一个创新性综合实验的设计及教学实践

王书玉，汪江节，蔡　磊，江　源

（1.华东师范大学第一附属中学，上海200086；2.池州学院化学与材料工程学院，安徽池州247000）

一个创新性综合实验的设计及教学实践

王书玉1，汪江节2，蔡磊1，江源1

（1.华东师范大学第一附属中学，上海200086；2.池州学院化学与材料工程学院，安徽池州247000）

“氢氧化镁/纳米银复合纳米材料的合成、表征及性能研究”这一综合性创新实验。集知识性、创新性及趣味性于一体，历时一个学期。通过让学生独立完成一个综合性创新实验的文献调研、实验操作及论文撰写等环节，培养学生理论联系实际的能力和科研潜质，激发同学们的创新思维。

化学实验；创新思维；氢氧化镁；纳米银

为了培养学生的创新思维，让学生切身感受科学研究，同时要兼具知识性、创新性和趣味性，我们共同为学生设计了“氢氧化镁/纳米银复合纳米材料的合成、表征及性能研究”这一综合性实验。在实验内容的选取上，本着充分运用所学化学知识，训练和强化学生掌握实验基本技能，提高分析和解决问题的能力，从而提高创新意识的培养为原则，紧密跟踪化学学科最新发展前沿，把与实际的工业或日常生活应用联系的内容作为实验题材。

氢氧化镁是一种重要的无机盐，常用于材料阻燃、酸液处理、重金属离子污水及有机废液处理等，在环境治理领域应用不断扩大［1］；纳米银是一种非常有效的杀菌剂［2］，已经作为产品实现了规模化生产。本课题组由高校课题组与中学教研组联合组成，是促进高校科研成果向基础教育转化的一个有益实践。该综合实验的内容设计成如下三部分：（1）氢氧化镁、纳米银及二者形成的氢氧化镁/纳米银复合纳米材料的制备；（2）纳米材料的形貌、结构及其光学性能的表征；（3）氢氧化镁/纳米银复合材料的杀菌性能测试。

1　实验背景及目的

目前开设的化学实验，都是一些简单的、训练基本动手能力的实验，很少有针对提高学生科学素养而设立的创新性实验。如能够结合教师的科学研究实际，设计综合性创新实验，则对学生培养意义很大。我们设计的综合性创新实验通过文献调研、具体实验操作及论文撰写三个环节来完成。首先是给学生3个星期的时间查阅文献，在了解氢氧化镁和银纳米材料的结构、性能、制备方法及应用等相关的知识基础上，制定自己的实验方案。通过实验设计，让学生对实验内容的认识有了进一步提高，为后续实验工作奠定了良好基础；教师对于学生提交的实验方案，考虑其创新性的同时，结合现有的实验条件进行调整，确定最终的实施方案。在具体实验操作环节，除基本实验操作外，还能够让同学们接触开展科学研究所使用的一些大型科研仪器；而论文撰写环节，则是对同学们总结实验数据、分析实验结果能力的全面培养。

从而达到以下目的：（1）理解氢氧化镁和银纳米以及复合纳米材料的各种制备方法。（2）了解氢氧化镁/纳米银复合材料的结构、性能及其在杀菌上的应用。（3）了解并掌握利用生物模板法制备氢氧化镁纳米材料。（4）学会纳米材料的微观形貌、晶体结构以及光学性能的分析表征手段。

2　实验原理

该实验采用的是生物模板法制备氢氧化镁纳米粉体材料。蛋膜来自于我们的生活垃圾，图1是其扫描电子显微镜（SEM）图。研究结果表明［3］，生物蛋膜模板在产物形成过程中，其半透性多孔状结构不仅为氢氧化镁晶核的形成和生长提供了空间，而且对晶体的生长起到空间限域作用，表面含有的有机基团对微观形貌起到形貌调控效果；氢氧跟离子和镁离子在蛋膜孔道中相遇，发生反应并聚集形成氢氧化镁晶核。由于蛋膜具有半透性结构，有效减小了反应离子的传输速率，对氢氧化镁晶核形成数量和晶体的生长速度起到了调控作用［3］。

图1　蛋膜表面的SEM图

3　实验步骤

3.1氢氧化镁纳米材料的制备

取20mL 0.1mol/L硝酸镁溶液于烧杯中，加入0.01g曲拉通x-100（浓度约为0.5g/L），搅拌均匀；另取40mL0.1mol/L氢氧化钠于烧杯中，加0.02g曲拉通x-100，搅拌均匀。将上述两种溶液分置于蛋膜两侧，反应3小时后，将溶液离心分离，用去离子水和无水乙醇各洗涤沉淀2次，干燥，即得到氢氧化镁纳米材料。

3.2纳米银的制备

取20 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液中，用氨水调节体系的pH为10，向溶液中加入0.01g的十六烷基溴化铵（CTAB，浓度为0.5g/L）作为模板剂和分散剂［4］。磁力搅拌条件下向上述溶液中逐滴滴入0.1 mol/L维生素C溶液（作为还原剂）至不再产生银沉淀为止。反应结束后，溶液在室温下静置5分钟，离心分离，移去上层清夜，用去离子水和无水乙醇先后各洗涤沉淀2次，干燥后得到纳米银粉体。

