs的去除率从71.3%~84.3%升高到83.0%~94.0%,浊度去除率率从79.2%升高到98%.这是因为,当初始浊度升高时,高岭土颗粒作为水中胶体颗粒和悬浮物质,对OCPs的吸附效果也随之增大,即活性吸附点的数量增加,导致对OCPs的吸附去除率增大;另一方面,随着浊度的升高,复合混凝剂的共沉淀、吸附架桥和网捕作用明显加强,同时使胶体颗粒与复合混凝剂水解产物相互接触、碰撞的几率增大,继而使产生的絮体量增多,导致对浊度和OCPs的去除率增大[20].

2.4 慢速搅拌时间对OCPs去除的影响

取初始浊度为600NTU、OCPs初始浓度为200ng/L的水样作为待处理水样,慢速搅拌速度为40r/min,慢速搅拌时间依次为5,10,15,20,25, 30min,复合混凝剂投药量取最佳投药量1mL/L,进行混凝实验,得到OCPs和浊度的去除率如图4.由图4可知,随着搅拌时间的延长,浊度和OCPs的去除率呈现先升高后降低,最后趋于平缓的趋势,当慢速搅拌时间为15min时,对二者的去除率达到最大.这是因为,慢搅时间过短,复合混凝剂与高岭土形成的絮体细小松散,对OCPs的吸附或网捕卷扫作用有限,沉降性能差,故去除率较低.随着慢搅时间增加,絮体颗粒物逐渐长大,其巨大的比表面积发挥了吸附和网布卷扫作用,有利OCPs共沉淀去除.继续增加慢搅时间对OCPs和浊度的去除均产生不利影响,这主要是因为,慢搅时间过长,形成的大絮体颗粒物被打碎不利于沉降,所以浊度和OCPs去除率降低,而且延长了停留时间,能耗增加[29].通过以上分析,综合考虑选择PAC-PDMDAAC复合混凝剂混凝最佳慢速搅拌时间为15min.

2.5 pH值对OCPs去除的影响

取制备好的初始浊度为600NTU的水样1L于烧杯中,用1mol/L的氢氧化钠溶液和10%的盐酸溶液分别调节pH值为4、5、6、7、8、9,复合混凝剂的投药量为最佳投药量1mL/L,得到OCPs和浊度的去除率如图5.

由图5可知,随着pH值升高,PAC- PDMDAAC复合混凝剂对OCPs和浊度的去除率整体呈下降的趋势.当pH值为4时,二者的去除率达到最大,其中,OCPs的去除率达到85.5%~ 95.9%,浊度去除率达到99.2%.这是因为高岭土对OCPs的吸附能力随着pH值的改变而发生较大程度的变化.一方面,当pH值较低时,复合混凝剂的水解产物正电荷密度较高,电中和能力较强[30],而水样整体呈现负电荷,较强的电中和更有利于OCPs以及浊度的去除.另一方面,当pH值为4~5时,Al13(OH)347+是铝盐水解的最主要的形式[31],该多核羟基络合物附着在PDMDAAC长链上,易于和高岭土发生电中和、吸附架桥作用而形成絮体,依靠絮体的比表面吸附或网捕卷扫作用使OCPs的去除率也得以提高;当pH值进一步增大时,附着在PDMDAAC长链上的PAC水解产物中高电荷多核络合物质所带电荷减少,对有机物及胶体颗粒的电中和作用减弱[32],从而导致絮体的减少,表现为OCPs和浊度的去除率降低.综上所述,当pH=4时, OCPs和浊度去除率达到最佳.

2.6 絮体分形维数

向水样中添加混凝剂后,微粒间发生相互碰撞时,首先会形成较小的絮体颗粒,继而这些颗粒会集聚形成更大的絮体从而沉降下来.这一过程中,絮体的形成是随机碰撞发生的,是一种非线性的过程,其符合分形理论[33].絮体的分形特征能够反应絮体微观结构的改变以及絮体生长的动态变化[34],即分形维数可用来描述颗粒与小絮体在不规则絮体结构内部的填充程度,能很好地描述和分析絮体结构的形成和生长.理论上,絮体的分形维数越大,其结构越密实,沉降速度越快,混凝沉淀效果越好[35-37].取OCPs初始浓度为200ng/L,初始浊度为600NTU的水样,分别投加0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL/L PAC-PDMDAAC复合混凝剂进行混凝实验,将获得的絮体采用“咖啡象”显微镜数码新视窗进行拍照以及分析处理.根据图6、图7,并结合表1分析可知,当复合混凝剂的投药量为1.0mL/L时,絮体颗粒密实且体积较大,其分形维数为0.8417,达到最大,即混凝效果最好,对浊度和OCPs的去除率最大.

