用恒压漏斗从绿茶中提取天然咖啡因的研究

陈秀丽，高海荣，李新红，程晓兰，孙海杰（郑州师范学院化学化工学院，河南郑州450044）



用恒压漏斗从绿茶中提取天然咖啡因的研究

陈秀丽，高海荣，李新红，程晓兰，孙海杰
（郑州师范学院化学化工学院，河南郑州450044）

摘要：以蒸馏水为溶剂从绿茶中提取天然咖啡因，探讨提取时间、茶水质量比、生石灰加入量、浸提装置、升华装置等因素对天然咖啡因提取率的影响。结果表明：当提取时间为1.5 h、茶水质量比为1∶8、所得浓缩液中生石灰加入量为3.5 g时，咖啡因的提取率为1.03%。恒压漏斗装置与传统的Soxhlet提取器相比，不但节约了成本及能源，而且具有操作简便和节省时间等优点；试验以水为溶剂避免了污染，符合绿色化学的思想；此外用调温电热套进行升华的效果明显优于酒精灯，这种方法可在各类茶叶咖啡因的提取中推广使用。

关键词：绿茶；咖啡因；蒸馏水；恒压漏斗

天然咖啡因是一种具有生理和药理作用的黄嘌呤生物碱化合物。适量的使用天然咖啡因可以提神醒脑，促进消化，改善便秘，增强身体敏捷度，同时咖啡因还有控制体重，抗忧郁，利尿，止痛等功效[1]。茶叶是天然咖啡因的重要来源之一，从茶叶中提取天然咖啡因的方法有索氏（Soxhlet）提取-升华法[2-5]、超声波提取-升华法[6]、微波辐射-升华法[7]、超临界二氧化碳提取法[8-12]、氯仿萃取-升华法[13]等。其中Soxhlet提取-升华法是目前应用较为广泛的一种方法，该方法一般使用95 %乙醇溶液为提取溶剂，连续提取约2 h～3 h，然后经过蒸馏、炒干、升华等操作得到天然咖啡因，该过程大约共需要5 h～6 h；且Soxhlet提取器价格较昂贵，虹吸管处易破损，且实验时间长，消耗的乙醇较多，能耗也较大。

从茶叶中提取天然咖啡因的方法虽然较多，但这些方法普遍使用有机溶剂作为提取剂，甚至一些溶剂会对人们的身体健康及环境造成不良影响，因此找到一种高效、廉价、环境友好的提取方法成为亟待解决的问题。本文以蒸馏水为溶剂，用恒压漏斗从绿茶中提取咖啡因，用电热套进行升华，并对其实验结果进行对比分析，评价优缺点，目的就是期望找到提取咖啡因的新途径。

1　材料与方法

1.1主要材料及仪器

市售绿茶：河南信阳；生石灰（分析纯，质量分数≥98.0 %）：天津市天力化学试剂有限公司。

CP224C电子天平：奥豪斯仪器上海有限公司制造；FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪：天津港东科技发展股份有限公司；250 mL/19*2恒压漏斗；KDM型调温电热套：菏泽市鑫佳实验仪器厂。

1.2方法

1.2.1浸提

称取10 g（精确到0.000 1 g）绿茶，研末装入塞有少量脱脂棉的恒压漏斗中，并加入30 mL蒸馏水量，取一定量蒸馏水倒入平底烧瓶中，连接装置进行提取；调节恒压漏斗活塞，使茶叶末始终浸泡在蒸馏水中，且平底烧瓶中提取液保持在10 mL～15 mL，用电热套加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。

1.2.2烘炒

停止加热后，趁热将平底烧瓶中提取液倒入装有生石灰粉的蒸发皿中，搅成糊状，用蒸气浴将蒸发皿中提取液炒干成粉末状。

1.2.3升华

在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸，使孔刺朝上，再在滤纸是盖一个倒扣的漏斗，漏斗颈部塞上一小团脱脂棉，用酒精灯隔着石棉网对蒸发皿进行加热，控制升华温度，使之缓慢升华，当漏斗内出现棕色气体时，停止加热，冷却10min～20min，取下漏斗，缓慢揭下滤纸，得到天然咖啡因产物，用分析天平进行称量至恒重。

2　结果与讨论

按照1.2中的试验步骤改变变量进行正交试验。以下试验数据均是3次平行试验的平均值。

2.1提取时间对天然咖啡因提取率的影响

取50 mL蒸馏水倒入平底烧瓶中，提取咖啡因时间分别为1、1.5、2 h，浓缩液中加入4.0 g生石灰，其它步骤按照1.2中的进行。记录上述试验数据，如表1所示。并根据表1作咖啡因提取率与时间的变化曲线图，如图1所示。

