火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中的银

卢小龙

(厦门紫金矿冶技术有限公司，福建 厦门 361101)

火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中的银

卢小龙

(厦门紫金矿冶技术有限公司，福建 厦门 361101)

建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾渣中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在盐酸介质中实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品中硅酸盐类的特点，通过多种酸配合溶解，解决了氰化尾渣焙烧后出现硅酸盐包裹银元素，进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明，样品经拟定的方法处理，方法检出限为0.003 0 mg/L；加标回收率98.90%～101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾渣中银含量测定。

氰化尾渣；火焰原子吸收光谱法；酸溶解；银

0 前言

目前国内外黄金冶炼厂常采用焙烧氰化法提取金精矿的中金，银，这种工艺在我国工业化生产中也已经应用了多年，实用性大并为黄金行业做出了很大贡献[1]。但这种工艺所产生的焙烧氰化尾渣普遍存在银含量相对较高的情况，准确检测分析其中银含量对于回收这类尾渣也就具有一定的商业价值[2]。众所周知，焙烧过程在高温条件下进行，常导致浸出样渣物理性状改变，出现硅酸盐类包裹金属元素，在检测过程中常规王水溶样不能完成溶解的情况[3]，本文参考地质矿样溶样方法，最终得出这类焙烧氰化尾渣经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，采用盐酸介质，在火焰原子吸收光谱法装置中测定银含量[4-5]，操作方法简便，结果重现性好，稳定可靠，基本满足了这类尾渣中银含量检测的要求。

1 实验部分

1.1 仪器及主要试剂

HITACHI Z-2000型原子吸收光谱仪、银空心阴极灯(日本日立公司)。

银标准溶液(GBW(E)080116，中国计量科学研究院，100.0 mg/L)。

多金属矿石成分分析标准物质(GBW07163)。

HCl、HNO3、HF、HClO4均为分析纯。

实验用水为二次去离子水。

1.2 溶样方法

选取两种常规酸溶解样品的方法。

1.2.1 盐酸+硝酸(3∶1)溶样法

称取0.3 g(精确至0.000 1 g)样品于100 mL烧杯中，用洗瓶加少量水润湿样品，然后加入15 mL盐酸，置电热板上加热片刻，取下置实验台面稍冷，再加入5 mL硝酸后置电热板上加热，待至近干，最后加入10 mL盐酸溶解盐类后定容于50 mL容量瓶中待测[6]。

1.2.2 盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶样法

称取0.3 g(精确至0.000 1 g)样品于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，用洗瓶加少量水润湿后加入15 mL盐酸，置低温电热板上加热微沸10 min，取下稍冷片刻，加入约5 mL硝酸继续于低温电热板上加热片刻，取下稍冷，加入8 mL氢氟酸和2 mL高氯酸后，于电热板上加热至白烟冒尽为止，取下冷却片刻，补加入10 mL盐酸，冲洗杯壁后于电热板上加热煮沸，待杯中盐类溶解，溶液清澈后取下，冷却后定容于50 mL容量瓶中待测。此法可参考岩石矿物分析方法中银矿石检测方法[7]。

1.3 仪器工作条件

仪器工作条件参数见表1。

表1 仪器工作条件Table 1 Instrument operation conditions

1.4 工作曲线

分别向6个100 mL容量瓶中移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 mL银标准溶液，加入20 mL盐酸作为介质，用水定容，摇匀。以此系列标准溶液绘制工作曲线，即标准曲线对应浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 mg/L。

2 结果与讨论

2.1 溶样方法的影响

在同一曲线下，测定同一个样品分别经王水溶样及四种酸溶解后，保持定容时一致的酸浓度[8]，测定结果参照表2。

表2 溶样方法对测定银的影响Table 2 Effects of sample dissolving methods on determination of silver /(ug·g-1)

从表2中看出，在实际测定样品过程中，前处理方式不同，对于此类焙烧尾渣中银的检测结果有很大的影响。王水溶样对于这类型焙烧氰化尾渣显然无法满足完全溶解的要求，测定的结果普遍偏低。据相关文献论述，氢氟酸广泛应用在硅酸盐类矿物样品溶样中[9]，其主要作用表现在氢氟酸能对矿物表面产生清洗作用，且能溶解并腐蚀矿物表面的硅酸，从而减少了控制矿物表面电性和亲水性的氢氧根离子，使得半径大的多价金属阳离子在矿物表面富集，提高表面正电性[10]。高氯酸的加入提高了溶液的沸点，为溶液中氢氟酸的挥发提供了条件，由于标准物质结构相对简单稳定，所以王水基本能完全溶解此物质，结果与四酸溶样法也保持一致。这也验证了四酸溶样法对于不同类型样品的适应性符合检测要求，而对于焙烧氰化尾渣的检测则更具有准确性。

