精炼工艺对ZL114A合金组织及性能的影响

康福伟　刘洪汇　刘凯　高斌　张潇

摘要：为了研究精炼工艺对ZL114A合金组织和性能的影响，分别采用旋转喷除气法和旋转喷吹除气+过滤法对ZL1l4A合金进行精炼，并浇注试棒进行热处理。利用金相显微镜、扫描电镜、x射线衍射仪、拉伸实验机等对试棒进行组织观察和性能测试。结果表明，在实验条件下，随着除气时间从0、10、20minZL114A合金熔体氢含量从0.180μg/g减少至0.035μg/g，合金组织更加致密。除气20min的ZL114A合金性能为R_m=327.5MPa，R_P0.2=302.5MPa，A₅=3.75%。将除气20min后的铝熔体分别采用陶瓷片过滤和钢丝棉过滤，组织观察表明夹杂物数量减少。采用钢丝棉过滤合金中易形成片状富Fe相，其性能分别为R_m=328.3MPa，R_P0.2=298.3MPa，A₅=4.67%；陶瓷片过滤无富Fe相生成，其性能分别为R_m=335.3MPa，R_P0.2=308.5MPa，A₅=5.1%，陶瓷片过滤效果更好。从而优化出ZL114A合金精炼工艺为旋转喷吹除气时间20rain，陶瓷片过滤。

关键词：ZL114A合金；除气时间；过滤；组织；力学性能

中图分类号：TG292 文献标志码：A 文章编号：1007-2683（2015）06-0009-05

0 引言

精炼是提高铝及铝合金质量的重要技术之一，通过添加不同的精炼剂除去铝及铝合金中气体（主要是氢）、杂质及有害元素是现代铝工业生产中必不可少的丁艺环节。目前，常用的铝合金精炼剂从物态上主要分为三类：固态精炼剂、液态精炼剂和气态精炼剂。其中，气态精炼剂又分为惰性气体和活性气体两大类，如氩气、氮气，氯气、六氟化硫等。国内铝合金生产厂家大多采用氯化物精炼铝合金溶液，但这种精炼方法的效果常受操作方式的影响，而且精炼过程产生大量有毒气体，污染环境，腐蚀设备。相比之下，采用旋转喷吹气体精炼铝合金溶液，不但精炼效果好无污染，而且合金中的Mg、Na、sr等元素烧损率小，因而得到了广泛应用。在铝合金浇注过程中，常常采用过滤片对合金液进行过滤以除去夹杂物，进一步提高合金的性能，过滤片材料不同，过滤效果就不同，对合金性能改善程度不同。

ZL114A合金是一种典型的高强高韧铸造A1-si合金，国外与之相似的合金为A₃₅₇（美国军标，Al-7Si-0.6Mg）合金。主要应用于飞机和导弹上承受高负荷的零部件。ZL114A合金中含有较高的Mg（0.4%-0.7%），凝固时形成Mg₂Si相，通过热处理实现其固溶强化和沉淀强化。国外工业化生产的A357合金砂型铸件抗拉强度可达320MPa，延伸率大于5%，而我国虽然实验室制备的ZL114A合金性能可达到国外工业化的标准，但国内许多航天企业工业化生产的ZL114A合金砂型铸件的抗拉强度只有300MPa，延伸率为3%，还不能满足航天器件的要求。

本文分别利用旋转喷吹除气法，旋转喷吹+过滤法对ZL114A合金进行精炼，在喷头转速、气体流量等不变的条件下，研究不同除气时间对ZL114A合金组织及力学性能的影响，优化出最佳除气时间；再将最佳除气时间的熔体经不同过滤材料过滤，并进行性能测试，优化出最佳过滤材料，从而为制定ZL114A合金实际生产工艺提供指导。

1 实验材料及方法

实验材料为自制的ZL114A合金，其成分如表1所示。所用铝锭的纯度为99.99%，镁纯度为99.80%以上，中间合金选用AlSi₁₂A和A1Ti₅A。电阻炉熔炼，在坩埚中依次加入铝锭和Al-Si中间合金（A1Si₁₂A），待炉料全部熔化后，加入Al-Ti中间合金（AlTi₅A）并搅拌保温。采用钟罩法将镁块加入到金属液中，并搅拌静止一定时间。采用气体旋转喷吹法进行精炼，在喷头转速、气体压力不变的条件下，根据实际生产情况分别精炼0min、10min和20min，然后砂型浇注成标准拉伸试棒，拉伸试样如图1所示。热处理后进行组织观察和力学性能测试，优化出性能最佳的除气时间；分别采用陶瓷片和钢丝棉过滤经最佳除气时间除气的ZL114A熔体并浇注拉伸试棒，热处理后进行组织观察和力学性能测试。

精炼所用的氩气纯度为99.99%，铝合金熔炼炉为容量35kg的电阻炉，旋转喷吹设备型号为XD-J-100BP，测氢仪设备型号为NOTORPKYHS-A₂，精度±0.1%；热处理工艺为530℃×16h（60℃水冷）固溶处理和165℃×7h（空冷）时效处理。利用M5000型直读光谱仪进行成分分析，利用光学显微镜和FEIsirion200型扫描电镜观察合金组织，在Instron5500R万能试验机上按照国标GB228-2002进行拉伸实验，拉伸速率为4mm/min，每个条件下的实验各拉伸3个试棒，取平均值。

