四种提取方法对神香草精油的品质影响

吴晓菊，徐效圣，金英姿，杨清香

（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院 新疆乌鲁木齐　830021）

四种提取方法对神香草精油的品质影响

吴晓菊，徐效圣，金英姿，杨清香

（新疆轻工职业技术学院食品与生物技术分院 新疆乌鲁木齐830021）

选择神香草叶和花为试验材料，采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法和亚临界萃取法提取神香草精油，测定和比较4种方法提取的精油得率及品质。试验结果表明，以上4种方法得到的精油得率分别为0.688%，1.093%，2.558%，2.913%；有机溶剂提取法得到的精油色为黄色，其他3种方法提取的精油均为淡黄色。

神香草精油；水蒸气蒸馏法；超临界CO2萃取法；亚临界萃取法；品质

神香草是唇形科神香草属的植物，在我国分布有硬尖神香草及宽唇神香草，在新疆均有广泛生长。神香草可用来提取芳香油，药用神香草精油是从神香草中提取的天然植物精油，具有振奋精神、增进头脑的敏锐度、释放郁闷心情的作用；同时还可舒缓风湿痛、关节炎及痛风症状；抗菌效果显著，可缓解流行性感冒所引发的咳嗽、气喘、支气管炎等呼吸道疾病；有极强的净化作用，可刺激黏膜黏液的分泌，具有调顺与激活呼吸系统作用［1］。

神香草精油传统的提取方法是水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法，近几年国内外也广泛采用超临界CO2萃取法和亚临界萃取法提取天然产物中的活性成分。本文通过对水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法和亚临界萃取法提取的神香草精油得率及品质进行比较研究，总结归纳4种提取方法各自的优缺点，为神香草挥发油的高效萃取与分离提供理论依据，为提高神香草精油产品产率、提升产品品质、实现特色资源的优势转化、促进特色资源可持续发展提供参考。

1　材料与方法

1.1材料

神香草，产自新疆伊犁地区；1，1，1，2-四氟乙烷，购于广州中冷贸易有限公司；CO2（纯度99.99%），购于新疆康迪实业发展有限公司；正己烷（分析纯），购于乌鲁木齐精密科学仪器有限公司。

1.2仪器

1L-SFE型超临界CO2萃取设备，广州美晨高新分离技术有限公司产品；亚临界萃取设备，河南安阳晶华油脂有限公司产品。

1.3方法

1.3.1神香草精油得率计算方法

1.3.2水蒸气蒸馏法提取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，粉碎过40目筛，备用。称取80 g神香草粉末，加入1 000 mL三口烧瓶中，再加入10 g/L的MgSO4［2］，连接水蒸气蒸馏装置，运用水蒸气蒸馏法提取神香草精油。蒸馏结束后，加入无水Na2SO4，除去水分后得到精油成品。通过单因素试验和正交试验得知，水蒸气蒸馏法提取神香草精油最佳工艺参数为液固比15∶1，MgSO4浓度10 g/L，提取时间120 min。

1.3.3有机溶剂提取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，烘干后用粉碎机粉碎，过筛后取40目的粉末备用。称取80 g样品，装入玻璃瓶中，置于转速100 r/min的恒温培养振荡器中，设置不同的提取温度、提取时间、料液比进行提取。提取液经抽滤后取出，将滤渣再重复提取1次，收集2次提取液，用旋转蒸发器分离有机溶剂，即得神香草精油。通过单因素试验和正交试验得知，有机溶剂提取神香草精油的最佳工艺参数为提取溶剂采用正己烷，提取时间4 h，提取温度50℃，料液比1∶15。

1.3.4超临界CO2萃取法提取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，粉碎过40目筛，备用。称取80 g神香草粉末加入萃取釜中，反复用CO2气体冲洗，然后排尽釜内空气，开始萃取神香草精油。神香草精油粗品呈淡黄色，黏稠状，再用无水Na2SO4脱去残留的水得到精制的精油［3］。通过单因素试验和正交试验可知，超临界CO2萃取神香草精油的最佳工艺为CO2流量20 L/h，在40℃，12 MPa条件下萃取90 min。

1.3.5亚临界萃取法提取神香草精油

将神香草叶和花在40℃下烘干处理72 h，粉碎过40目筛，备用。取80 g神香草粉末加入萃取釜中，抽真空使系统压力降为0 MPa。按液料比1.5∶1添加萃取剂1，1，1，2-四氟乙烷，略淹没神香草为止。边搅拌边加热，使样品中油脂充分溶解。萃取结束后的油脂，经离心、过滤后即得成品。通过单因素试验和正交试验可知，亚临界萃取神香草精油的最佳工艺为萃取剂和神香草粉的液料比1.5∶1，在45℃，0.4 MPa条件下萃取60 min。

