核壳结构纳米铁氧体吸波材料的研究进展

郑航博，高应霞，徐 嘉，高朋召（湖南大学材料科学与工程学院，湖南 长沙 410082 ）



核壳结构纳米铁氧体吸波材料的研究进展

郑航博，高应霞，徐 嘉，高朋召
（湖南大学材料科学与工程学院，湖南 长沙 410082 ）

摘 要：介绍了核壳结构材料的吸波原理，综述了目前核壳结构纳米铁氧体吸波材料的几种主要制备方法及研究状况，并对该类材料的发展趋势进行了展望。

关键词：吸波材料；吸波原理；纳米铁氧体；核壳结构；制备方法

0 引 言

电磁技术的迅速发展在给人类社会带来极大便利的同时，也不可避免地产生了一些问题。例如：涉密电磁信号如果不能及时消除，可能会导致泄密；电磁波干扰会导致一些电子产品无法正常使用［1］，电磁波辐射会对人体健康造成影响等［2］，因此，在许多条件下，需要对电磁波进行吸收。而电磁波吸收最有效的手段是通过吸波材料将电磁波能量转化成热能散发出去，故而吸波材料的研究已成为相关领域关注的焦点之一［3］。

目前发展较为成熟的吸波材料包括铁氧体系吸波材料［4］、陶瓷吸波材料［5］、碳系吸波材料［6］、导电高聚物吸波材料［7］等，这些材料性能各异，在不同领域中大放异彩。如在现代军事中，对战机反雷达波探测的要求越来越高，战机隐身技术已成为一项重大军工课题。在海湾战争和科索沃战争中，美军出动F-117隐形战机和B-2隐形轰炸机，在战场上取得了很好的成绩，这是吸波材料在军事领域成功应用的实例之一［8］。

纳米材料由于具有许多优异的性能，成为了材料科学研究的热点之一，将纳米技术用于吸波材料领域所制备的纳米吸波材料，表现出优异的吸波性能［9］。例如：纳米材料的尺度（1-100 nm） 远小于红外线及雷达波波长，且其比表面积大，表面原子比高，晶体缺陷多，表面悬挂键多，易形成界面电极极化和多重散射效应，使得纳米材料的吸波活性大幅增加［9］；同时，纳米材料的量子尺寸效应使其电子能级由连续的能谱变为分裂的能级，分裂的能级间隔正处于与微波对应的能量范围内，易与电磁波作用发生共振吸收，进一步提高了材料的吸波效率［10］。

作为发展较早且较成熟的吸波材料-铁氧体材料具有磁导率高、匹配厚度薄、吸收频带宽、吸波率高、制备工艺简单、成本低廉等优点［11］。而将纳米技术应用于铁氧体材料制得的纳米铁氧体材料，由于纳米材料的小尺寸效应，使得磁性材料的多磁畴结构会向单磁畴结构转化，导致材料的矫顽力升高，吸波性能进一步提升［12］。同时，铁氧体吸波材料大多为粉体，易加工成不同样式的元器件或掺杂到其它材料中去，满足不同的工况需求。目前研究较多的是钡系、镍系、钴系、锌系等铁氧体材料。但铁氧体材料也存在温度稳定性较差、密度较大等缺点［13］。研究者通过铁氧体本身的掺杂改性［14］；与第二相材料的复合，如碳纳米管负载铁氧体［15］、合金与铁氧体机械研磨混合［16］、制备核壳结构铁氧体材料［17］等方法来改善铁氧体吸波材料的不足，其中，核壳结构纳米铁氧体吸波材料是目前研究的热点之一［18］。

1 铁氧体材料的吸波特性

铁氧体材料是指以氧化铁为主要成分的亚铁磁性双复介质氧化物，同时具有介电损耗机制和磁损耗机制［8］。其损耗机理分别为：作为电介质，通过在电磁场中的反复极化损耗电磁波；作为磁介质，利用其内部磁畴壁位移共振和自然共振来吸收电磁波［19］。铁氧体材料按晶体结构主要分三类：尖晶石型、磁铅石型以及石榴石型，目前尖晶石型和磁铅石型铁氧体是研究较多的吸波材料［20］。尖晶石型铁氧体的通式为MFe2O4，M为二价金属离子（如Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+等），其饱和磁化强度高，电导率高，化学稳定性好，易于合成，但其匹配厚度较大，适用频带窄［21］；六方晶系磁铅石型铁氧体可分为M、W、X、Y、Z、U六种类型，现阶段研究最多的是M型和W型，磁铅石型铁氧体矫顽力大，自然共振频率和晶体磁各向异性较高，其微观形貌为更易吸收电磁波的片状结构［22-23］，具有较好的高频吸波性能，是较为理想的吸波材料之一。

