原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量

叶　燕

(宿松县环境监测站，安徽　安庆　246500)



原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量

叶燕

(宿松县环境监测站，安徽安庆246500)

通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化，建立了一种饮用水源地中汞含量的测定方法。结果表明，线性良好，检出限为0.0004 μg/L，回收率为97.0%～103%，RSD值为1.4%～1.6%。该方法具有较好的精密度和准确度，可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在GB3838-2002《地表水环境质量标准》[1]要求的三类标准范围内。

原子荧光分光光度法；饮用水；汞

汞俗称水银。汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，进入人体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，腐蚀组织，引起全身中毒[2]。在过去的十几年间，世界范围内环境中汞的浓度持续上升，已经引起各国政府和环保组织的极大关注，成为继气候变化问题后的又一个全球环境问题。同时，伴随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产量急剧增加，从而使大量的汞随着人类活动而进入环境[3]。主要包括：施用含汞农药和含汞污泥肥料；汞矿的开采、冶炼；含汞废水灌溉；城市垃圾、废物焚烧等等。人类活动造成水体汞污染，主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水。而排向大气和土壤的也将随着水循环回归入水体。据第一财经日报综合报道，专家介绍，汞被联合国环境规划署列为全球性污染物，是除了温室气体外唯一一种对全球范围产生影响的化学物质。冷原子吸收法测定痕量汞在环境监测中已经应用得十分广泛。

依据GB3838-2002《地表水环境质量标准》，饮用水源地水质中汞的含量不得超过0.0001毫克/升。

在《地表水环境质量标准》中，汞的检测方法有冷原子吸收分光光度法[4]和原子荧光法。

1　实　验

1.1仪器与试剂

AFS-930型原子荧光分光光度，北京吉天仪器有限公司；汞元素空心阴极灯，北京有色金属研究总院；FA2004N电子天平，岛津公司。

硝酸(优级纯)，西陇化工股份有限公司；盐酸(优级纯)，西陇化工股份有限公司；重铬酸钾(优级纯)，西陇化工股份有限公司；硼氢化钾(分析纯)，西陇化工股份有限公司；氢氧化钾(分析纯)，西陇化工股份有限公司；氩气(纯度为99.99%)，安庆市六方气体产品有限责任公司；汞标液(100 mg/L)：环境保护部标准样品研究所；汞标样(6.68±0.73)μg/L，环境保护部标准样品研究所；宿松县饮用水源地钓鱼台水库的水样，共2个；去离子水；盐酸-硝酸溶液：分别量取300 mL盐酸和100 mL硝酸，加入400 mL水中，混匀；汞标准固定液：称取0.5 g重铬酸钾溶于950 mL水中，加入50 mL 硝酸，混匀；

1.2实验过程

1.2.1样品制备

从钓鱼台水库取水[5]后，按每升水样中加入5 mL盐酸的比例加入盐酸，起稳定作用，保存水样。量取5.00 mL混匀后的样品于10 mL比色管中，加入1 mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1 h，期间摇动1～2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。期间取两平行样及样品空白，编号为样品1、样品2、空白样。同时吸取汞标样，配置2个标样并对其进行10倍稀释，编号为样品3、样品4。待测。

1.2.2配制标准曲线系列溶液

准确吸取5.00 mL汞标准储备液于500 mL容量瓶中，加入30 mL盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。此汞标准中间液的浓度为1.00 mg/L。准确吸取1.00 mL汞标准中间液于1000 mL容量瓶中，加入3 mL盐酸，用去离子水稀释至标线，混匀，此汞标准使用液浓度为1.0 μg/L。

1.2.3测试

进样方式为自动进样，载流：3%盐酸，还原剂：0.01%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，负高压280 V，灯电流35 mA，原子化器预热温度200 ℃，载气流量400 mL/min，积分方式:峰面积；标准曲线测定结果见表1和图1所示。