2　结果与讨论

2.14种方法对神香草精油品质的影响

测定和比较水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法和亚临界萃取法提取的神香草精油得率及品质。

不同提取方法对神香草精油品质的影响见表1。

由表1可知，不同提取方法对神香草精油的品质会产生较大影响，水蒸气蒸馏法提取的精油得率最低，亚临界萃取法提取的精油得率最高。水蒸气蒸馏法是传统的提取方法，操作简单、提取方便，但精油得率较低；有机溶剂萃取法所得的精油得率较低，且存在少量溶剂的杂质；超临界CO2萃取法和亚临界萃取法是比较先进的萃取技术，萃取工艺较为复杂，但精油得率明显高于水蒸气蒸馏法，是前者的4倍左右。有机溶剂提取法得到的精油色为黄色，有少量杂色；其他3种方法提取的精油均为淡黄色，无杂色。

表1　不同提取方法对神香草精油品质的影响

2.24种方法提取神香草精油的工艺参数比较

比较水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法和亚临界萃取法提取的神香草精油工艺参数，发现不同方法在神香草精油的提取中，工艺参数差异较大。水蒸气蒸馏法在常压下，加热至100℃，沸腾后即可提取，操作方便，但提取的时间较长，需要120 min，活性成分破坏较多；有机溶剂提取法选择正己烷为萃取剂，在料液比1∶15，50℃的条件下提取4 h；超临界CO2萃取法最佳工艺条件为在12 MPa的萃取压力下，选择40℃的萃取温度，萃取90 min。超临界CO2萃取法萃取温度明显降低，提取时间大大减少，分离效率显著提高；亚临界萃取法最佳工艺条件为0.4 MPa的萃取压力下，选择45℃的萃取温度，萃取60 min。与超临界CO2萃取法相比较，在较低压力下就可完成萃取，且萃取时间也有所减少。综合4种方法对神香草精油品质的影响，可知超临界CO2萃取法和亚临界萃取法具有萃取能力强、提取率高、产品品质好等优势，但利用超临界CO2萃取法萃取神香草精油，CO2必须在12 MPa以上的超高压状态下才能保证萃取的顺利进行，而较高的压力限制了设备有效容积的放大，也制约了该方法在天然产物生产中的工业化应用。而运用亚临界萃取法萃取神香草精油，在0.4 MPa，45℃的条件下就可完成提取，且精油中的活性成分可以很好的保存，产品得率最高。

3　结论

（1） 采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法和亚临界萃取法提取神香草精油，测定和比较4种方法提取的精油得率及品质。试验结果表明，以上4种方法得到的精油得率分别为0.688%，1.093%，2.558%，2.913%；有机溶剂提取法得到的精油色为黄色，其他3种方法提取的精油均为淡黄色。

（2）水蒸气蒸馏法操作方便，但出油率较低，而且活性成分破坏多；有机溶剂提取所得的精油得率较低，且存在少量溶剂的杂质；超临界CO2萃取法萃取神香草精油，CO2必须在12 MPa以上的超高压状态下才能保证萃取的顺利进行，而较高的压力限制了设备有效容积的放大，也制约了该方法在天然产物生产中的工业化应用；而运用亚临界萃取法萃取神香草精油，在0.4 MPa，45℃的条件下就可完成提取，且精油的品质和得率最高。

［1］裘惠霞，姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用 ［J］.上海交通大学学报（农业科学版），2005，23（1）：1-4.

［2］李双明，顾雅玲，解晓，等.超声强化水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油 ［J］.食品工业，2013，34（2）：41-43.

［3］吴晓菊.超临界CO2萃取神香草精油的工艺研究 ［J］.食品研究与开发，2015，36（9）：43-45.◇

Influence of Quality of Hyssopus Essential Oil Extracted by Four Methods

WU Xiaoju，XU Xiaosheng，JIN Yingzi，YANG Qingxiang
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Light Industry Technology Vocation College，Urumqi，Xinjiang 830021，China）

Choose hyssop flower and leaf as experiment materials，using hydro-distillation，organic solvent，supercritical CO2extraction and subcritical extraction of hyssopus officinalis essential oil.Determine and compare four methods for extraction of essential oil yield and quality.Experimental results show that these four methods the essential oil yield are 0.688%，1.093%，2.558%，2.913%.Organic solvent extraction method to obtain the essential oil is yellow，the other three methods of extraction of essential oils are light yellow.

hyssop oil；hydro-distillation；supercritical CO2extraction；subcritical extraction；quality

S573

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.06.029

1671-9646（2016）06b-0010-02

2016-04-25

新疆维吾尔自治区高校科研计划重点项目（XJEDU2014I066）。

吴晓菊（1973— ），女，硕士，副教授，研究方向为生物技术及应用。