2.2 检出限和曲线线性

在选定的实验条件下，根据11次空白溶液测定结果，取3倍空白溶液测定的标准偏差计算得出银元素的检出限为0.003 0 mg/L，见表3。

表3 检出限实验Table 3 Detection limits of the method

按配制的工作曲线，测定银工作曲线在0.00～3.00 mg/L范围内线性良好，线性相关系数接近于1.0，如图1。

图1 标准曲线Figure 1 Standard curve.

2.3 方法精密度

按加入四种酸的溶样方法，称取焙烧氰化尾渣YP-1和YP-2各6份，测定银含量，计算方法的相对标准偏差(RSD)为0.18%～0.37%(见表4)。

表4 精密度实验Table 4 Precision tests of the method(n=6)

2.4 加标回收实验

选取焙烧氰化尾渣样品进行加标回收实验，实验结果表明加标回收率效果较好，见表5。

表5 加标回收率

Table 5 Recovery tests of the method/(μg·g-1)

样品Samples样品均值Averagevalue加入量Additionamount回收量Recovery回收率/%RecoveryrateYP⁃12022100010111011YP⁃2182210009899890YP⁃43894200020061003YP⁃53068200020181009

3 结语

焙烧氰化尾渣经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸处理后，可达到样渣基本完全溶解，避免了样品中硅酸盐类包裹银元素导致检测结果偏低的现象，方法操作简单，测定结果精密度及加标回收率均满足要求，检测结果可靠，四酸溶样法适用了焙烧氰化尾渣中银含量的测定。

[1] 薛光,于永江.从含砷金精矿二段焙烧酸浸渣中氰化浸出金银的试验研究[J].黄金(Gold),2008,29(1):40

[2] 伍超群,陈小兰. 利用电子探针查明铅精矿中银的存在形式[J].岩矿测试(RockandMineralAnalysis),2006,25(1):85-86

[3] 马红周,兰新哲,王耀宁等.焙烧氰化尾渣的利用研究[J].稀有金属(RareMetals),2010,34(2):281-284.

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[6] 张亚峰.应用不同介质溶样-火焰原子吸收法测定多金属矿中的银[J].四川地质学报(ActaGeologicaSichuan),2012,32(增刊):97-99.

[7] 尹明,李家熙.岩石矿物分析:第四版[M].北京:地质出版社,2011.

[8] 谢慧媛.混合铅锌精矿中微量银的测定[J].广州化工(GuangzhouChemicalIndustry),2014,42(增刊2):100-101.

[9] 鲁道夫·博克,著.分析化学中试样分解方法手册[M]. 吴湘澍,王信予,译.北京:中国标准出版社,1987.

[10] 邱万忠.氢氟酸在硅酸盐矿物浮选中的作用机制[J].黄金学报(GoldJournal),1999(4):271-274.

Determination of Silver in Roasting Cyanidation Slag by FlameAtomic Absorption Spectrometry

LU Xiaolong

(XiamenZijinMiningandMetallurgyTechnologyCo.Ltd.，Xiamen,Fujian361101 ,China)

An analytical method was proposed to determine silver inroasting cyanidation slag by flame atomic absorption spectrometry. The samples were first treated by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, perchloric acid, and then in hydrochloric acid medium, the silver content were accurately determined. Hydrofluoric acid was used to destroy silicate structures, which allows the dissolution of silicate in the sample and a variety of acids were also used to assist dissolving other components of sample. Using above sample pretreatment method, the problem of the determination values seriously lower than actual values, which caused by the coexistent of silver element in the roasting cyanide tailings, was solved. The study showed that using the proposed method, the detection limit was 0.003 0 mg/L and the recoveries were in the range of 98.90%-101.1%.This method can satisfy the requirement for determination of silver in roasting cyanidation slag.

cyanide tailings ;FAAS; acid dissolution; silver

2016-02-17

2016-04-18

卢小龙，男，助理工程师，主要从事矿物加工检测，环保水质检测研究。E-mail：516588099@qq.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.03.019

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)03-0078-03