ICP-OES快速测定高纯度金饰品中金含量——差减法

周万峰，朱志雄

(1.贵州省矿产品黄金宝石制品质量监督检验站，贵州　贵阳　550004；2. 贵州省地质矿产中心实验室，贵州　贵阳　550018)



ICP-OES快速测定高纯度金饰品中金含量
——差减法

周万峰1，2，朱志雄1，2

(1.贵州省矿产品黄金宝石制品质量监督检验站，贵州贵阳550004；2. 贵州省地质矿产中心实验室，贵州贵阳550018)

ICP-OES；快速测定；高纯度金饰品；基体匹配；差减法

O657.3

A

1000-5943(2016)02-0145-03

1　引言

本法各杂质元素的测定范围见下表1。

表1　高纯度金饰品中杂质元素含量的测定范围①

① 赛默飞世尔ICAP6300 MFC电感耦合等离子体发射光谱仪测量的数据。

2　分析步骤

2.1试剂与器材

2.1.1试剂

除另有说明外，检测中仅使用优级纯试剂和符合标准《分析实验室用水规格和试验方法》(GB/T6682-2008)中规定的一级水或相当纯度的水。

王水(使用前配制)：1体积硝酸与3体积盐酸混合

2.1.2高纯金样品

纯度不低于99.999%。

2.1.3混合标准溶液

2.1.3.1混合标准溶液1

移取相关杂质元素标准溶液，配制成1 ml含2 μg银、铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铱、镁、镍、铅、钯、铂、铑、钌、锑、硒、锡、碲、钛和10 μg铁、锰、锌的溶液，介质为20%王水。

2.1.3.2混合标准溶液2

移取相关杂质元素标准溶液，配制成1 ml含20 μg银、铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铱、镁、镍、铅、钯、铂、铑、钌、锑、硒、锡、碲、钛和50 μg铁、锰、锌的溶液，介质为20%王水。

2.1.4仪器

常规实验室仪器。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)：精密度1%，波长分辨率0.02 nm，所测元素检测限优于0.02 μg/ml，具有背景校正功能。

电子天平：感量0.01 mg，精度等级为Ⅱ级。

被测杂质元素推荐波长参见表2。

表2　杂质元素推荐波长(分析线)①

①赛默飞世尔ICAP6300 MFC电感耦合等离子体发射光谱仪适用。

2.2试样与溶液制备

2.2.1试样制备

将试样碾成薄片(越薄越好)后剪成小碎片，放入烧杯中，加20ml乙醇溶液(1+1)，于电热板上加热煮沸5 min取下，将乙醇液倾去，用超纯水反复洗涤金片三次，加20 ml盐酸溶液(1+9)，于电热板上加热煮沸5 min取下，倾去盐酸溶液，用超纯水反复洗涤金片三次，将金片放入玻璃称量瓶中，盖上瓶盖放入烘箱于105℃烘干，取出备用。

2.2.2试样溶液制备

称取(1 000±2.5)mg试样(精确至0.01 mg)，置于100 ml烧杯中，加王水(3.3)30 ml，盖上表面皿，于低温电热板上缓慢加热直至完全溶解，继续加热除尽氮氧化物。取下冷却后，将溶液转移至50 ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)冲洗表面皿和烧杯，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。每一件样品制备两份试样溶液。

2.2.3校正溶液制备

称取三份质量为( 1000±2.5)mg高纯金样品(纯度>99.999%)，按2.2.2方法溶解后得三份高纯金溶液，依以下步骤制备校正溶液：

校正溶液1：将第一份高纯金溶液转移至50 ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)冲洗表面皿和烧杯，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。校正溶液1被测杂质元素的浓度设为0 μg/ml。

校正溶液2：将第二份高纯金溶液转移至预先盛有5 ml混合标准溶液1的50 ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)冲洗表面皿和烧杯，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含0.2 μg银、铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铱、镁、镍、铅、钯、铂、铑、钌、锑、硒、锡、碲、钛和1 μg铁、锰、锌。

校正溶液3：将第三份高纯金溶液转移至预先盛有5 ml混合标准溶液2的50ml容量瓶中，用王水溶液(1+4)冲洗表面皿和烧杯，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含2 μg银、铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铱、镁、镍、铅、钯、铂、铑、钌、锑、硒、锡、碲、钛和5 μg铁、锰、锌。

2.3测定

调整电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)至最佳状态，依据表2选择合适的分析线和背景校正。

2.4结果表示

2.4.1杂质元素总量的计算

试样中杂质元素总量按下式计算：

式中：

ΣA—试样中杂质元素的总量，‰。

ΣCi—试样溶液中杂质元素的浓度总和，μg/ml。

V—试样溶液的体积，ml。

m—试样的质量，mg。

计算结果表示到小数点后三位。

2.4.2金含量的计算

试样中金含量按下式计算：

w(Au)=1 000-ΣA

式中：

w(Au)—试样中金的含量，‰。

ΣA—试样中杂质元素的总量，‰。

计算结果表示到小数点后两位。

2.4.3重现性

平行测定两份试样中杂质元素总量的相对偏差应小于20%，如大于20%，应重新测定。

3　结语

(1)与文献[1-3]规定的方法相比，该方法省略了有机萃取步骤，分析手续更为简单，更适合黄金质检机构日常检测。

(2)该方法经多次验证，测量准确度满足《高纯金化学分析方法》(GB/T 25934-2010)中相关要求，可作为仅配备ICP-OES的检测机构参考使用。

[1]全国黄金标准化技术委员会.GB/T 25934-2010 高纯金化学分析方法[S].北京：中国标准出版社，2011.

[2]全国首饰标准化技术委员会.GB/T 21198.4-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第4部分 999‰贵金属合金首饰 贵金属含量的测定 差减法[S].北京：中国标准出版社，2008.

[3]全国首饰标准化技术委员会.GB/T 21198.6-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 第6部分 差减法[S].北京：中国标准出版社，2008.

[4]全国有色金属标准化技术委员会.GB/T 11066-2009 金化学分析方法[S].北京：中国标准出版社，2008.

ICP-OES Quick Determination Gold Content in High Purity gold Jewelry-Subtraction Method

ZHOU Wan-feng1,2，ZHU Zhi-xiong1,2

(1.GuizhouProvincialQualitySuperviseProof-testCenterofGold，Mining&Jewellery，Guiyang550001，Guizhou，China；2.MLRGuiyangSupervisionandTestingCenterofMineralResources，Guiyang550004，Guizhou，China)

The ICP-OES is taken as the main testing equipment，by matrix matching，the impurity element content(RSD≤10%)in high purity gold jewelry(silver，aluminum，arsenic，bismuth，cadmium，cobalt，chrome，copper，iron，iridium，magnesium，manganese，lead，palladium，rhodium，ruthenium，antimony，selenium，tin，tellurium，titanium and zinc)are determined，then the gold content is determined by subtraction method.

ICP-OES；Quick determination；High purity gold jewelry；Matrix matching；Subtraction method

2016-02-10

周万峰(1974—)，男，贵州遵义人，工程硕士，工程师，长期从事化学分析工作。