箱式电阻炉校准问题研究及解决方法

高丽

摘 要：本文对小型箱式电阻炉校准过程中遇到的一些问题提供了解决方法，并对现行箱式电阻炉校准规范提出了修改意见。

关键词：箱式电阻炉；炉温均匀度；炉温偏差；计量特性；校准

0 引言

箱式电阻炉是以电为能源，在某一规定时间内，电流通过加热元件产生热量，其传热方式为辐射、传导、对流等，是使炉料间接得到加热的设备。箱式电阻炉具有体积小、升温快、热损小、均匀性好、维修方便、使用安全等优点。目前，广泛应用于学校、科研机构、企业等机构的化学分析、物理测定、金属件热处理、产品退火、高温灭菌等方面。常见的有小型箱式电阻炉、程控炉、台车箱式电阻炉、工业退火炉等。

随着科学技术的不断发展，产品日趋更新，社会对质量品质的要求在不断提升，因此企业对生产的源头把控也日益重视。在很多生产领域会接触到热处理的生产工艺，其中最常见的热处理设备就是箱式电阻炉。为了让设备能够持续有效的运行且保持良好的性能，箱式电阻炉的计量工作就显得尤为重要，计量过程中遇到的一些问题也有待注意。

1 箱式电阻炉测量的技术要求

（1）测量依据：JJF 1376-2012《箱式电阻炉校准规范》。

（2）测量方法：比较法。依据箱式炉的校准规范7.3.3要求，容积不大于0.15m3箱式炉布置5支传感器（热电偶），分别位于测温区的中心点（作为监控点）和前下左、前上右、及后上左、后下右四个端角；容积大于0.15m3箱式炉布置9支传感器，8支分别位于测温区的八个端角，1支（作为监控点）位于距控温热电偶测量端延伸方向不超过150mm处。

（3）标准器及主要配套设备：不低于工作用I级的廉金属热电偶，或不低于工作用Ⅱ级的贵金属热电偶；不低于0.02级的测温仪表；寄生电势不大于1μV的转换开关。

2 箱式电阻炉校准中的问题

JJF 1376-2012《箱式电阻炉校准规范》已实施超过3年，在实际测量中，主要遇到如下问题。

2.1 传感器布置的可操作性

对炉温均匀性本就偏大的大型电阻炉要求布置9支传感器是科学合理的，大型电阻炉的炉门本就兼有放置试样的装料架/车的功能，而且一般为多段控温模式，可以通过炉身的控温热电偶插孔和炉门间隙布置测量用传感器。而小型箱式电阻炉大部分为一段控温模式，只使用一支控温热电偶，且插孔较小，一般不超过1cm，部分箱式炉的炉门留有观察窗，即直径1cm左右以可旋转金属片遮挡的小孔。现在使用越来越多的一体式陶瓷纤维马弗炉，控温热电偶与插孔紧密贴合且无观察窗。把测温架置于箱式电阻炉内，炉底的控温热电偶插孔仅够布置1～2支热电偶，不论是通过炉身的观察窗，还是炉门间隙布置热电偶，关闭炉门时都会拉动测量端使热电偶位置发生变化，热电偶从电阻炉的炉门的缝隙进入测温区，会导致炉门封闭不严，这些因素都会影响测量结果的准确性；关闭炉门后会使热电偶弯曲，使热电偶容易损坏，增加测量成本。所以，布置5支热电偶进行测量的方法在目前的情况下可操作性不足。

2.2 测温架的适用性

规范7.3.3要求“设计测温架”。由于很多箱式电阻炉的电加热丝都裸露在外，在加热过程中，不能与所使用的热电偶相接触，因为热电偶外部的金属层会导电，轻则损坏标准器，重则箱式电阻炉发生故障或人员触电，导致安全事故。在实际工作中，测量用的廉金属热电偶大部分材质较硬，无法随意弯曲，使其与电阻炉的电加热丝接触的可能性加大；而贵金属热电偶为了避免被污染，必须使用瓷管而不能使用双孔绝缘瓷珠使偶丝裸露在外。这就使得测量用传感器测量端无法固定于测温架并将参考端引出炉外。

2.3 校准步骤的低效性

规范7.3.4要求“校准通常在空载状态下进行。热电偶参考端引出炉外，依标记序号分别通过转换开关与测量仪表连接。关闭炉门，通电升温，将箱式炉的控温仪表按需要设定温度值。当炉温达到校准温度，并处于热稳定状态后开始读数。在60min内，每隔3min记录各个测温点的温度1次，至少测量20次。”大型炉的校准需要工作人员进入炉体内进行传感器的布置，布置好传感器之后再通电升温的要求是科学合理的。而对小型炉而言，实际工作中经常遇到的情况是，实验室用箱式炉经常是不关机的，尤其是在煤矿冶金行业的化验室，冷却后再重新升温，直接影响用户的工作，故该条款的要求不太合理。以小型箱式炉为例，一般从室温升温到800℃需要1.5～2小时，从炉温升到设定值到达到热稳定状态，一般需要0.5～1小时，再加上读数所需的1小时，按最短时间计算，校准一台箱式炉需要3小时。如果说可以通过多带热电偶去工作现场的方式解决传感器使用率低的问题，对电测设备而言，这种办法是不具备可行性的。

