DHA藻油在调制乳中的稳定性研究

杨永龙，王美华，贾少婷，刘红霞，母智深（蒙牛乳业（集团）股份有限公司，内蒙古呼和浩特011500）

DHA藻油在调制乳中的稳定性研究

杨永龙，王美华，贾少婷，刘红霞，母智深
（蒙牛乳业（集团）股份有限公司，内蒙古呼和浩特011500）

通过对添加DHA藻油调制乳生产工艺的研究，采用L9（34）正交试验的方法，确定最佳工艺条件为VC-Na添加量0.30g/kg，巴氏杀菌参数85℃/15s，储存温度10℃，储存时间≤6h，产品稳定性最好。

DHA藻油；调制乳；稳定性

DHA（二十二碳六烯酸），俗称脑黄金，是人体必需的多不饱和脂肪酸，属于Omega-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。DHA是神经系统细胞生长及维持的一种主要元素，是大脑和视网膜的重要构成成分，在人体大脑皮层中含量高达20%，在眼睛视网膜中所占比例最大，约占50%，因此，对婴幼儿的大脑及视觉系统的发育有着十分重要的意义［1］。人体无法自身合成DHA，只有通过外界膳食摄取才能获取DHA。有关DHA功能性，很多专家学者、科研机构、医疗机构均发表过研究报道。欧洲食品安全局（EFSA）声明：摄入DHA有助于胎儿，婴儿和幼儿的眼部正常发育；有助于婴儿视觉发育；有助于胎儿，婴儿和儿童的大脑正常发育。另外，还有相关研究报道证明，DHA可以降低血液中甘油三酯含量，提高中年人逻辑思维能力和工作记忆能力，对于老年人维持和提高大脑健康，降低老年黄斑病、痴呆症的风险方面也有好处。可以说，DHA的重要性贯穿人的一生。

DHA按照来源主要分为DHA藻油和DHA鱼油两大类，其中，DHA藻油是以裂壶藻种（或吾肯氏壶藻、寇氏隐甲藻）为原料，经过发酵、分离、提纯等工艺生产制成。鱼油DHA是通过可食用海洋鱼类经加热烹煮、压榨、离心、提纯、脱色、除臭等工艺而制成的油状液体产品。藻类中的DHA含量相对较高，几乎不含EPA，如果从藻类中提取DHA，DHA和EPA的体积为20∶1，但如从鱼油中提取，二者比例则是（4∶1）～（5∶1）（体积比）［2］。藻类提取的DHA是纯天然、植物性的、抗氧化能力强、EPA含量少；而从深海鱼油提取的DHA，性质比较活跃，同时EPA含量较高。

根据GB 25191-2010《食品安全国家标准调制乳》中调制乳的定义为“不低于80%的生牛（羊）乳或复原乳为主要原料，添加其他原料或食品添加剂或营养强化剂，采用适当的杀菌或灭菌等工艺制成的液体产品”，每100 g要求脂肪大于等于2.5 g（全脂产品），蛋白质大于等于2.3 g［3］。调制乳的主要成分是乳，其余是原料或食品添加剂或营养强化剂。乳的成分包括脂肪、蛋白质、乳糖、灰分、还有一些矿物质、维生素、天然的酶类，食品添加剂为增稠剂、乳化剂等，营养强化剂为维生素类、矿物质类等。

1　试验

1.1原料

生牛乳：呼和浩特周边牧场收购；白砂糖：中粮新疆四方糖业公司；单硬脂酸甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯：广州美晨集团公司；瓜尔胶、卡拉胶：美国FMC公司；Vc-Na：河北石药集团公司；DHA藻油：荷兰DSM公司。

1.2设备

牛乳预处理系统：中国天巴；超高温杀菌机：瑞典利乐；无菌包灌装机：德国康美包。

2　方法

2.1工艺流程

原料乳验收→净乳→配料→预热→均质→闪蒸→巴氏杀菌→冷却→超高温灭菌→无菌灌装→离库出厂

2.2操作要点

2.2.1原料乳验收

原料乳选择新鲜生牛乳，酸度在17°T以下，菌落总数＜50万cfu/mL，干物质含量≥11%，具有牛乳特有的滋气味，不得有外来异味，无抗生素、无掺假及其它异物。

2.2.2净乳

原理是利用原料乳在分离钵内受强大离心力的作用，将大量的机械杂质留在分离钵的内壁上，而原料乳被净化。采用的设备主要是分离机，转速为70 r/min～80 r/min，温度＜20℃，压力≤0.20 MPa。将以上生牛乳通过板式换热器冷却至2℃～8℃，并放入缓冲罐中进行贮存，贮存时间≤6 h［4］。