3.3氢氧化镁/纳米银复合材料的制备

向烧杯中加入10mL无水乙醇和上述实验步骤制得的0.5克纳米氢氧化镁和0.2克纳米银，超声振荡2小时后，使氢氧化镁充分吸附纳米银颗粒，离心分离，干燥，即得到氢氧化镁/纳米银复合材料。

3.4复合材料的表征和杀菌性能测试

氢氧化镁、纳米银及氢氧化镁/纳米银复合材料的微观形貌用透射电子显微镜（TEM，Hitach-800）进行观察，产物的晶相结构用X射线粉末衍射仪（XRD，Shimadzu XD-3A）进行分析表征，光学性质通过傅立叶变换红外光谱仪（FTIR，Nicolet Nagna-IR 550），紫外-可见光分光光度计（UVVis，Agilent 8453）进行研究，用北京恒久科学仪器厂的微机差热天平（HCT-2）研究氢氧化镁/纳米银复合材料的热稳定性（空气氛，升温速率为10℃/min）。

氢氧化镁/纳米银复合材料的杀菌性能测试实验按照如下操作进行：在室温下，用Luria-Bertani（LB）培养液培育DH-5α型细菌，实验过程中通过不断震荡培养液至光度值（O.D.600）在0.3-0.6范围内后，高速离心分离DH-5α型细菌，分离时间是10分钟。收集物用新制的LB培养液（O. D.600=0.5）再次进行培养。随之使用移液管移取3 mL菌液加至15 mL试管中，加入不同量的氢氧化镁/纳米银复合材料，继续培育菌体，操作过程中不断震荡。培育不同时间后用分光光度计测量不同时间的O.D.600值，计算氢氧化镁/纳米银复合材料对菌种生长繁殖的抑制效果。

4　结果与讨论

由于学校基础实验条件和教学课时数以及资源利用条件等多方面因素限制，学生接触并使用到大型科研仪器的机会较少。在我们的设计实验中，适当引入了一些大型科研仪器相关的教学内容，并在具体实施时，不仅让同学们实地观摩，而且实现了一部分仪器让每位学生都有机会亲自操作。这些大型科研仪器的使用，有效提高了学生的求知欲望和实验兴趣，有利于学生更好掌握实验原理，加深对理论知识的理解。

借助透射电子显微镜，同学们可以观察到尺寸仅为纳米量级的氢氧化镁、纳米银及氢氧化镁/银复合材料的微观形貌、大小及分散性等相关信息，使学生对自己采用的生物模板法、沉淀法制备出的纳米材料有了直观认识；通过将X射线粉末衍射图谱与晶体学标准JCPDS卡片对比，并进行指标化，可以得到材料的物相组成、结晶度好坏以及所属的晶体结构等信息，这有利于同学们更好地理解本实验涉及的化学反应方程式，扩充晶体理论知识；TG主要用于探究氢氧化镁/纳米银复合材料的热稳定性，学生可通过TG数据，了解材料在安全使用温度；本实验考查了氢氧化镁/纳米银复合材料的杀菌效果，让学生对材料的杀菌、抑菌效果有了更深入、更直观的了解。

实验过程充分调动同学们参入实验的积极性和完成并改进实验的创造性，让大家感受到科研并非遥不可及，从而使化学学习由被动接受变为主动思考，创新意识得以培养。在上述三个环节实施过程中，可以使同学们学习到文献调研、综合实验操作技能、数据处理与分析等课堂以外的更多知识，了解实验涉及的生物、医药等其他学科内容，促进所学化学知识的融会贯通。为了强化学生对创新实验内容的理解，我们还设计了几道思考题，比如：如何控制氢氧化镁和银纳米材料尺寸的大小？请简要叙述TEM，XRD及TG的测试原理？通过这个综合性创新实验，对科学研究有哪些体会和感悟？

通过上述创新性综合实验的设计及教学实践，使同学们真正完成了一次科学研究模拟训练，不仅锻炼了创新思维，提高了动手能力，接触到一些大型科研用测试仪器，而且对科技论文的撰写也有了一定的了解。

［1］汪江节，杨小红，汪瑞俊，等.纳米氢氧化镁的仿生制备及其除污性能的研究［J］.池州学院学报，2013，27（6）：59-61.

［2］Liu JK，Yang XH，Tian XG.Preparation of silver/hydroxyapatite nanocomposite spheres［J］.Powder Technology，2008，184（1）：21-24.

［3］Zhang XY，Wang JD，Liu JK，etc.Constructing of silver tungstate multilevelsphere clusters by controlling energy distribution on crystal surface［J］.CrystEngComm，2015，17（11）：1129-1138.

［责任编辑：钱立武］

O0631

A

1674-1102（2015）06-0157-02

10.13420/j.cnki.jczu.2016.03.0043

2014-10-26

安徽省教育厅重点教改项目（2013jyxm253）；安徽省无机及分析化学教学团队项目（2014jxld044）。

王书玉（1981-），女，上海人，华东师范大学第一附属中学教师，中教一级，博士研究生，研究方向为基础化学教学及无机功能材料。