川明参产地加工方法初步研究

刘 涛， 唐开城， 谢 敏， 周传勇， 寇 强， 刘 翠， 徐玉玲

(1.成都大学 药学与生物工程学院， 四川 成都 610106; 2.成都大学 张澜学院， 四川 成都 610106)

川明参产地加工方法初步研究

刘 涛1， 唐开城1， 谢 敏1， 周传勇2， 寇 强2， 刘 翠1， 徐玉玲1

(1.成都大学 药学与生物工程学院， 四川 成都 610106; 2.成都大学 张澜学院， 四川 成都 610106)

以欧前胡素含量为指标，对不同产地加工方式的样品进行测定和比较.结果表明：川明参皮中欧前胡素含量约为无皮川明参中含量的8.6倍；梯度烘干法所得药材含量最高，恒温烘干法与常温干燥法两者差异不大且皆低于梯度烘干法；硫磺熏制会导致药材中欧前胡素含量降低，而煮制与否对药材质量影响不大.为了更好地保留川明参中的有效成分，其最佳产地加工方式为，洗净药材，除去根须，采用梯度烘干法进行干燥，并采用适当的包装材料包装.

川明参；欧前胡素；产地加工方法

0 引 言

川明参始载于《饮片从新》中明党参项下，为伞形科川明参属植物川明参的干燥根,为川产道地药材,具有滋阴补肺,健脾等功效,主治肺热咳嗽、热病伤阴等症[1].川明参主产区分布在四川金堂、巴中、苍溪、中江、阆中等地，作为可药食两用的药材，川明参的市场需求量较大[2].目前，川明参产地采收加工方法为:移栽后第二年的清明前后采挖，采收后除去泥沙及根须，将根部表皮刮去或用粗糠壳搓至色白，并在清水中洗净，再置沸水中煮至无白心，取出，浸漂，晒干或烘干[3].此外，在川明参的产地加工时，一般会用硫磺熏制川明参药材.在本课题开展过程中发现，现阶段产地加工方法对药材有效成分含量影响极大，而文献中关于川明参产地加工方式考察报道较少，为改善其加工方法,本研究对川明参不同产地加工方法的样品进行了初步研究.

1 仪器与试药

1.1 仪 器

实验所用仪器包括：P230Ⅱ型高效液相色谱仪、FA2004型分析电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)，KQ-100E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，DZF-6050A型真空恒温干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公司).

1.2 试 药

实验所用试药包括：欧前胡素(批号，140511)，由四川维克奇生物科技有限公司提供；川明参采收自四川苍溪龙山镇；纯净水.

2 方 法

2.1 药材不同部位含量研究

为了药材美观，产地加工川明参多去皮，但去皮过程较麻烦.研究发现，皮类中的次生代谢物也较多，去皮可能会影响其临床疗效.对此，本研究对川明叁去皮的必要性进行了实验：取常温干燥川明参适量，用小刀将其皮刮下，分开处理，皮为1#，无皮川明参为2#.

2.1.1 色谱条件[4].

实验的色谱条件为：色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇—水(65∶35)，流速1.0 mL·min-1，检测波长246 nm，柱温为室温，进样量为10 μL.

2.1.2 对照品溶液制备.

取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1 mL含42.80 μg的溶液，制得对照品溶液.

2.1.3 供试品溶液制备.

取过3号筛的川明参药材约2 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30 mL，超声(功率250 W，频率35 kHz)处理30 min，过滤，取续滤液10 mL，置于蒸发皿中，水浴浓缩，加甲醇溶解并定容至5 mL，制得供试品溶液.

2.1.4 线性关系考察.

取欧前胡素对照品溶液，分别进样1、2、4、6、8、16、20 μL，按上述色谱条件，测定欧前胡素峰面积积分值，得回归方程为，

Y=4895.9X(R2=0.999).

2.1.5 重复性考察.

取同一批川明参药材样品共6份,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,分别进样10 μL,测定其平均含量为欧前胡素0.0317 mg/g(RSD=2.98%).结明表明，本法重复性良好.

2.1.6 加样回收率考察.