2 实验结果与分析

2.1 除气时间对ZL114A合金含气量的影响

铝合金中所含的气体主要是氢气，根据铝合金熔体除气动力学方程式（1），可见在其他条件不变的情况下，延长除气时间，在一定范围内可以提高除气效果。但若除气时间过长，通入铝熔体中的气体过多，不能及时从熔体中上浮，就会在凝固过程中形成针孔，反而是合金中气体含量增加，可见除气效果与除气时间不成正比。式中，[H]_t，为时间t时铝熔体中氢气含量；[H]_o为未除气铝熔体中原始氢气含量；[H]_s为气液界面处氢气含量；A为铝熔体与精炼气体反应界面面积；V为铝熔体体积；β为氢气在铝熔体中的传质系数，与熔体流速、粘度、密度、扩散系数及相界面形状大小有关；t为除气时问。

表2是旋转喷吹不同除气时间后ZL114A熔体中氢气含量的变化，可见随着除气时间的延长，氢气含量降低，除气20min的除气率为80.56%。图2为不同除气时间对ZL114A合金宏观组织的影响。从图中可见，未除气的合金试样中气孔数量较多，如图2（a）中箭头所示；图2（b）是除气10min的ZL114A合金试样气孔分布情况，与图2（a）相比气孔数量明显减少；而图2（c）是除气20min的ZL114A合金试样气孔分布情况，与图2（a）和（b）相比，试样上几乎没有气孔。

2.2 除气时间对ZL114A合金力学性能的影响

不同除气时间对ZL114A合金力学性能影响如表3所示，可见除气20min的合金力学性能最好，这与2.1节中的结果是一致的。除气20min的ZL114A合金与未除气的合金相比，抗拉强度提高了9.17%，屈服强度提高了6.14%，延伸率提高了72.81%。由于精炼除去了大部分氢气，使ZL114A合金力学性能得到了提高，但与国外相似合金相比，延伸率还比较低。

2.3 过滤对ZL114A合金组织及力学性能的影响

过滤可提高铝合金的力学性能，一是使金属液的流动更加平稳，减小紊流产生裹气；二是减少铸件中非金属夹杂物的含量，但不同过滤材料对合金的组织及性能影响较大。图3是旋转喷吹20min后的ZL114A合金未过滤、钢丝棉过滤和陶瓷片过滤的组织对比。未过滤的图3（a）中夹杂物数量较多且清晰可见，如箭头所示；而经钢丝棉过滤的图3（h）中夹杂物数量减少（箭头所示）；图3（c）是陶瓷片过滤的ZL114A合金，几乎没有夹杂物存在。

表4是上述三种条件下制备的ZL114A合金试棒力学性能对比。从表中可见，过滤可改善铝合金的力学性能，尤其是采用陶瓷片过滤效果最佳，其抗拉强度及延伸率均达到或超过国外相似合金的力学性能。而钢丝棉过滤对性能的改善不显著，分析认为这是由于在浇注过程中，钢丝棉虽然起到了很好的过滤效果，但同时也引入了富铁相而导致二次污染。利用直读光谱仪分别测量了三个用钢丝棉过滤和未用钢丝棉过滤的ZL114A合金中Fe元素的含量，平均为0.08%和0.05%，可见采用钢丝棉过滤后合金中Fe的含量略有增加。图4为钢丝棉过滤的ZL114A拉伸断口形貌，图4（a）为解离面处的白色片状物，图4（b）为该片状物的放大图。可见白色片状物一端镶嵌在基体中，一端裸露在外。经能谱分析，该相Fe的质量分数为2.18%，远超过规定的0.2%。由于富铁相延伸率和基体的延伸率差别较大，受力时变形程度不同，从而导致富铁相和基体的接触面产生内应力，富铁相和基体分离产生微孔。在外力的作用下微孔不断长大，形成微裂纹，裂纹扩展到最后导致铸件断裂。

图5是未过滤、钢丝棉过滤及陶瓷片过滤的ZL114A合金拉伸断口形貌。图5（a）、（b）是未经过滤的ZL114A合金断口，从图中可见，虽然断口上分布韧窝，在局部区域有准解理面和撕裂棱出现，但断口中存在缩孔和夹杂物，断裂方式为脆性断裂，延伸率只有3.75%；而采用钢丝棉过滤的ZL114A合金断口中存在微裂纹，由前面分析可知，这是由于形成的富Fe相造成的，但因过滤掉大部分夹杂物，其延伸率提高至4.67%；采用陶瓷片过滤断口处既无夹杂物也无富Fe相生成，延伸率达到5.1%。

3 结论

1）随着除气时间的延长，ZL114A合金的氢含量逐渐减少，除气20min时氢量为0.035μg/g，合金力学性能为抗拉强度327.5MPa，屈服强度302.5MPa，延伸率3.75%。

2）用钢丝棉过滤除气20min的ZL114A合金，合金中易形成片状富铁相，影响性能的提高；陶瓷片过滤的ZL114A合金中无富铁相生成，力学性能优于钢丝棉过滤的合金，其抗拉强度为335.3MPa，屈服强度为308.5MPa，延伸率为5.1%。

3）优化的ZL114A合金精炼工艺为旋转喷吹除气20min，陶瓷片过滤。

（编辑：王萍）