2.2.3配料

将部分冷却过的生牛乳打入化料缸中，升温至40℃～50℃，将白砂糖、Vc-Na、DHA藻油和稳定剂等缓慢加入到化料系统中，继续升温至60℃以上，搅拌10 min，直至料液完全融合，经过冷却后打入配料缸中。

2.2.4均质

通过板式换热器对化料过的牛乳进行预热，使其温度达到50℃～70℃，然后进行均质，均质总压力为 15 MPa～17 MPa，其中，一级均质压力为12 MPa～15 MPa，二级均质压力为3 MPa～4 MPa。

2.2.5闪蒸

其原理是利用加热牛乳在负压状态下容易脱去水分和牛乳中残存气体，从而提高牛乳固形物含量，使牛乳更加香浓。牛乳进入闪蒸器的温度为85℃～90℃，出闪蒸器的温度为30℃～80℃。

2.2.6巴氏杀菌

通过巴氏杀菌机对牛乳进行巴氏杀菌处理。

2.2.7冷却、贮存

将巴氏杀菌后的牛乳通过板式换热器进行冷却，然后放入缓冲罐中进行贮存，同时按照试验要求控制贮存温度和时间，依据质量标准对半成品进行检测，检测合格后进入下一工序。

2.2.8超高温灭菌

通过管式换热器对牛乳进行超高温瞬时灭菌处理，灭菌温度通常为（137±2）℃，灭菌时间是2 s～4 s，进料温度5℃～25℃，预热后温度70℃～90℃，此阶段还要对牛乳再次进行均质，均质总压力为20MPa～22MPa，一级压力为16MPa～18MPa，二级压力为3MPa～4MPa。

2.2.9无菌灌装

利用无菌灌装机将牛乳直接灌入到包装盒内，目前国内较为常见的灌装机，如瑞典利乐包、德国康美包等，由于牛乳已经经过超高温灭菌，包装盒则采用双氧水对其进行灭菌，以保证产品的商业无菌，通常灌注温度为10℃～25℃［5］。

2.2.10入库出厂

将灌装完的产品经过装箱后直接放入成品库房中进行贮存，产品在达到保温期经过检验合格后即可出厂。

2.3质量评定

调制乳的质量评定采用百分制，分别对产成品的滋气味、感官状态和DHA含量进行打分，具体的评分标准如表1所示。

表1 质量评定评分标准Table 1　Grade estimation standards of quality

3　结果与分析

3.1VC-Na添加量的影响

采用巴氏杀菌参数为85℃/15 s，储存温度为10℃，储存时间≤6 h的工艺生产调制乳。VC-Na添加量分别为0.20、0.30、0.40 g/kg，VC-Na添加量的影响如表2所示。

表2VC-Na添加量的影响Table 2　Influence of VC-Na added amount

由表2可知，当VC-Na添加量为0.20 g/kg时，调制乳产品的滋气味出现了明显的腥味，说明VC-Na没有达到对DHA藻油抗氧化保护的有效剂量，而VC-Na添加量越大达到0.40 g/kg，产品的咸味就越重，因为VC-Na属于典型的盐类，添加量过高时产品自身就会带来咸味，同时感官状态也出现了轻微的底部沉淀，这可能是由于随着VC-Na盐添加量的增加，牛奶中的盐类会发生变化，例如其中Na+的浓度增加，因此导致牛奶稳定性降低可能是由于其中的盐类发生变化所导致［6］，但VC-Na添加量不会影响到DHA含量，其实际含量均在合格范围内。VC-Na添加量最直接影响含有DHA藻油调制乳产品的滋气味，其次是感官状态。综合以上试验结果，VC-Na添加量选择0.3 g/kg效果较好。