通过对表1及图1进行分析发现：当提取时间为1 h时，咖啡因的平均产率为0.42 %，当提取时间为1.5 h时，咖啡因的平均产率为0.67 %，二者相差较大，也就是说在1 h～1.5 h之间，咖啡因的提取率受时间影响较大。随着提取时间的增长，天然咖啡因的提取率越来越高。1.5 h～2 h之间，咖啡因提取率虽略有增加，但增幅较小，即受时间影响较小。且在1.5 h左右，浸渍液颜色已变得很浅，因此，综合各方面因素及试验成本可得出使用此种提取方法的最佳提取时间为1.5 h。

2.2茶水质量比对天然咖啡因提取率的影响

表1　提取时间对咖啡因提取率的影响Table 1 The influence of extraction time on caffeine extraction rate

图1　提取时间对咖啡因提取率的影响变化曲线Fig.1 The curves of the influence of extraction time on caffeine extraction rate

当茶水质量比分别为1∶8、1∶9、1∶10（即在平底烧瓶中分别加入蒸馏水分别为50、60、70 mL），提取时间为1.5 h，浓缩液中加入4.0 g生石灰，其它步骤按1.2中的进行。记录上述试验数据，如表2所示。

表2　茶水质量比对咖啡因提取率的影响Table 2 The influence of the ratio of tea and water quality on caffeine extraction rate

对表2进行分析发现：蒸馏水加入量对天然咖啡因提取率的影响不大，本着节约用水的原则，最佳茶水质量比选为1∶8。

2.3生石灰加入量对天然咖啡因提取率的影响

当茶水质量比选为1∶8（即在平底烧瓶中蒸馏水加入量为50 mL），浸提1.5 h后，分别称取3.0、3.5、4.0 g的生石灰于蒸发皿中，其它步骤按1.2中的进行。记录上述试验数据，如表3所示。并根据表3作咖啡因提取率与时间的变化曲线图，如图2所示。

表3　生石灰加入量对咖啡因提取率的影响Table 3 The influence of the quantity of lime on caffeine extraction rate

图2　生石灰加入量对咖啡因提取率的影响变化曲线Fig.2 The curves of the influence of the quantity of lime on caffeine extraction rate

通过对表3及图2进行分析发现：当生石灰加入量在3.0 g～3.5 g时，咖啡因提取率随生石灰加入量的增加而升高，而当生石灰加入量在3.5 g～4.0 g之间时，咖啡因提取率略有减少。这是由于天然咖啡因易与茶叶中的单宁、没食子酸等酸性物质生成难溶盐，影响咖啡因的升华。而生石灰与提取液中的水反应后生成的氢氧化钙可以中和这些酸性物质，生成不溶性的钙盐，从而使天然咖啡因作为可溶性的生物碱留在提取液中，经过升华得到咖啡因晶体。所以，当加入的生石灰量较少时，会影响咖啡因的提取率，而生石灰过量后对提取率的影响就较小了，因此，根据图中曲线分析生石灰的最佳加入量为3.5 g。

2.4浸提装置对天然咖啡因提取率的影响

称取10g茶叶末，当茶水质量比选为1∶8，用Soxhlet提取法进行咖啡因的提取，电热套加热回流1.5 h后，稍冷却改为蒸馏，把提取液中大部分的水蒸出，趁热把剩余液体倒入蒸发皿中，并加入研细的3.5 g生石灰，其它步骤与文献[5]相同，并与同等条件下的恒压漏斗法进行对比，记录上述试验数据，如表4所示。

表4　浸提装置对咖啡因提取率的影响Table 4 The influence of extraction device on caffeine extraction rate

对表4进行分析发现：用恒压漏斗装置浸提咖啡因的提取率稍高于Soxhlet提取器。前者在回流过程中，随时可调节旋塞调节水量，加速水的循环；而且省去了Soxhlet提取法中的蒸馏操作，简化了试验步骤，达到节能的目的，并降低了试验仪器的成本。与文献[5]中传统的Soxhlet法相比，用水代替95 %乙醇作溶剂更为环保，且大大缩短了反应的时间。

2.5升华装置对天然咖啡因提取率的影响

用恒压漏斗装置提取咖啡因，升华装置将1.2.3中的酒精灯换成调温电热套，其它步骤按2.4中的进行。记录上述实验数据，如表5所示。

表5　升华装置对咖啡因提取率的影响Table 5 The influence of sublimation device on caffeine extraction rate