结合以上分析和相关理论[38],可以得到当絮体分形维数达到最大时,絮体结构的密实程度达到最佳,絮体的孔隙率最小,粒度分布最集中,沉降速度最快,易发生吸附、架桥网捕作用;而当分形维数较小时,絮体不规则程度降低,不易发生吸附和架桥作用.投药量为1mL/L时,絮体的分形维数达到最大,说明此时的吸附、架桥和网捕作用达到最大,表现为对OCPs和浊度的去除效果最佳.

2.7 Zeta电位

Zeta电位可以反映胶体和悬浮物的稳定性[39-40],也可作为判断混凝效果的重要依据[41]. Henderson等研究发现,当Zeta电位降低到-8mV至2mV之间时,有机物的去除率较为理想,且其绝对值越接近零说明混凝效果越好.

由表1可见,随着PAC-PDMDAAC复合混凝剂投加量的增加,混凝后水样的Zeta电位由-6.02mV升高至17mV.投药量为0.5,1.0mL/L时,混凝后的水样Zeta电位分别为-6.02,-3mV,位于-8 ~2mV之间,继续增大投药量,Zeta电位会超出此区间,OCPs的去除率也随之降低.当复合混凝剂投药量为1.0mL/L时,Zeta电位的绝对值接近于零,说明最佳投药量为1.0mL/L.这与之前实验结果一致,进一步证明了实验所得结果的正确性.

表1 分形维数与Zeta电位Table 1 Fractal dimension and Zeta potentials

3 结论

3.1 模拟黄河兰州段水体高浊度的特征,将PAC和PDMDAAC混凝剂进行复合,制得PAC-PDMDAAC复合混凝剂,复合比例为5:1时的PAC-PDMDAAC复合混凝剂更有利于去除高浊度水体中的OCPs和浊度.

3.2 当水样初始浊度较高时,PAC -PDMDAAC复合混凝剂的最佳投加量为1mL/L,OCPs的去除率达到83.0%~94.0%,浊度去除率为98.0%,同时利用絮体分形维数和Zeta电位辅助分析表明, OCPs和浊度的去除率最高时絮体分形维数也最大,进一步证明OCPs和浊度的去除有正相关性.

3.3 PAC-PDMDAAC复合混凝剂更有利于去除高浊度水体中的OCPs.OCPs和浊度的去除率均随初始浊度的增大提高而后趋于平缓.当初始浊度从200NTU增加到600NTU时,OCPs的去除率由71.3%~84.3%增加到83.0%~94.0%,浊度的去除率由79.2%增大到98%.

3.4 慢速搅拌时间过长或过短都不利于PAC- PDMDAAC复合混凝剂对OCPs和浊度的去除,最佳慢速搅拌时间为15min.

3.5 pH值为4的酸性水环境下,更有利于PAC-PDMDAAC对OCPs及浊度的去除,OCPs的去除率达到85.5%~95.9%,浊度的去除率为99.2%.

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* 责任作者, 教授, changq47@163.com

Efficiency of the PAC-PDMDAAC composite coagulant for eliminating the organochlorines in high-turbidity water

HE Jian-dong, LIU Peng-yu, CHANG Qing*, ZHANG Cui-ling

(School of Environmental and Municipal, Lanzhou Jiaotong University, Lanzhou 730070, China)., 2016,36(6)：1738~1745

The elimination of turbidity and organochlorine (OCPs) in high-turbidity water by enhanced coagulation was studied. A composite coagulant was prepared by Poly Aluminium Chloride (PAC) and Poly Dimethyl Diallyl Propy Ammoniuml Chloride (PDMDAAC). The effect of PAC-PDMDAAC composite ratio, dosage of the composite coagulant, initial turbidity, the time for slow stirring and pH on the elimination efficiencies of turbidity and OCPs were tested and characterized by fractal dimension of flocs and Zeta potentials to verify the result. The results show that PAC-PDMDAAC ratio has great influence on the removal effect of OCPs and turbidity. The removal rates of turbidity and OCPs reach the highest values when the PAC-PDMDAAC composite ratio is 5:1, the dosage of PAC-PDMDAAC is 1ml/L, and the time for slow stirring is 15min. With the increase of initial turbidity, the removal rate of OCPs in the water is also increased which shows that the PAC-PDMDAAC apply to high turbidity water. Compared with other coagulants, The PAC-PDMDAAC composite coagulant has wide pH range suitable for use, the removal rates of turbidity and OCPs reach the best when the pH is 4. The coagulation effects are well verified and explained by measuring the fractal dimension of flocs and Zeta potential of particles.

high turbidity water；OCPs；enhanced coagulation；PAC-PDMDAAC；composite coagulant

X703.5

A

1000-6923(2016)06--08

贺建栋(1991-),男,甘肃定西人,兰州交通大学硕士研究生,主要从事水污染控制研究.

2015-11-15

国家自然科学基金(21277065);教育部长江学者和创新团队(IRT0966)