原子吸收分析法干扰因素与处理方法浅析

罗习文

原子吸收分析法干扰因素与处理方法浅析

罗习文

（陕西地矿第一地质队实验室，陕西安康，725000）

原子吸收分析法是一种定量分析溶液中被测元素含量的有效方法。在实际测定过程中，测定结果不可避免地会受到化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰等因素的影响。基于该方法的基本原理，分析提出了排除和抑制以上干扰因素的处理方法，为测定结果的可信度提供了重要保障。

原子吸收分析法；化学干扰；物理干扰；光谱干扰；电离干扰；干扰消除

引言

原子吸收分析法又称原子吸收分光光度法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围内相对原子共振辐射线进行吸收的一种方法，可通过辐射的吸收强度定量分析被测元素的含量。但是影响原子吸收分析的干扰因素很多，本文对其加以，提出了相关处理方法。

1　原子吸收分析法干扰因素分析

原子吸收分析法具体原理是每一种元素的原子不仅可以放射一系列特征谱线，也可以吸收与放射线波长相同的特征谱线[1]。气态原子的外层电子就是可以吸收特定波长光辐射的元素形态，并能够从基态跃迁到激发态。此外，由于不同原子中的电子能级不同，从基态跃迁到激发态所需能量的高低也有差异，特定原子的电子跃迁将有选择地共振吸收相应波长的辐射光，而该吸收光的波长正好等于该原子激发后发射光谱的波长。

原子吸收分析法容易受到干扰，主要有化学干扰、物理干扰、电离干扰和光谱干扰等。

1.1化学干扰

化学干扰是指被测元素与测定过程中的一些组分发生化学反应并形成化合物之后，在检测时没有充分解离，从而使被测元素的基态原子浓度降低而产生的干扰。干扰的主要情况可分为难解离化合物生成和阴离子干扰两种。首先，待测元素与其他组分反应生成难解离的稳定化合物，该反应发生于溶液中，会使溶液中的游离基态原子浓度降低，从而影响所测元素的吸光度。有些物质在火焰的作用下，会形成难溶的氧化物、碳化物等物质，也会造成参与吸收辐射光的基态原子数减少，吸光度降低[2]。其次，阴离子的存在会对火焰中的金属原子产生影响，进而影响所测元素的原子化。

1.2物理干扰

物理干扰是试液和标准溶液在转移、蒸发和原子化过程中，由物理性质的差异引起的进样速度、进样量、原子吸收强度、雾化效率、原子化效率的改变而产生的原子吸收强度干扰。物理干扰不具有选择性，对相同试剂中的任何元素的影响大概是一致的。比如，在进样过程中，溶液的黏度、雾化器的压力等都会对其产生影响，进而影响待测元素的基态原子化效率。

1.3光谱干扰

原子吸收分析法中的光谱干扰主要有谱线抑制和背景干扰两种，是在光谱发射和吸收过程中产生的干扰。首先，谱线干扰是指在单色器光谱通带内，除了元素吸收线外，还射入了发射线的临近线或者其他吸收线。在进行元素测定时，仪器中总是不可避免地存在所测元素之外的一些东西，比如空心阴极灯的元素、杂质以及载气元素等[3]，这些物质会产生发射线的临近线，并与待测元素的共振吸收线重叠干扰。此外，试样中与待测元素共振线共存的元素吸收线也会产生重叠干扰，影响测定结果。其次，背景干扰主要发生在特征谱较多的远紫外区，是指在原子化过程中，由于分子吸收和固体微粒产生光散射而造成的干扰效应。由于吸收谱线的范围较宽，往往使吸光度增大，产生正误差。

1.4电离干扰

电离干扰是指某些易电离的元素在火焰中产生电离，使得基态原子数减少，从而降低了元素测定的灵敏度。电离干扰是在高温状态下产生的。有些元素的测定需要借助较高温度火焰以促进元素原子化。然而，待测元素在火焰中吸收能量之后，不仅会进行原子化并形成基态原子，基态原子形成之后还会发生电离，形成正离子和电子。产生的电子和离子是不吸收共振线的，因此在原子吸收分析时所得结果只是基态原子的吸收量，而发生电离的基态原子并不进行共振线吸收，导致参与测定的基态原子数量与浓度降低，被测元素的吸光度也减小。电离干扰程度主要与火焰温度、元素的电离电位有关，火焰的温度越高，基态原子的电离程度也越高，基态原子浓度的降低程度越大；元素的电离电位越低，表示元素发生电离所需条件也越低，基态原子就越容易发生电离，对测定结果的影响越大。通常，碱金属和碱土金属的电离电位低，在原子吸收分析中产生的电离干扰也比较严重。

2　原子吸收分析法干扰排除与抑制

2.1化学干扰消除与抑制

化学干扰主要是由待测元素与共存组分发生化学变化产生的，主要受待测物质与共存组分性质的影响。基于此，抑制化学干扰可从以下三个方面进行：第一，在试样中添加释放剂，释放剂可以和与待测无反应的共存组分发生化学反应形成更难解离、更稳定的化合物，从而在与待测物与其共存组分的竞争中占据优势，将待测元素分离出来。第二，添加能与被测元素反应而形成更加稳定的易分解和原子化络合物的保护剂，从而阻止待测物与其共存组分的反应形成难挥发的化合物，保护待测元素。第三，可在待测试样中加入缓冲剂（比如电离缓冲剂可以产生大量自由电子，抑制待测元素电离），以稳定干扰元素对待测物的影响。

