黑冰片质量控制的研究

常 亮 董珉翔 刘 静

(1.内蒙古国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特 010065； 2.内蒙古自治区医科大学2011级研究生，内蒙古 呼和浩特 010050； 3.内蒙古自治区中医药研究所，内蒙古 呼和浩特 010020)

黑冰片质量控制的研究

常 亮1董珉翔2刘 静3

(1.内蒙古国际蒙医医院,内蒙古 呼和浩特 010065； 2.内蒙古自治区医科大学2011级研究生，内蒙古 呼和浩特 010050； 3.内蒙古自治区中医药研究所，内蒙古 呼和浩特 010020)

目的：探讨黑冰片质量控制方法。方法：利用分光光度法测定黑冰片吸附柠檬黄的吸收度，以此计算炭药的吸附力，评价质量的优劣。结果：黑冰片吸附柠檬黄在一定范围内呈量效关系。以此计算炭药的吸附力，评价质量的优劣得炭药的吸附力最强。结论：用柠檬黄吸附法控制黑冰片质量方法简便、准确、快速，可作为黑冰片炭药的质控依据。

蒙药；黑冰片；炮制；吸附力；柠檬黄

黑冰片是蒙医药的特色药材，是由野猪粪经晾干，经焖煅炮制的炭药。在蒙医药防治胃肠道疾病中具有显著疗效[1-2]。通常炭药对色素有加强的吸附作用。通过测定炭药对色素的吸附力就可制定出炭药质量指标。本试验借鉴此方法，用柠檬黄脱色力来探讨黑冰片制的质量控制方法。

1 仪器与试药、试剂

210-可见紫外分光光度计(日本岛津)，电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)，柠檬黄(北京百灵威科技有限公司)，柠檬酸(北京化学试剂厂)。

2 方法

2.1 柠檬酸溶液的配制：取柠檬酸20g，高纯水100mL溶解，摇匀，调pH6.0。

2.2 柠檬黄标准曲线溶液配制及波长测定：精密称定干燥至恒重的柠檬黄100mg，与500mL量瓶中，加高纯水溶解并稀释至刻度，即得。取柠檬黄标准溶液，以柠檬酸溶液为空白，在测定最大吸收波长，λ=427。

2.3 柠檬黄溶液标准曲线的绘制： 精密吸取柠檬黄标准溶液0.5 mL、1.00 mL、 2.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00mL，分别置于25mmL量瓶中，用柠檬酸溶液稀释至刻度，摇匀在427nm波长处测定吸收度，以每mL含的柠檬黄的μg量为横坐标，吸收度为纵坐标计算回归方程。A=0.02042+0.017078X(r=0.999)，线性范围0.004～0.048 μg。

2.4 黑冰片吸附曲线的制备：精密称取过200目筛经活化至恒重的黑冰片1.1mg、2.1mg 4.2mg 8.0mg 16.3mg 分别置于25mL量瓶中，加入5mL柠檬黄标准溶液，用柠檬酸溶液稀释至刻度，摇匀，置振荡器振摇30min，滤过，滤液在427nm测定波长处以柠檬酸溶液作为空白，测定吸收度。以活性炭取量为横坐标，以不同黑冰片吸收柠檬黄量的吸收度为纵坐标，计算回归方程。Y=1.0063-0.0652x(r=0.999)，线性范围为1.00～16.3mg，在此范围内计算黑冰片质量与吸附力。

2.5 黑冰片吸附力的测定：取黑冰片各10mg，精密称定，分别置于25mL量瓶中，1份加柠檬酸溶液至刻度，振摇30min，滤过，滤液作为空白溶液；另1份加入5.00mL柠檬黄标准溶液然后再加柠檬酸溶液稀释至刻度，振摇30min，滤过，滤液作为供试品溶液，再取1份加入5.00mL柠檬黄标准溶液然后再加柠檬酸溶液稀释至刻度，作为对照溶液，与427nm波长处测定吸收度，计算柠檬黄含量。已知对照溶液吸收度减去供试品吸收度即为样品吸附量。吸附力(mg/g)=吸附量/样品量，

2.6 精密度测定： 取同一供试品溶液，均分6份，每份加入相同剂量的柠檬黄溶液，在上述条件下，测定吸收度，平均吸收度0.52±0.01，RSD为1.52%。

2.7 稳定性试验：取同1份供试品溶液，分别于0、2、6(h)进行测定，结果，柠檬黄在6h内的吸收度基本稳定。

2.8 重复性试验：取同一批号供试品6份，各约5mg，精密称定，分别按[2.4]方法制备供试品溶液，按上述条件测定。结果供试品平均吸收度为0.413 ±0.04，RSD为9.68%。

2.9 回收率试验：取同一批号供试品6份，各约5mg，精密称定，分别按[2.4]方法制备供试品溶液，按上述条件测定。结果供试品平均回收率为94.32±10.11%，RSD为10.71 %

3 样品测定

取不同时间购买的黑冰片4批次，粉碎，按上述条件测定吸附力。测定表明，黑冰片平均吸附力为2.85mg/g。市售活性炭10.13 mg/g。

表1 黑冰片吸附力的测定

4 结果与讨论

黑冰片对柠檬黄吸附力与剂量在一定范围内呈线性关系。黑冰片对柠檬黄的吸附作用力的大小可以作为评价蒙药黑冰片质量的优劣。黑冰片对柠檬黄的平均吸附力为2.85mg/g。市售活性炭吸附力是黑冰片的3.55倍。结果表明，蒙药黑冰片质量与市售活性炭比较仍有较大的提高空间。用黑冰片吸附柠檬黄质量控制方法不需特殊设备、试剂，操作简便，适合各类蒙医医院、蒙药饮片企业开展黑冰片质量控制的测定。

[1]内蒙古自治区卫生厅.内蒙古蒙药材标准[S]. 赤峰： 内蒙古科技出版社，1987，附录5.

[2]满达.动物粪便药材的应用[J]. 中国民族医药杂志，2008，14(6)；48.

2016年10月10日收稿

内蒙古科技计划项目(编号：201502110)

R291.2

B

1006-6810(2016)12-0020-02