石墨烯制备方法及其在推进剂应用中的研究进展

冯文成，徐旭冉，杨　雅，郑文芳，蔺向阳

(1.南京理工大学 化工学院，南京　210094； 2.国营245厂，太原　030028)



石墨烯制备方法及其在推进剂应用中的研究进展

冯文成1，徐旭冉1，杨雅2，郑文芳1，蔺向阳1

(1.南京理工大学 化工学院，南京210094； 2.国营245厂，太原030028)

摘要：石墨烯是当前科研领域重点发展的新兴材料，石墨烯的独特π共轭的结构使其获得优良的光、电、热及力学性能；石墨烯的超大比表面积和优异的物理特性使其在推进剂中作为催化剂、载体和添加剂，具有广泛的应用前景；分析比较各种石墨烯制备方法的优缺点，并且综述了其在推进剂中的应用研究现状。

关键词：石墨烯；制备；推进剂；研究进展

2004年，英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov第一次发现了石墨烯，推翻了“二维晶体不可能在热力学温度下存在”的假设，证实了二维石墨烯的存在[1]，使得碳材料体系具有了零维富勒烯、一维碳纳米管、二维石墨烯、三维的金刚石和石墨的完整框架[2]。石墨烯的单层厚度为0.35 nm，是目前已知最轻薄的材料[3]。理论比表面积能够达到2 630 m2·g-1[4]，导热率高达 5 000 W·m-1·K-1[5]，杨氏模量达到1 100 GPa[6]，抗拉强度达到130 GPa[7]。这些物理特性使得石墨烯成为复合材料领域的研究热点，使得石墨烯复合材料在检测、催化、光电、生物方向具有巨大的潜在应用前景。

近年来，石墨烯凭借优良性能获得广泛关注。关于石墨烯及其复合物在固体推进剂中的应用研究，国内外的科研工作者进行了深入的探索[8-13]。石墨烯在固体推进剂中可以作为催化剂、载体和添加剂。本文综述了石墨烯的制备方法及其在推进剂中的应用。

1石墨烯的制备方法概述

目前石墨烯的制备方法不断取得新的进展，总体来说，制备石墨烯的方法可以分为两类：第1类是利用现有碳材料进行不同方式的剥离制得石墨烯；第2类是提供碳源进行不同方式的分子生长法制备石墨烯。第1类方法包括：机械剥离法、氧化还原法、碳纳米管剖开法、石墨插层-超声分散法。此类方法特点是产量大，成本低，产物结构不受控制。第2类方法包括：外延生长法、气相沉淀法、有机合成法、电弧放电法、燃烧反应法。此类方法的特点是产品品质高，连续操作性好、成本高。

1.1第1类方法

1.1.1机械剥离法

石墨烯的发现者Geim等[1]第1次用机械剥离法制得石墨烯，他们在高度定向热解的石墨上面进行反复剥离成功获得单层石墨烯。Knieke等[14]选取平均粒度为4 μm和密度为2.3 g/cm3的石墨用十六烷基磺酸钠进行预处理，用氧化钇和氧化锆作为球磨介质对石墨烯在常温下进行搅拌球磨，可以制备出单层和多层的石墨烯片。Antisari等[15]在臼式研磨仪中加入适量水对石墨颗粒进行常温研磨，20 h后在显微镜下发现颗粒状的石墨全部变为片层结构，厚度为10 nm。Fan 等[16]以粉体膨胀石墨和粉体氧化铝为原材料，在研磨过程中加入甲基吡咯烷酮，最终得到石墨烯纳米级片层和氧化铝的混合物，所得石墨烯厚度为2.5 nm。

机械剥离法一般在常温下进行，通过反复剥离或者研磨挤压的方式，获得最终的产物，此类方法制备出高品质的石墨烯，但是制得石墨烯的面积小、生产率低、效率低，只能适用于实验室范围。

1.1.2氧化还原法

氧化还原法大致可分为3个步骤。第1步使用强氧化性物质在石墨表面加上含氧基团，增加石墨的层间距离，减弱范德华力，有利于第2步的剥离；第2步采用超声震荡的方式加速石墨的剥离，形成氧化石墨溶液；第3步使用还原剂还原氧化石墨得到石墨烯产品。早在1958年，Hummers等[17]利用浓硫酸和高锰酸钾氧化石墨制得氧化石墨。Wang等[18]在Hummers的基础上加以改进，在氧化之前，用K2S2O8和P2O5对石墨进行预处理，氧化效果比前者更好。Stankovieh等[19]用水合肼处理氧化石墨，在100 ℃下反应24 h，避免团聚最终得到石墨烯产品。Zhu等[20]利用还原性糖还原氧化石墨，在95 ℃下反应60 min制得石墨烯，提供了一条绿色环保的还原路线。