2.2物理干扰消除与抑制

原子吸收分析中物理干扰的产生主要是由标准溶液与样品溶液之间的差异造成的。当待测试样与标准溶液之间的差异较大时，就会形成可见的物理干扰，并对待测液的原子分析结果准确性产生一定的影响，导致测量产生较大的误差。因此，可采用相同试剂和相同仪器的方法加以消除，也可以对组成不详试样的物理干扰进行剔除。首先，配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液，并尽量在相同条件下进行原子吸收分析的测定，从而降低待测试样与标准试样之间的差异所引起的误差，这也是降低物理干扰最为常见的方法；测定时，有时会出现待测试样组分不详的情况，这时可采用标准加入法将物理干扰剔除。此外，在原子吸光度测定时，还应尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸处理待测试样，因为粘度大的硫酸和磷酸会增大待测液与标准液之间的差异[4]。

2.3电离干扰消除与抑制

电离干扰的原理是：有些元素的基态电子在高温条件下会发生电离，形成电子与正离子，干扰的程度主要受火焰的温度和元素的电离电位的影响。针对这些特征，消除原子吸收方法中的电离干扰也应从火焰温度和电离性入手。首先，不同元素的电离电位是有差异的，而电离电位的高低则象征着原子电离的难易程度，即电离电位越低，越容易发生电离。因此，在元素测定选择火焰温度时，可以参考元素的电离电位，尽可能选择较低的火焰温度。此外，电离性是一种元素原子的自然特性，是无法改变的，但是可以从改变原子存在环境的角度入手，在试剂中加入低电离电位的消电离剂。消电离剂可以在元素所在环境中提供大量的自由电子，代替所测基态原子发生电离，从而抑制或者消除该原子的电离[5]。

2.4光谱干扰消除与抑制

按照光谱干扰分类为谱线干扰和背景干扰，光谱干扰的消除和抑制也可以划分为两类。首先，谱线干扰是由单色器光谱通带内进入了发射线的临近线或其他吸收线引起的，因此可通过提高仪器分辨度来减小误差，具体做法是减小单色器的光谱通带的宽度，从而使元素的共振吸收线与干扰曲线完全分开，只允许共振吸收线通过。此外，还可以通过降低灯电流或者选择没有干扰的其他吸收线的方法，从而将共存的干扰元素分离出来。背景干扰是在原子化过程中，由于分子吸收和固体微粒产生的光散射而造成的干扰效应，是无法消除的，在具体实践中，通常采用抑制或校正背景干扰的方法来减小误差。火焰原子吸收是背景吸收的一个重要部分[6]，因此，背景干扰的抑制一般可从改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测区高度来抑制分子吸收干扰。在石墨炉原子吸收光谱分析中，常添加基体改进剂，选择性地抑制分子吸收的干扰。此外，还可以采取光谱背景校正的方法降低测定误差，即先对背景吸收进行测定，确定背景吸收的值，再在待测物测定后去掉这部分误差值。

[3]任得娟, 鲁学正. 浅析原子吸收分析法的干扰因素[J]. 科技创新与应用, 2014(27): 299.

[4]李仕辉, 赵艳. 原子吸收光谱分析技术与应用[J]. 忻州师范学院学报, 2008, 24(2): 25-27.

[5]纪媛媛. 原子吸收分析方法及其环保应用[J]. 绿色科技, 2014(11): 186-187.

[6]马勤, 陆嘉星, 张贵荣. 原子吸收光谱的样品前处理方法进展[J]. 化学世界, 2007, 48(7): 431-436.

3　结语

本文通过实践分析，将影响原子吸收分析的干扰因素划分为化学干扰、物理干扰、电离干扰和光谱干扰四大类。这些干扰因素在实验中多是无法排除的存在，但是可以通过一系列措施和手段加以抑制和抵消。在生产实践中，只有对原子吸收分析中的干扰因素多加注意，才能尽可能保证测定结果的可信度。

[1]刘小星. 原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法[J]. 广州化工, 2012, 40(13): 17-18.

[2]鲜青龙, 沙比哈·吐尔逊, 武洪丽. 原子吸收光谱分析中的干扰因素及其消除与校正方法[J]. 计量与测试技术, 2015, 42(1): 7-8.

Analysis on Interfering Factors and Measures of Atomic Absorption Spectrometry

LUO Xi-wen
(Laboratory of Shaanxi Mine No.1 Geological Team, Ankang, Shaanxi, 725000, China)

Atomic absorption spectrometry is an effective method to quantitatively analyze the content of elements in the solution. In actual measurement procedure, the measurement results are inevitably affected by interfering factors including chemistry, physics, spectrum and ionization. Based on basis of atomic absorption spectrometry, measures of elimination and restrain of above interfering factors are analyzed and put forward, offering important guarantee for the reliability of measurement results.

Atomic Absorption Spectrometry; Chemical Interference; Physical Interference; Spectral Interference; Ionization Interference; Elimination of Interference

TQ014

A

2095-8412 (2016) 05-876-03工业技术创新 URL: http://www.china-iti.com

10.14103/j.issn.2095-8412.2016.05.012

罗习文(1981-)，男，中级职称，学士学位，主要从事矿产分析检测方面研究。

E-mail: 980010306@qq.com