对表5进行分析发现：使用酒精灯加热的平均提取率为0.69 %，而使用电热套加热升华的平均提取率为1.03 %，可见使用电热套升华的效果明显优于酒精灯升华。这是由于酒精灯加热升华时温度不易控制，火焰大小会受到周围环境的影响，导致升华不完全或发生碳化现象，造成提取率较低。而使用调温电热套可以很好的控制升华温度，避免上述情况的发生，提高了咖啡因的提取率。

3　结论

1）本研究用恒压漏斗从绿茶中提取天然咖啡因工艺参数进行了探究，结果发现：最适宜浸提条件为：提取时间1.5 h、茶水质量比为1∶8、加入3.5 g生石灰，在升华操作中，使用恒温电热套的升华效果明显优于酒精灯，且咖啡因的提取率为1.03 %。

2）用恒压漏斗装置与传统的Soxhlet提取器相比，前者提取时间短、成本低、节能、操作简便、高效等优点，适宜在实验教学过程中使用。

3）从绿茶中提取天然咖啡因，用蒸馏水作溶剂，避免了污染。

综上所述，与传统的Soxhlet提取器相比，恒压漏斗装置具有时间短、高效、节能的特点，且用水作溶剂实现了提取过程的绿色化，用电热套升华的效果比酒精灯更好，适用于各类茶叶中咖啡因的提取，具有推广价值。

参考文献：

[1]刘晓庚,朱珊,李佩昕.茶叶中咖啡因提取方法的比较[J].中国食品添加剂,2010(4):83-87

[2]李琴.从茶叶中绿色提取咖啡因的方法探讨[J].湖北林业科技, 2011(4):29-31

[3]张勇,马可望,张少敏,等.五种从茶叶中提取咖啡因的方法比较研究[J].湖北师范学院学报:自然科学版,2012,32(4):24-27

[4]徐帅,李炤,王莹莹,等.实验室中一种高纯度咖啡因提取方法的研究[J].当代化工,2013,42(10):1364-1366

[5]曾和平.有机化学实验[M].高等教育出版社,2014:6

[6]杨兵,彭传友,陈源,等.茶叶中咖啡因提取条件优化及方法对比[J].光谱实验室,2012,29(5):2695-2698

[7]李程,金靓婕,张忠鼎.微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱工艺条件的研究[J].内江科技, 2011, 32(11):100

[8]赵卫星,姜红波,冯国栋.茶叶中咖啡因的提取研究进展[J].化学与生物工程,2010,27(9):17-20

[9]王翔,李萍艳,万再聪,等.绿茶中提取咖啡因的方法研究[J].安徽农业科学,2009,37(8):3598-3599

[10]陈日春.用响应面法优化超临界CO2脱除绿茶咖啡因工艺研究[J].河南工业大学学报(自然科学版),2011,32(3):45-50

[11]林郑和.超临界流体萃取技术在茶叶研究中的应用[J].茶叶科学技术,2007(2):4-5

[12]徐莉扬,徐琳.超临界流体萃取技术在茶叶领域的应用概况[J].辽宁医药,2008,23(1):26-29

[13]吴小琼.茶叶中咖啡因的提取方法比较[J].中国纵横科技,2013 (6):45

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Study on the Extraction of Natural Caffeine from Green Tea by Constant Pressure Funnel

CHEN Xiu-li，GAO Hai-rong，LI Xin-hong，CHENG Xiao-lan，SUN Hai-jie
（School of Chemistry and Chemical Engineering，Zhengzhou Normal University，Zhengzhou 450044，Henan，China）

Abstract：This study extracted natural caffeine from green tea with distilled water as solvent.It was discovered the effect factor about the extraction yield of caffeine depended on the extraction time，the ratio of tea and water quality，the quantity of lime，the extraction device，the sublimation device and other factors.The experiment results showed：the extraction yield was 1.03 % when the extraction time was 1.5 hours，the ratio of tea and water quality was 1∶8 and the concentrated liquid lime dosage was 3.5 g.Compared with traditional Soxhlet extraction device，the constant pressure funnel device not only saved the cost and energy，but also had advantages of convenient operation and saving time；Using water as the solvent was to avoid the pollution which accorded with the idea of green chemistry；In addition，the sublimation effect of electric heating sleeve was obviously better than alcohol lamp.This method can be used in all kinds of tea caffeine extraction.

Key words：green tea；caffeine；distilled water；constant pressure funnel

DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.05.011

基金项目：河南省高校重点科研项目（15A150084）；河南省教育厅项目（2016-JSJYYB-154）

作者简介：陈秀丽（1967—），女（汉），讲师，硕士，主要从事食品方向的研究。

收稿日期：2015-12-03