微波消解法测定钼铁中锑、铜微量元素

张凤萍

(山西太原重工，山西30024)



微波消解法测定钼铁中锑、铜微量元素

张凤萍

(山西太原重工，山西30024)

采用微波消解法结合ICP-AES对钼铁中的微量元素进行定量分析，具有操作简单，分析速度快，干扰少等优点。

微波消解法；微量元素；测定

钼铁是冶炼常用的原材料，作为冶金过程中钼的重要添加原料,可以增加钢的强度和耐磨性等性能，是钢中的合金元素之一。为了提高钢铁产品的质量,必须严格控制其杂质元素含量,因此必须准确测定各微量元素的含量。目前对钼铁元素的测定用国标方法，需进行多次溶样，使用多种仪器才能测出结果，繁琐且可操作性不强，这样不适合现代化快速生产的需要。提高监测原材料质量的能力，对有效控制钢铁中有害元素的污染非常必要。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定钼铁中微量元素锑、铜的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除等因素进行了试验研究，采用基体匹配与背景扣除法消除钼基体对待测元素的光谱干扰，综合确定了最佳实验条件，元素测定结果的相对标准偏差小于1.8%。

测定钼铁中微量元素的方法时，试验前使用的全封闭微波消解法，利用微波的强穿透性，通过影响极性分子使得它们相互摩擦，吸收微波能量，从固相快速进入液相，大大缩减了提取时间，又因为全封闭环境，防止了交叉污染。微波消解技术具有安全、高效、节能的特点。

本方法采取微波消解法结合ICP-AES对钼铁中的微量金属元素锑、铜进行定量分析，样品无须分离杂质就可直接进行多元素同时分析等特点，具有操作简便，分析速度快，干扰少，一步完成多种元素测定等特点。

1　设备和材料

1.1试验仪器

(1)MARS-240/50型微波消解仪。温度-时间程序为：加热到80℃，保温15min，降温。

(2)垂直观测等离子体发射光谱仪。ICP工作条件：高频电源入射功率为1 150W；雾化器流量为0.70L/min；辅助气流量为0.5L/min；冲洗泵速为50r/min，分析泵速为50r/min；最大积分时间为 30s。

(3)AE204型和38695型电子天平。

1.2试剂

(1)硝酸+盐酸+水(2+1+3)，盐酸、硝酸均为优级纯。

(2)锑、铜标准溶液(1.0mg·ml-1)。分别吸取上述各元素的标准溶液1ml于100ml容量瓶中，用2%的硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为10μg·ml-1的混合液。

(3)将采集的样品混合均匀后用四分法缩分。进一步研磨至200目，试样混匀后备用。

2　试验方法

2.1标准系列的配制

按照国家标准GSB04-1748—2004纯标液1 000μg·ml-1吸取1ml，分别用2%的HNO3稀释于100ml容量瓶中，在5个100ml容量瓶中分别加入金属混合标准溶液(10μg·ml-1) 0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml和2.00ml， 稀释至100ml容量瓶中，摇匀。该系列各元素浓度分别为0.02μg·ml-1、0.05μg·ml-1、0.10μg·ml-1、0.15μg·ml-1和0.20μg·ml-1，加入纯金属钼溶液，制备成一系列含钼基体的标准溶液。铜的测定用国家标准试样测定。

2.2样品的微波消解步骤

(1)准确称取0.200 0g干燥的样品(105℃，干燥2h)，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中，用少量水润湿。分别加入硝酸+盐酸+水(2+1+3)混合液20ml，振摇使之与样品充分混合，放置，等待反应完毕，加盖(内盖)。

(2)将该样品杯放入消解罐，拧上外罐罐盖，放入微波消解仪炉腔内。设定微波消解程序，程序为：加热到80℃，保温15min。启动微波开关，开始进行消解。

(3) 微波消解完成后，仪器会自动执行冷却程序，冷却后，取出消解罐，稍冷后打开消解罐罐盖，小心打开内盖。

(4) 每次分别以1ml～2ml的超纯水冲洗溶样杯杯盖和杯壁2～3次，再以去离子水定容至100ml的容量瓶中，摇匀，从仪器中选择各元素的测量波长，用ICP-AES测定分析。

3　试验分析

3.1数据分析

3.1.1各元素的测量波长

各元素的测量波长如表1所示。

3.1.2样品质量分析

样品测定含量如表2所示。

各标准试样实验结果如表3所示。

表1　各元素的波长Table 1　Wavelength of each element

表2　样品测定含量(质量分数，%)Table 2　Measured contents of samples (mass fraction,%)

表3　标准试样试验结果Table 3　Tested results of standard samples

3.1.3测量数据及实验结果

在选定的工作条件下，用ICP-AES测定不同浓度Sb、Cu标准溶液的谱线强度，以强度对元素浓度绘制标准曲线。在所选浓度范围内，这两种元素的浓度与强度响应值的线性关系显著，然后根据标准溶液的回归方程求出样品元素的浓度。根据样品质量，计算两种元素的质量百分比浓度。实验测量数据及标准系列实验结果如表3所示。

4　结论

(1)解决钼铁试样溶解问题。选择不同的溶解酸、溶样方法进行实验，这是准确测定试样的首要工作，要求溶样彻底，不加粘稠性的酸，否则会损害仪器。本文用微波消解法解决了试样溶解问题。

(2)建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定锑、铜元素的分析方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配与背景扣除法消除钼基体对待测元素的光谱干扰，标准系列与浓度的线性相关系数大于0.999，符合实验手册要求。

(3)综合确定最佳实验条件，对钼铁中锑、铜微量元素测定做到快速准确分析。避免有害元素、有害夹杂等对钢材的侵害，为优质钢材的冶炼提供了原材料成分数据，提升了冶炼材料的测定水平，带来了较好的长期技术经济前景。

[1]吴红稳，黄坚萍.微波消解/ICP-AES法测定土壤中的金属元素[J].上海水务，2007，37(4):14-16.

[2]林光西,徐霞,张静梅.ICP-MS测定土壤样品中的有效锰、铜和锌[J]. 光谱实验室，2006，23(6):1267-1270.

编辑陈秀娟

Determination for Microelements of Antimony and Copper in Ferromolybdenum by Microwave Digestion Method

Zhang Fengping

ThequantitativeanalysishasbeenperformedbymicrowavedigestionmethodandICP-AESforthemicroelementsinferromolybdenum,whichhastheadvantagesofsimpleoperation,fastanalysisandfewinterference,etc.

microwavedigestionmethod;microelements;determination

2016—03—23

张凤萍，女，高级工程师，主要从事化学分析研究。

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