3.2巴氏杀菌参数的影响

采用VC-Na添加量为0.30 g/kg，储存温度为10℃，储存时间≤6 h的工艺生产调制乳。巴氏杀菌参数分别选择65℃/1 800 s、85℃/15 s、72℃/900 s，不同巴氏杀菌参数对调制乳滋气味及DHA含量都有着显著影响，结果如表3所示。

表3　巴氏杀菌参数的影响Table 3　Influence of pasteurization parameters

由表3可以看出，不同的巴氏杀菌参数组合，产品滋气味、感官状态和DHA含量都有不同程度的变化。当巴氏杀菌参数为65℃/1 800 s时，产品中的DHA含量、感官状态和滋气味基本都发生了变化，说明过长时间的热处理，对产品自身的稳定性造成了一定的影响，符合了下述3.3中的DHA藻油对温度十分敏感，发生部分氧化，使产品出现了轻度的腥味，DHA含量也有所减少，而氧化产物与调制乳中的脂肪发生反应，从而导致产品出现轻微的脂肪上浮，相对于65℃/ 1 800 s巴氏杀菌参数，72℃/900 s对产品品质影响相对较小，但仍不是最佳方案，而巴氏杀菌参数选择85℃/ 15 s时，对产品品质各方面都没有产生明显的影响，可以作为最优的巴氏杀菌参数。

3.3储存温度的影响

采用VC-Na添加量为0.30 g/kg，巴氏杀菌参数为85℃/15 s，储存时间≤6 h的工艺生产调制乳。储存温度分别为50、30、10℃，储存温度的影响如表4所示。

表4 储存温度的影响Table 4　Influence of storage temperature

通过表4可以看出，DHA藻油对温度更为敏感，如果配料后产品的储存温度达到50℃时，产品出现了明显的腥味，这是由于DHA属于典型的多不饱和脂肪酸，而多不饱和脂肪酸分子链上含有的双键引起氧化造成的，有研究表明脂肪酸的氧化能力与脂肪酸分子链中双键数呈正相关，含双键数目越多，不饱和度越高，就越容易氧化。而温度又是影响多不饱和脂肪酸氧化的主要因素之一，温度升高加速了多不饱和脂肪酸的氧化，特别是高度不饱和脂肪酸，对温度十分敏感，从而加速DHA藻油产生腥味［7］。产品在储存温度10℃时稳定性更加良好，没有出现明显的腥味等异味，而产品在储存温度30℃时就已经变得不稳定。所以，对于生产含有DHA藻油的调制乳产品，添加完DHA藻油的储存温度应控制在30℃以下，最佳温度为10℃。

3.4储存时间的影响

采用VC-Na添加量为0.30 g/kg，巴氏杀菌参数为85℃/15 s，储存温度为10℃的工艺生产调制乳。储存时间分别为6、12、24 h，储存时间的影响如表5所示。

表5　储存时间的影响Table 5　Influence of storage time

由表5可知，随着巴氏杀菌结束后牛乳储存时间的延长，产品滋气味逐渐出现腥味，但组织状态没有发生明显的变化，DHA含量也没有明显的波动。储存时间在6 h以内时，产品的滋气味呈现正常味道，但是储存时间在6 h～12 h时，产品已经出现了轻微的腥味，说明产品的抗氧化保护体系受到储存时间的影响，当储存时间在24 h以上时，则出现了明显的腥味，说明DHA藻油在空气中暴露时间过长，容易发生氧化而产生腥味。综合此次试验结果，添加DHA藻油的调制乳在巴氏杀菌结束后储存时间必须控制6 h以内，然后尽快转序进行超高温灭菌和灌装。

3.5生产工艺的优化

本研究根据4个单因素试验确定影响调制乳工艺生产结果，分别是VC-Na添加量、巴氏杀菌参数、储存温度和储存时间，通过调制乳的质量评定和极差分析来确定最佳工艺参数，生产工艺的正交试验如表6和表7所示。