2.4 炉温偏差计算和测量不确定度评定的合理性

规范3.6“炉温偏差”的定义为：箱式炉达到热稳定状态时，测温区内各个测温点在规定时间内，测得的最高、最低实际温度分别与标称温度的上、下偏差。规范3.2“标称温度”的定义为：按试验方法要求所规定的温度值或按需要预先确定的温度值。依据这两条定义的要求，对箱式电阻炉的校准，不记录箱式电阻炉测温仪表的示值；计算炉温偏差时，不是最高实际温度与箱式电阻炉测温仪表的示值平均值之差为炉温偏差Δt+，最低实际温度与箱式电阻炉测温仪表的示值平均值之差为炉温偏差Δt-，而是最高实际温度与标称温度之差为炉温偏差Δt+，最低实际温度与标称温度之差为炉温偏差Δt-。实际工作或校准时，标称温度一般是给定值或设定值。

JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》中，“校准”的定义为：在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系；第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。标称温度即不是定义中的示值，也不是测量标准提供的量值。由此可见，规范中对炉温偏差的定义是欠妥的，与“校准”的定义是相悖的。

由JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》可知，“测量结果是与其他有用的相关信息一起赋予被测量的一组值”。“测量结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度”。JJF 1376-2012《箱式电阻炉校准规范》要求对箱式电阻炉进行炉温均匀度、炉温稳定度、炉温偏差及炉内最大温差4项计量性能的校准，校准结果中也需要得出4项7组数据。根据JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》，应对校准结果的7组数据分别进行不确定度评定，尤其是最为重要的炉温偏差。而JJF 1376-2012《箱式电阻炉校准规范》中，附录中的记录格式、校准结果格式、计算示例、测量不确定度评定实例中均只有对炉温均匀度的要求。

实例中以炉温均匀度Δθ+和Δθ-为例，依据数学模型Δθ+（或Δθ-）=tpmax（或tpmin）-tp，测量结果的不确定度具有4个标准不确定度分量：输入量tpmax（或tpmin）重复测量引入的不确定度；温度校准装置修正值（传感器、电测设备、转换开关）引入的不确定度；输入量tp重复测量引入的不确定度；温度校准装置修正值（传感器、电测设备、转换开关）引入的不确定度。可见4个标准不确定度分量中有3个完全相同，唯一不同的是输入量tpmax（或tpmin）重复测量引入的不确定度。重复测量引入的不确定度具有随机性，实际工作中，可取Δθ+和Δθ-不确定度较大者，作为炉温均匀度的测量结果不确定度。炉温稳定度和炉温偏差数学模型类似，测量结果不确定度也可同理视之。

3 箱式电阻炉校准问题的解决办法

3.1 测温辅助模块

针对传感器布置的可操作性和测温架的适用性，可通过测温辅助模块解决。依据常见箱式炉（小型炉）的炉门尺寸，利用耐火材料加工一组与被校电阻炉可配套使用的测温辅助模块（原理同对热电偶检定炉进行径向温场测试时使用的模块），在中心及四个端角位置开小孔，并在外侧安装方便使用的提手；若标准器选用贵金属热电偶，则在开孔处加装刚玉管，长度和位置依规范中对测温区的要求决定。校准时，以该辅助模块代替炉门，依据规范要求插入热电偶。炉温较高时也可进行该操作，同时提高了工作效率。只需注意高温时不可快速插拔热电偶，操作时缓慢插入或拔出，以免缩短其使用寿命。另外，有一种进口的软线型廉金属热电偶也可解决该问题，但目前国内暂时无法生产，不仅价格高昂，而且由于国外的技术壁垒使其进入国内难度较大。此外，修订生产标准，要求电阻炉必须预留测温孔是解决该问题的最好办法。

3.2 对规范修订的几点建议

①建议不再要求布置好传感器后再通电升温；

②当炉温达到校准温度，并处于热稳定状态后，分别用30min内读数不少于15次，和60min内不少于20次两种方式对同一台电阻炉进行测量，在多台电阻炉上重复该实验，两种方式测量结果的不确定度化整后是相同的。故可修订该条款为“在30min内读数不少于15次”，以提高工作效率。

③修订“炉温偏差”的定义为：箱式炉达到热稳定状态时，测温区内各个测温点在规定时间内，测得的最高、最低实际温度分别与示值的上、下偏差。并在每次读数时记录电阻炉测温仪表的示值。计算炉温偏差时，最高实际温度与箱式电阻炉测温仪表的示值平均值之差为炉温偏差Δt+，最低实际温度与箱式电阻炉测温仪表的示值平均值之差为炉温偏差Δt-。

④对炉温均匀度、炉温稳定度、炉温偏差及炉内最大温差分别进行不确定度评定，除炉内最大温差外，其余三项取一对结果中不确定度较大者，作为测量结果不确定度。

4 结束语

利用测温辅助模块，不需要测温架，简化了工作，提高了效率和安全性，还可提高热电偶的使用寿命和校准的准确度。在生产标准和技术规范的制定过程中，需要将两者结合起来，生产标准的制定需要考虑产品性能测试的可操作性。检定规程、校准规范是维护量值统一的工作依据，需要起草者和规程规范的执行者共同努力，使国家计量检定规程和校准规范进一步完善。

参考文献

[1] JJF1376-2012 箱式电阻炉校准规范.

[2] JJF 1001-2011 通用计量术语及定义.

[3] GB/T 10066.4 电热设备的试验方法 第4部分：间接电阻炉.