氧化还原法一般在常压加热条件下进行，具有产量大、效率高、品质高的特点。缺点是强氧化过程中可能损坏石墨烯的sp2杂化结构，影响石墨烯的电子特性。

1.1.3碳纳米管剖开法

碳纳米管(CNTs)是单层或多层的碳原子卷曲形成的一维结构，碳纳米管剖开法是从纵向切开碳纳米管，然后得到单层或多层石墨烯。Jiao等[21]将多壁碳纳米管预处理后沉积在Si基底上，然后将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在170 ℃条件下旋转涂抹2 h，接着用氩气剖开再用丙酮处理得到石墨烯。Kosynkin等[22]用硫酸和高锰酸钾作为强氧化剂在常温下反应剖开多壁碳纳米管，得到氧化石墨烯，在通过水合肼在95 ℃下反应1 h还原得到石墨烯。如图1所示。

图1　石墨烯纳米带的形成图

碳纳米剖开法一般在加热条件下进行，通过该法制备的石墨烯品质好、效率高。但是该法以碳纳米管为原材料，来源不丰富、成本较高，限制了该法的应用范围。

1.1.4石墨插层-超声分散法

该方法分为两步，首先在膨胀石墨中加入插层剂，消除石墨烯片层间的范德华力，得到石墨层间化合物；然后利用超声分散的方法将石墨层间化合物转化为石墨烯溶液。Valles等[23]利用钾盐(GICs)作为插层剂，同时在N-甲基吡咯烷酮溶液进行超声分散得到石墨烯的分散液。蒋文俊等[24]利用磷酸作为插层剂，硫酸和高锰酸钾作为氧化剂，以氧化-插层和超声分散的方法制得体积为102 ml/g的氧化石墨烯，如图2所示。

图2　石墨原料、样品处理前和插层膨胀后的SEM图

石墨插层-超声分散法一般在常温常压下进行，是一种大批量制备石墨烯的方法，可以制得面积较大石墨烯，但是制得的石墨烯多数为多层石墨烯，不能受人为控制，而且加入的插层物质可能会损坏石墨烯的结构，使得石墨烯的性能受到影响。

1.2第二类方法

1.2.1外延生长法

外延生长法包括金属衬底外延生长法和SiC外延生长法等。Sutter等[25]以6H-SiC为原料，在超高真空(UHV)、超高温(1 150 ℃左右)的条件下，通过降温到850 ℃使得C从金属Ru衬底中移动到金属Ru表面，在Ru(0001)单晶面上生成高品质的石墨烯。如图3所示。唐军等[26]以6H-SiC为原料，在真空(6.0×10-8Pa)、高温(1 300 ℃)的条件下，退火时间分别为10 min和20 min，得到厚度4～7层和7～10 层的高品质石墨烯晶体。Yang等[27]以CH4为原料，在超高真空(0.2 torr)、温度(500 ℃左右)条件下，以六方氮化硼为衬底外延生长制备石墨烯，最终获得了大面积高品质的石墨烯单晶体。此类方法扩展了外延生长法的衬底适用范围。

图3　一层和两层石墨烯/Ru(0001)图

外延生长法一般在超高真空、高温的条件下在衬底下生成石墨烯，此类方法可以制出高品质的石墨烯，但是高温下石墨烯结构不受控制，很难制备出厚度均匀的石墨烯。

1.2.2有机合成法

有机合成法是选择和石墨烯结构相似的有机大分子来合成高纯石墨烯。目前被用来研究合成石墨烯的是与石墨烯结构类似的苯基有机超分子。在一定条件下将有机大分子(如C42H18，C96H30)离子化，再转换成规则的石墨烯超分子结构[28]。2008年，Mullen等[29]制备了长12 nm的条带状多环有机分子(polyacyclic hydrocarbons)。通过苯基超分子聚合，得到中间产物再进行脱氢处理，就能得到石墨烯产品[30]，如图4所示。