表6 因素水平Table 6　Factor level

由表7中可以看出，影响工艺生产结果因素的大小顺序依次是：D＞B＞A＞C，即储存时间、巴氏杀菌参数、VC-Na添加量和储存温度。随着A因素VC-Na添加量的增加，产品的滋气味逐渐由腥味变成了咸味，说明VC-Na发挥明显抗氧化的保护作用，对产品滋气味的影响最为直接，而对于DHA含量的影响几乎没有，但是添加量也不能过多，否则容易造成口感变咸和轻微沉淀现象；随着B因素巴氏杀菌强度的降低，产品的滋气味和感官状态基本趋于正常，同时，不同的巴氏杀菌参数组合，对产品中DHA含量也产生了一定的影响，其中，65℃/1 800 s的巴氏杀菌参数组合特别不适合加工添加有DHA藻油的调制乳产品；随着C因素储存温度的降低，产品的滋气味和感官状态正好出现了与D因素储存时间截然相反的情况，同时，配料后产品的储存温度过高也会导致出现腥味，说明DHA藻油在调制乳加工中的耐热性不是最佳，在实际生产过程中需要制定合理有效的控制措施；随着D因素储存时间的延长，产品的滋气味和感官状态都出现了变化，同时对最终产品品质的影响也最为直接。生产添加DHA藻油的调制乳产品最佳工艺组合为A2B2C3D1，即：VC-Na添加量0.30 g/kg，巴氏杀菌参数85℃/15 s，储存温度10℃，储存时间≤6 h，与单因素试验结果一致。

表7　生产工艺试验结果极差结果分析表Table 7　The pole making handicraft test result dispatches analysis form result

3.6成品的感官指标、理化指标和微生物指标

3.6.1感官指标

色泽：乳白色。

滋气味：本品特有的滋气味，无异味。

组织状态：呈现均匀一致的液体，无沉淀，无凝块，无肉眼可见异物。

3.6.2理化指标（每100 g）

蛋白质/%：2.97。

脂肪/%：3.39。

碳水化合物/%：8.52。pH值：6.62。

3.6.3微生物指标

菌落总数，CFU/mL：＜1。

大肠菌群，CFU/mL：＜1。

致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌）：未检出［8］。

4　结论

通过采用L9（34）正交试验的方法，对添加DHA藻油的调制乳的生产工艺进行优化，确定最佳工艺条件：VC-Na添加量0.30 g/kg，巴氏杀菌参数85℃/15s，储存温度10℃，储存时间≤6 h，最终产品呈现均匀的乳白色，无其他异味，无沉淀、无凝块的液体牛乳。

［1］ 汪志明，肖敏，王海堂.藻油DHA在功能性乳品及新资源食品中的应用［J］.食品工业科技，2012，33（17）：38-40

［2］ 中华人民共和国卫生部.GB25191-2010食品安全国家标准调制乳［S］.北京：中国标准出版社，2010

［3］ 陈殊贤，郑晓辉.微藻油和鱼油中DHA的特性及应用研究进展［J］.食品科学，2013，32（21）：439-444

［4］ 骆承庠.乳与乳制品工艺学 ［M］.北京：中国农业出版社，1999：195-259

［5］郭本恒.液态奶［M］.北京：化学工业出版社，2004：175-196

［6］桂仕林，魏婧文，张志国，等.Vc钠盐对牛奶稳定性的影响［J］.食品科技，2013，38（1）：292-296

［7］吴克刚，孟宏昌.控制DHA油和AA油氧化及腥异味的新技术［C］.第八届中国国际食品添加剂和配料展览会暨第十一届全国食品添加剂生产应用技术展示会学术论文集，2004：81-85

［8］张和平，张佳程.乳品工艺学［M］.北京：中国轻工业出版社，2007：139-146

Stability Study of DHA Algae Oil in Modified Milk

YANG Yong-long，WANG Mei-hua，JIA Shao-ting，LIU Hong-xia，MU Zhi-shen
（MengNiu Dairy Industry（Group）Co.，Ltd.，Huhhot 011500，Inner Mongolia，China）

Article through the adding DHA algae oil modified milk production technology research，using L9（34）orthogonal test method，the optimum technological conditions for the VC-Na content of 0.30 g/kg，pasteurization parameters85℃/15s，storage temperature 10℃，storage time≤6h，the best of product stability.

DHA algae oil；modified milk；stability

2015-08-22

杨永龙（1982—），男（汉），中级工程师，研究方向：乳制品开发。