取同一批川明参药材样品共6份,约1 g,分别加入5 mL 45.84 μg/mL欧前胡素对照品溶液、25 mL甲醇，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,在“2.1.2”项下色谱条件下测定.结果表明，欧前胡素的平均回收率为101.51%(RSD=3.88%).

2.1.7 样品的含量测定.

在选定色谱条件下进样测定，采用外标法计算川明参药材中欧前胡素含量，结果见表1.

表1 川明参皮与无皮川明参欧前胡素含量

由表1可知，含皮川明参中欧前胡素含量明显高于无皮川明参中含量，且约为无皮川明参欧前胡素含量的8.6倍，考虑到川明参药效成分含量以及能源消耗，建议川明参产地加工时不去皮.

2.2 不同干燥方法考察

通过对川明参产地的干燥方法考察，发现干燥途径有多种，常见的有晒干、晾干、蒸制处理及以上方法混合处理等方法.为了选择最优的加工方法，本研究对不同干燥方式进行了探讨.

2.2.1 川明参干燥方法.

实验采用的干燥方法为：

1)将川明参平铺于铁盘上，置于80 ℃烘箱中至干，约20 h，编为1#.

2)将川明参平铺于铁盘上，10 h内温度控制在30 ℃，后保持55 ℃ 10 h，中间不翻动，最后保持80 ℃至烘干，编为2#.

3)将川明参平铺于铁盘上，放置在阴凉处自然风干，约20 d，编为3#.

2.2.2 供试品制备.

按照“2.1.3”项下方法取1#、2#、3#适量，制备供试品溶液.

2.2.3 实验结果.

按照“2.1.1”项下色谱条件进样测定，采用外标法计算不同干燥方法所得川明参药材中欧前胡素含量，结果见表2.

表2 不同干燥方法所得川明参欧前胡素含量

由表2可知，采用梯度烘干法所得川明参欧前胡素含量最高，而采用恒温烘干法与常温干燥法两者差异不大且皆低于梯度烘干法.

2.3 硫磺熏制考察

通过对川明参产地的加工方式考察，发现在产地一般会用硫磺对川明参进行熏制[5]，其原因是，硫磺熏制可使川明参药材变白，同时也能防虫防蛀，延长保存时间.但在本课题的开展过程中发现，硫磺熏制可能会使药材质量下降，所以本研究对硫磺熏制是否影响药材质量进行了探讨.

2.3.1 供试品制备.

参考川明参产地加工方式，取不同干燥方式所得1#、2#、3#样品适量，用硫磺熏制2～3 h，编号分别为4#、5#、6#，按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液.

2.3.2 实验结果.

照“2.1.1”项下色谱条件进样测定，采用外标法计算川明参药材中欧前胡素含量，结果见表3.

表3 不同干燥方式硫磺熏制所得川明参欧前胡素含量

由表3可知，采用硫磺熏制方法会导致川明叁中欧前胡素含量降低，直接影响了川明参药材的质量.

2.4 煮制合理性考察

根据产地调研及文献研究，川明参的产地加工方法多采用水煮后干燥，其目的是便于药材干燥.本研究对药材于水煮过程中药材成分是否损失进行了分析.

2.4.1 供试品制备.

参考产地加工方式，取外观相似同一批川明参适量，分成两份，将其中一份置于沸水中煮至透心，约2～3 min，编号为1#，另一份未煮的川明参编号为2#.采用梯度干燥法将其干燥，并按照“2.1.3”项下方法制备供试品溶液.

2.4.2 实验结果.

按照“2.1.1”项下色谱条件进样测定，采用外标法计算川明参药材中欧前胡素含量，结果见表4.

表4 煮制与否所得川明参欧前胡素含量

由表4可知，煮制方式对川明参药材中欧前胡素含量影响较小.为了便于加工干燥，对川明参进行煮制加工还是有一定的必要.