表1　汞标准曲线测定数据Table 1　Data from the determination of mercury standard curve

图1　汞溶液标准曲线Fig.1　The mercury solution standard curve

1.3饮用水源地水质中汞含量的测定结果与讨论

1.3.1汞含量测定

对四个样品中汞含量进行测定，样品浓度及精密度结果见表2。

表2　样品浓度及精密度Table 2　The sample concentration and precision

可见水样3、水样4作为质控样，其值在标准值范围内，可见待测水样1与水样2的均值作为宿松县饮用水源地钓鱼台水库中汞的含量的最终结果，其值符合GB3838-2002《地表水环境质量标准》三类标准要求。

1.3.2仪器条件的优化

仪器负高压设置为280 V，电流35 mA，延迟时间0.5 s，氩气瓶压力为0.3 MPa，开机预热1 h再对水质进行测定，在此条件下进行分析,质控样汞标样线性回归方程的相关系数为0.9991～0.9995。该方法操作简便、准确、快速，提高了试样中汞含量检出的灵敏度。

1.3.3标准系列、载流、还原剂的选择

标准系列为3%盐酸，载流为3%盐酸，还原剂为0.01%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，随意变动载流或还原剂，实验显示在比例的标准系列、载流、还原剂下，质控样回收率在此仪器条件下达到最高。

1.3.4方法线性范围和检出限

根据配置的标准曲线，通过空白值的测定，得出相关系数与检出限，实验结果见表3。

表3　汞的检出限Table 3　The detection limit of mercury

1.3.5加标回收和精密度试验

表4　加标回收实验结果Table 4　Standard addition recovery experiment results

加入高、中、低浓度分别是0.50 μg/L、0.40 μg/L、0.20 μg/L三种含量的标准溶液，按上述方法测定，计算回收率在97.0%～103% 之间，相对标准偏差为0.2%～2.2%。符合方法学要求，见表4。运用本方法对饮用水源地水质进行测定，提取效率高、损失少、方法稳定，精密度和准确率均获得满意的结果，满足分析要求。

2　结　论

本文采用子荧光分光光度法测定饮用水源地水质中汞的含量，通过优化仪器条件与标准系列、载流、还原剂的条件，实验显示水质中汞含量的检出限、精密度和回收率均达到满意的效果，此方法简单，快捷，检测灵敏度高，结果准确可靠。适合于饮用水源地水质中汞的痕量分析[6]，为实验室大批量检测水质中汞含量提供了更可靠的方法。

[1]国家环境保护总局.GB3838-2002 地表水环境质量标准[S].北京:中国环境科学出版社, 2002.

[2]方红.原子荧光光谱法比较研究天然矿泉水与生活饮用水中砷、汞含量[J].科技创新与应用,2013(25):59-60.

[3]农永光,郭炜,赵文峰等.烟气中汞在线监测仪器的研究[J].价值工程,2012(35):8-10.

[4]鲍纪明.原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞[J].浙江预防医学,1999(10):4-6.

[5]裘松.天然水的采样和样品保存[J].环境科学,1980(02):2.

[6]蒋燕敏.水中痕量汞的定量分析方法研究[J].贵州环保科技,2003(2):19-23.

Atomic Fluorescence Determination of Mercury in Water Quality of Drinking Water

YEYan

(Susong County Environmental Monitoring Station, Anhui Anqing 246500, China)

Through the instrument condition, standard series, load flow, selection of reducing agent such as atomic fluorescence spectrophotometry key experimental parameters optimization, a method for determination of the mercury content in drinking water was established. The results showed that the linear was good, the detection limit was 0.0004 μg/L, recovery was 97.0%～97.0%, RSD value was 1.4%～1.6%. The method had good precision and accuracy, and can be used for the determination of mercury content in drinking water. Test results showed that the mercury content met three kinds of standard range requirement of GB3838-2002 "Surface Water Environment Quality Standard".

atomic fluorescence spectrophotometry; drinking water; mercury

叶燕(1985-)，女，本科，助理工程师，主要从事化学检测和分析工作。

O661.1

B

1001-9677(2016)08-0141-03