图4　两种不同的石墨烯纳米带的制备流程

1.2.3化学气相沉淀法

化学气相沉淀法(Chemical Vapor Deposition，CVD)是一种用于生产大规模半导体材料的有效方法。具体方法是在高温条件加热碳氢气体有机物，使其在金属基底分解并脱去氢原子，碳原子在金属基底上沉淀生成石墨烯。常用做基底的金属有Cu，Co，Pt，Ir，Ru 及 Ni 等。Petrone等[31]在低压条件下，在铜箔上生成了尺寸为250 μm 的石墨烯，相对于剥离法制得的石墨烯，消除了晶体边界的影响。Chen等[32]在氩气和氢气的混合气氛中，以30 μm镍颗粒为基底和CH4为碳源，在1000 ℃的条件下生长5 min生成石墨烯，最后用FeCl3/HCl混合溶液腐蚀镍。Wang 等[33]在H2和CH4的混合气体中，以锗为基底，在910 ℃的条件下加热100 min生成石墨烯。Kim等[34]在Si/SiO2上面沉积300 nm的镍层，石英管在氩气气氛中加热至1000 ℃，在石英管中通入混合气体(CH4:H2:Ar=50:65:200)生成石墨烯。

化学气相沉淀法一般在高温条件下进行，能够制备大面积、高品质地制备石墨烯产品，但是在石墨烯转移过程中结构破损、污染的问题尚未解决，而且腐蚀基底耗酸量大，污染环境。

1.2.4电弧放电法

电弧放电法早期可用于制备石墨烯片[35]。近年来，人们尝试借鉴电弧放电法来制备石墨烯。该方法选择Ar、He和H2作为缓冲气体，通过电弧放电的方式消耗阳极上的石墨，在阴极上得到石墨烯产物。Wu等[36]将电极置于氦气/氢气的气氛中，通电电流大于100 A，通电电压大于50 V，最终在反应室的阴极内壁可收集到石墨烯产物，如图5所示。

图5　一层和四层的石墨烯片层的HRTEM图像

1.2.5燃烧反应法

燃烧反应法是反应物既提供燃烧所需的能量，又提供碳源，一步就能制备出石墨烯产品的方法。该方法能耗低、流程短、产率高。Liu等[37]用Si和聚四氟乙烯经过预处理后，经由电点火达到爆燃，形成高温，从而生成石墨烯，如图6所示。

现将综述的各种方法的优缺点进行整理，见表1。

图6　燃烧反应法制备石墨烯量子点流程

优点缺点机械剥离法品质高面积小、效率低、产率低氧化还原法产量大、效率高容易破坏石墨烯结构碳纳米管剖开法品质高、效率高原料来源不丰富、成本高石墨插层-超声分散法产量高、面积大容易破坏石墨烯结构外延生长法品质高产物厚度不均匀有机合成法品质高、产量大成本高化学气相沉淀法品质高、面积大容易破坏石墨烯结构、从污染大电弧放电法品质高能耗高燃烧反应法产率高、能耗低产物厚度不受控制

2在推进剂中的应用

2.1石墨烯催化剂

氧化剂是复合固体推进剂一个重要组成部分，它的燃烧和热分解过程对推进剂的综合性能有很大影响。目前，研究证明可以通过加入纳米催化剂来改善氧化剂的燃烧和热分解过程。石墨烯是具有优异结构的纳米级新型碳材料，其超大的比表面积和良好的导热性能是作为催化剂的重要特性。

兰元飞等[38]以石墨烯和硝酸铵制备了气凝胶纳米复合含能材料。结果表明，石墨烯对硝酸铵的热分解具有促进作用，与纯硝酸铵相比，纳米复合含能材料的热分解峰提前，温度降低33.68 ℃，表观分解热增加了532.78 J/g。王学宝等[39]以石墨烯和高氯酸铵制备了气凝胶纳米复合材料。结果表明，石墨烯对高氯酸铵的热分解过程催化作用显著，与高氯酸铵相比，纳米复合材料的低温分解峰消失，高温分解峰提前，分解温度降低83.7 ℃。Zhang等[40]利用硫酸硝酸混合对石墨烯进行氧化处理，制备的氧化石墨烯使高氯酸铵的分解温度降低106 ℃，表观分解热由875 J/g增至 3 236 J/g。

2.2石墨烯基载体催化剂

常见的高氯酸铵的催化剂是金属和过渡金属及其氧化物。由于石墨烯具有非常大的比表面积和纳米级别的片层厚度，使其成为催化领域载体的良好选择之一。两者的结合极大的促进了高氯酸铵的热分解性能的提升。