3 结果与讨论

据文献报道，川明参根及叶中分离得到的化学成分主要有香豆素类、黄酮类、甾醇类、苷类、氨基酸及糖类等[4].另外，有研究表明,川明参药效活性部位为石油醚提取物,其中主要含各种香豆素类成分[5].因此，本研究选择香豆素类成分的7-甲基香豆素与欧前胡素为对照品，但在实验中发现，通过薄层色谱法以及高效液相色谱法都未检测出川明参中含有7-甲基香豆素，究其原因，可能是含量过低所致，将其作为指标不合适.另据文献报道，欧前胡素具有抗菌、平喘、抗过敏以及抗肿瘤活性等作用，具有很大的研究价值，故本研究最终选择以川明参中的欧前胡素含量作为评价指标.

在课题开展的过程中，对在成都荷花池及主流药店购买的川明参商品药材进行了测定，其欧前胡素含量极低或者检测不出，

而从产地直接购买的新

鲜川明参药材则欧前胡素含量较高，判断其产地加工方法可能对其有所影响，所以对其产地不同加工方式进行了探讨.

通过对产地加工方式的调查发现，川明参去皮的目的为使川明参变白，光泽鲜亮.但通过实验所考察最佳加工方式加工所得药材外观并无缺陷，且符合人们对天然药物应具有天然属性的市场需求，参照太子参、党参等根茎类药材的产地加工方式，建议川明参产地加工时不用去皮.

同时，本研究对产地加工中用硫磺熏制方式进行了考察，其主要目的为使川明参药材变白及防虫防蛀，延长保存时间.但目前并无文献表明川明参不用硫磺熏制容易生虫，该加工方法有导致药材中欧前胡素等次生代谢产物含量降低并且硫磺残留超标的缺陷，且药材美白与药效并无直接关系.因此，建议川明参产地加工时不使用硫磺熏制的方法.

通过对川明参含皮去皮的欧前胡素含量、不同烘干方式加工、硫磺熏制及煮制合理性的考察和对比，本研究建议：川明参产地加工方法为洗净药材，除去根须，采用梯度烘干法进行干燥，并利用适当的包装材料包装.

[1]雷晓莉,张梅.不同加工方法对川明参多糖及欧前胡素含量的影响[J].中药与临床,2012，3(2):34-36.

[2]李宏,赵波,刘静,等.RP-HPLC测定川明参药材中香豆素含量[J].成都医学院学报,2010，5(2):122-124.

[3]宋芳芳,雷晓莉,冉艳，等.川明参中二氧化硫的残留量与其香豆素含量的相关性分析[J].华西药学杂志,2010，7(1):174-176.

[4]刘静,李宏,郭平，等.川明参质量标准初步研究[J].中成药,2010,32(2):329-331.

[5]张梅,苏筱琳,雨田，等.川明参药理作用初步研究[J].中药药理与临床,2007,23(2):49-50.

Preliminary Study of Primary Processing Methods of Chuanminshen Violanceum Sheh Et Shan

LIUTao1,TANGKaicheng1,XIEMin1,ZHOUChuanyong2,KOUQiang2,LIUCui1,XUYulin1

(1.School of Pharmacy and Bioengineering, Chengdu University, Chengdu 610106, China;2.School of Zhanglan, Chengdu University, Chengdu 610106, China)

The samples of different primary processing methods are tested and compared by taking the content of imperatorin as indicators.The results show that the content of imperatorin in bark of Chuanminshen violanceum Sheh et Shan is 8.6 times of that in Chuanminshen violanceum Sheh et Shan without bark.The content of medicinal material reaches the highest by gradient drying.Constant temperature drying and normal temperature drying make little difference,and therefore,compared with gradient drying,the content of medicinal material obtained in the ways mentioned above is lower.The content of imperatorin will be lowered by sulfur smoking, while boiling and not boiling have little effect on the quality of Chuanminshen violanceum Sheh et Shan.In order to preserve the effective components better,the best primary processing method of Chuanminshen violanceum Sheh et Shan is that washing crude drug first,then removing fibrous root,drying by temperature gradient and finally packaging with the most appropriate packaging material.

Chuanminshen violanceum Sheh et Shan;imperatorin;primary processing methods

1004-5422(2016)04-0331-04

2016-01-14.

四川省“千人计划”(2013332)、 四川省大学生创新试验课题(201611079039)资助项目.

刘 涛(1976 — )， 男， 博士， 高级工程师， 从事中成药新药开发与再评价研究.

TQ461；R283

A