2 吸波材料的工作原理

吸波材料的工作原理是基于电磁波在介质中的传播理论，一般来说，反映材料吸波性能的主要因素包括材料的电磁匹配特性和衰减特性。材料的电磁匹配特性指入射到材料表面的电磁波要尽可能进入到材料内部，以降低材料表面对电磁波的反射强度；材料的衰减特性指要尽可能提高材料对电磁波的有效吸收和衰减，使进入材料内部的电磁波能量迅速衰减损耗［24］。图1为吸波材料的工作原理示意图。

由麦克斯韦方程可知，铁氧体吸波材料产生损耗时，宏观上可以用以下两个参数来描述其电磁特性：介电常数ε和磁导率μ［公式（1）、（2）］：

式中，ε′为介电常数实部；ε″为介电常数虚部；μ′为磁导率实部；μ″为磁导率虚部。

目前工程上用来表征材料吸波特性的电磁参数主要是相对介电常数εr和相对磁导率μr［25］［公式（3）、（4）］：

式中，实部表示材料对入射电磁波能量的储存能力，而虚部则表示对进入材料的电磁波能量的损耗能力［26］。

当电磁波入射到材料表面时，要使电磁波尽可能多的进入材料内部，则需要满足材料的匹配特性，即材料的波阻抗要与自由空间的波阻抗匹配或接近匹配。表征吸波材料电磁波吸收性能的一个重要参数是反射率，对于单层平板吸波材料，根据传输线理论，其反射率可用如下公式表示［公式（5）（6）］［27- 28］（单位：dB）：

式中，Z0为自由空间的特征阻抗，Z为表面吸波材料的输入阻抗，f 为电磁波频率，d为表面吸波涂层的厚度，c为真空光速。

图1 吸波材料的工作原理示意图Fig.1 Schematic of microwave absorption principle of microwave absorption materials

当电磁波垂直入射到吸波材料表面时，电磁波在材料表面的反射率可用如下公式表示［公式（7）］［29］：

由公式（7）可推测，要使阻抗完全匹配或近似完全匹配，即要使较多的入射电磁波进入到材料内部，应该在尽可能宽的频率范围内，使得Z≈Z0，即 μr≈εr。

同时，吸波材料更应该具有良好的衰减性能。评价吸波材料的衰减性能的电磁参数主要是损耗因子，其大小可以用磁损耗因子和电损耗因子来表示［30］［公式（8）］：

式中，tanδe和 tanδm分别为电损耗角正切和磁损耗角正切，分别表示电损耗大小和磁损耗大小。

从公式（8）可以看出，ε″ 和 μ″ 越大，损耗角正切越大，越有利于电磁波的衰减损耗。

评价吸波材料吸波性能的主要参数是频宽，即Rr小于-10 dB部分的频率范围，材料的频带宽度越宽，说明该吸波材料可以应用于更多的频段，该材料的综合吸波能力就越强。因此，提高材料吸波性能的根本途径是提高材料的电损耗和磁损耗，同时在相当宽的频带范围内满足材料的匹配特性。而通过复合几种具有不同吸波特性的材料，使其在满足材料匹配特性的条件下调节电磁参数，可望得到具有高吸波性能的吸波材料。其中，核壳结构吸波材料以其优异的结构特性成为高性能吸波材料研究的热点之一［31］。

核壳结构吸波材料是以球形或近似球形的颗粒为核，在其表面包覆一层或数层壳而形成的具有复合多相结构的功能材料［32］。核与壳之间常以化学键作用、库仑静电引力作用或吸附层媒介作用相结合［33］，形成小颗粒包覆、层状薄膜包覆或交联包覆等结构（见图2）。包覆在粒子外部的壳可以改变核材料的表面性质，赋予粒子光、电、磁、催化等特性，并能提高粒子稳定性以及防止核与外部介质发生物理或化学作用等［34-35］。

图2 核壳结构吸波粒子的典型结构模型Fig.2 Typical structural model of core-shell structuremicrowave absorbing particles

由于核壳结构吸波材料的组成、结构较为复杂，其磁导率已不能用单一组分的磁导率来表示。为预测核壳结构材料的磁导率，曲兆明等人建立了核壳结构材料等效磁导率的物理模型，该模型将复合材料中的核壳粒子等效为单一的介质球，假设粒子为球形且不重叠，忽略粒子间的相互作用，内外半径为r1和r2，则壳的厚度为r1= r2，μ0、μ1和μ2分别为基体、核以及壳层的磁导率，推导出如下所示的等效磁导率［36］［公式（9）］：