Li等[41]采用一步法将Ni负载到石墨烯片层上形成Ni/石墨烯纳米复合材料，并将其应用于催化高氯酸铵的热分解。测试结果表明，低温分解峰消失，高温分解峰提前，分解温度降低97.3 ℃。当Ni/石墨烯纳米复合材料的质量占比为1%时，催化效果最好。2013年，Li等[42]同样采用一步法将Mn3O4负载到石墨烯片层上形成Mn3O4/石墨烯纳米复合材料。结果表明，Mn3O4/石墨烯纳米复合材料对高氯酸铵的热分解具有更好的催化效果，使得高氯酸铵的最大分解温度降低了141.9 ℃，而且只显示出了一个分解峰。催化效果的显著提升和Mn3O4/石墨烯纳米复合材料的协同效应有关。Zhu等[43]在水-异丙醇体系中将CuO负载到氧化石墨烯片层上形成CuO/氧化石墨烯复合物。结果表明，能有效降低高氯酸铵的分解温度，具有良好的催化效果。

2.3石墨烯添加剂

在推进剂中加入纳米级添加剂有助于提升推进剂的燃烧性能。添加的常见纳米金属Al有利于提升能量密度，但是缺点是产生钝化的固体金属氧化物。由于石墨烯具有纳米级结构，石墨烯的引入不但可以参与燃烧反应，而且不产生残余物。因此，石墨烯添加剂是纳米材料添加的理想选择之一。

Li等[44]在奥克托今(HMX)中加入氧化石墨烯。结果表明，加入氧化石墨烯前，HMX的撞击感度和摩擦感度均为100%。加入的氧化石墨烯质量分数为2%时，摩擦感度下降幅度达到68%，最终测试结果为32%；撞击感度下降幅度达到90%，最终测试结果为10%。HMX的表观活化能增加了23.5 KJ/mol，说明氧化石墨烯的加入能够提升HMX的热稳定性。Liu等[45]在研究单元推进剂的燃烧过程中，向硝基甲烷中加入处理过的石墨烯片层。研究表明：由于石墨烯片层存在空位缺陷，便于石墨烯的功能化修饰。修饰基团的加入加快了硝基甲烷及其衍生物的热分解过程。

3结束语

石墨烯的制备方法不断推陈出新，然而石墨烯的大规模产业化依旧没有实现，其中低能耗、低污染地制备石墨烯的方法尚未出现，所以在已有工艺的优化和新方法的探索方面仍然有很大的空间。建议从以下方面对石墨烯的制备和石墨烯在推进剂中的应用进行研究：

1) 应考虑从环保绿色的角度去探索制备石墨烯的方法和工艺优化，例如用碳氢化合物的废弃物或者混合物燃烧制备石墨烯。

2) 采用DSC-TG-FTIR连用深入研究石墨烯及石墨烯复合物对高氯酸铵的催化作用机理，拓展新材料和石墨烯形成的纳米复合材料在推进剂中的应用研究，例如寻找其它的过渡金属氧化物和石墨烯来制备复合物作为燃烧催化剂，或者制备石墨烯复合物作为燃烧添加剂，提高推进剂燃烧性能。

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(责任编辑杨继森)

本文引用格式：冯文成，徐旭冉，杨雅，等.石墨烯制备方法及其在推进剂应用中的研究进展[J].兵器装备工程学报，2016(4):89-94.

Citation format:FENG Wen-cheng，XU Xu-ran，YANG Ya，et al.Research Process on Preparation and Application in Propellant of Graphene[J].Journal of Ordnance Equipment Engineering,2016(4):89-94.

Research Process on Preparation and Application in Propellant of Graphene

FENG Wen-cheng1，XU Xu-ran1，YANG Ya2，ZHENG Wen-fang1， LIN Xiang-yang1

(1.School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science and Technology,Nanjing 210094, China; 2.The No.245thState-owned Company, Taiyuan 030028, China)

Abstract:Graphene is new important devolop material in current research area. The unique π conjugate structure makes it obtain excellent optical, electrical, thermal and mechanical properties. Large specific area and excellent physical properties of graphene make it act as catalyst, carries and additives in propellant, which has a wide application prospects. Comparing the advantages and disadvantages of preparation method of graphene, research status of its application in the propellant was reviewed.

Key words:graphene; preparation; propellant; research progress

文章编号：1006-0707(2016)04-0089-06

中图分类号：TB383；V512

文献标识码：A

doi:10.11809/scbgxb2016.04.022

作者简介：冯文成(1992—)，男，硕士，主要从事推进剂应用基础研究。通讯作者：郑文芳(1979—)，男，讲师，主要从事含能材料应用研究基础研究。

基金项目：国家自然科学基金项目(51306093)；北化青年科技创新专项(QKCZ-mp-2015-01)

收稿日期：2015-10-14；修回日期：2015-11-20

【化学工程与材料科学】