由该式可以看出，等效磁导率随内核半径的增大先减小而后增大，增大核半径对等效磁导率的影响小于减小核半径的影响；增大核壳粒子的填充浓度，等效磁导率提升十分明显，提高壳层材料的磁导率同样能够显著提高核壳结构的等效磁导率。

基于以上原因，研究者将密度大、热稳定较差的传统铁氧体材料与其他密度低、电损耗型材料复合来制备具有核壳结构的纳米铁氧体材料，通过调节电磁参数使其趋向阻抗匹配特性，从而有效改善铁氧体材料的吸波性能，以获得“强吸收、频带宽、质量轻、厚度薄”的高性能吸波材料［37］。

3 核壳结构纳米铁氧体吸波材料的主要制备方法

文献报道的核壳结构纳米铁氧体材料的制备方法有多种，常见的有以下几种：

3.1 化学镀法

Rahul等通过化学镀涂层技术制备出（Ni-P）@ BaNi0.4Ti0.4Fe11.2O19纳米复合材料。研究显示，纳米颗粒之间的电磁特性降低了材料的电磁耦合效应，增加了粒子表面的各向异性，同时呈现超顺磁性；磁性纳米粒子的表面无序自旋增加了材料的磁损耗；非晶态Ni-P合金和钡铁氧体复合后材料的介电损耗和磁损耗得到了更好地匹配，增强了材料的吸波性能；复合材料在12.5-18 GHz的范围内具有较强的吸波能力（＜-10 dB），峰值为-35.90dB；相比较Ni-P合金和纳米BaNi0.4Ti0.4Fe11.2O19颗粒，复合后材料的吸波能力得到很大提升［38］。何晓勇等人采用铜氨溶液及银氨溶液对纳米SrFe12O19粉体敏化活化后化学镀Ni-Co合金，成功制备出核壳结构Ni-Co@SrFe12O19纳米复合材料。相比纳米SrFe12O19粉体，复合材料的矫顽力明显降低，但饱和磁化强度增加，具有高的磁导率和自然共振频率，在0-6GHz的频率范围内吸波性能有所加强；当频率为5.98 GHz时达到吸收峰值-7.75dB［39］。

3.2 溶胶-凝胶法

Lei Wang等采用水热法和溶胶-凝胶法制备出多核壳结构石墨烯@Fe3O4@SiO2@SnO2纳米复合材料。研究表明，壳层之间存在的界面极化有利于电磁波衰减。同时，Fe3O4和SnO2之间的空隙可以提供更多电磁波反射和散射的活性位点，增强吸波性能；当材料匹配厚度达到2 mm时，在12-18 GHz的范围内具有较强的吸波能力（＜-10 dB），在15.1GHz处达到峰值-37.4 dB，材料在高频段表现出良好的吸波性能［40］。Pallab等人采用溶胶-凝胶法制备出核壳结构TiO2@Li0.4Mg0.6Fe2O4纳米复合材料，研究其在X波段的吸波性能后发现，复合材料的介电损耗主要来源于TiO2层的有效取向极化，磁损耗主要是由于铁磁共振损耗，晶畴壁损失；两种材料介电损耗和磁损耗之间的互补，很好地改善了复合材料的阻抗匹配特性；当匹配厚度为2.5 mm时，复合材料的有效吸波带为 9.46-11.3 GHz，在10.6 GHz 时达到峰值-41.6 dB ，材料的吸波性能显著提升［41］。

3.3 原位聚合法

Seyed Hossein等通过原位聚合法制备出了具有双核壳结构的（MnFe2O4@Fe3O4）@PTh纳米复合材料。与MnFe2O4或Fe3O4纳米材料相比，（MnFe2O4@ Fe3O4）@PTh纳米复合材料的电导率有所提高，但MnFe2O4与Fe3O4相界面处的相互作用导致其饱和磁化强度有所下降；当涂层的匹配厚度为1.5 mm时，在12 GHz时达到峰值-21 dB，与MnFe2O4或Fe3O4纳米材料相比，纳米复合材料在8-12 GHz频率范围内的吸波性能大大提升［42］。M.Khairy将溶胶-凝胶法制备出的纳米镍铁氧体颗粒和不同含量的聚苯胺用原位聚合的方法制备出polyaniline@NiFe2O4纳米复合材料。研究结果显示，复合材料吸波机理主要是由于介电损耗，包括界面极化驰豫损耗、局部导电粒子的电阻损耗和镍铁氧体的介电损耗，在1-6 GHz的频带范围内表现出比镍铁氧体更优异的吸波性能；聚苯胺含量为95%的polyaniline@ NiFe2O4复合材料在3.78 GHz处的最大反射损耗可达-20.3 dB，而镍铁氧体的最大反射损耗在2.5 GHz只有-12.5 dB；同时，镍铁氧体复合材料的有效吸收频带均比镍铁氧体的要宽［43］。

3.4 水热法

Yanping Wang 等人通过水热法制备出SnO2含量不同的核壳结构Fe3O4@SnO2@RGO纳米复合材料。改性后的材料在低频时吸波主要依靠磁损耗的协同效应（Fe3O4），在高频时主要依靠介电损耗（SnO2和RGO）。同时，复合材料壳层间的界面极化效应和RGO缺陷导致的偶极极化效应均有利于电磁波的吸收，因而在较宽频带内表现出优异的吸波性能；当材料匹配厚度为4.5 mm时，在6.4 GHz处达到最大反射损耗值-45.5 dB，反射损耗值低于-10dB的带宽为14.4 GHz （3.6-18 GHz），其中5.2-7.5 GHz频率范围内的反射损耗值均低于-20 dB［44］。Cheng-Hsiung Peng等人通过水热法制备出银含量不同的Ag@Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米复合材料。研究表明，材料对电磁波的衰减主要是由于不饱和配位和纳米晶体的界面极化和多重散射；随银含量的增加，相较Ni0.5Zn0.5Fe2O4的匹配频率（9.02 GHz），复合材料的匹配频率逐渐增大（10.9-13.7 GHz），且反射损耗峰值均超过-25 dB。因此，可通过调节银含量来制备适用于较高频段的镍铁氧体吸波材料［45］。

3.5 化学沉积法

Zeyang Zhang等通过化学气相沉积法在纳米Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19颗粒表面沉积铁制备出核壳结构Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19@Fe复合材料。研究发现，电子可以在复合材料的铁壳中自由迁移与积累，有助于提高其介电性能。复合材料的介电损耗主要依靠核壳界面的电极化效应，磁损耗主要依靠铁氧体材料的自然共振。独特的核壳结构使复合材料具有适当的电磁匹配，有利于提升其吸波性能。当铁的质量分数为30%时，可达到最佳的吸波效果；当涂层厚度为2.8 mm时，在8GHz处最大反射损耗峰值为-30 dB；当涂层厚度为2.0 mm时，最大反射损耗峰值为-28 dB，在10-14 GHz范围内反射损耗值均低于-10 dB，吸波改性效果明显［46］。

3.6 电弧镀法

Xianguo Liu等人通过电弧放电的方法制备出核壳结构Al2O3/FeOx纳米复合材料。研究显示，材料优异的吸波性能主要是由于核壳结构界面极化共振和纳米铁颗粒形状各向异性产生的自然共振。当材料匹配厚度为2.3 mm时，在6.2 GHz处有最大损耗值-38.46 dB；当匹配厚度为1.6 mm时，材料在7-18 GHz的频率范围内均可有效吸收电磁波［47］。

4 展 望

铁氧体吸波材料已有几十年的发展历史，在各个领域均有广泛的应用，但在实际使用方面存在着密度大、热稳定性差等局限性。可以预见，未来的吸波材料将向着“厚度薄、质量轻、频带宽、吸波性能强”的方向发展。而单一的铁氧体材料很难满足未来对吸波材料的性能要求，因此将铁氧体材料与其他材料进行复合，充分利用各种材料的不同性能，来获得复合吸波材料综合性能的最大提升。其中，核壳结构吸波材料可以兼顾介电性、磁性等多个因素，是提高吸波性能的主要方向之一。同时，应该加强对多层核壳结构铁氧体吸波材料的研究，以期增强材料的阻抗匹配，提升材料的吸波能力。

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通信联系人：高朋召，男，副教授。

Received date:2016-02-10. Revised date: 2016-02-15.

Correspondent author:GUO Pengzhao， male， Associate professor.

E-mail:gaopengzhao7602@126.com.

中图分类号：TQ174.75

文献标志码：A

文章编号：1006-2874（2016）03-0018-06

DOI:10.13958/j.cnki.ztcg.2016.03.005

收稿日期：2016-02-10。

修订日期：2016-02-15。

基金项目：湖南大学国家级SIT项目。

Research Status of Core-shell Structure Nano Ferrite Microwave Absorption Materials

ZHENG Hangbo， GAO Yingxia， XU Jia， GAO Pengzhao （College of Materials Science and Engineering， Hunan University， Changsha 410082， Hunan， China）

Abstract:In this paper， microwave absorption theory concerning core-shell structure nano ferrite materials was introduced， followed with a summary of preparation methods for this kind of materials. Finally， the developing trend of core-shell structure nano ferrite materials for microwave absorption was presented.

Key words:microwave absorption materials； microwave absorption theory； nano ferrite； core-shell structure； preparation methods.