生活饮用水中耗氧量测定注意事项探讨

王丽君

(常州市武进区疾病预防控制中心　江苏　常州　213164)



生活饮用水中耗氧量测定注意事项探讨

王丽君

(常州市武进区疾病预防控制中心江苏常州213164)

【摘要】随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全及质量问题越来越受到人们的关注，饮用水和较洁净水中所含可被高锰酸钾氧化的物质以有机物为主，ISO制定的天然水与纯净水中使用的高锰酸钾指数测定方法即高锰酸钾法。用高锰酸钾氧化来测定水中的耗氧量，可衡量水中还原性有机物质的相对含量，对水质污染外情况进行综合地分析评价，因此可以作为水体被污染的标志之一，是水体有机物污染的一项重要综合指标。耗氧量不仅在给水处理中反映了水的净化程度，更重要的是反映了水中悬浮物和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量，它是水体中有机污染的一项重要指标。耗氧量的增加不仅增加了饮用水的微生物风险，而且还增加了饮用水的化学风险，其含量的高低，反应了水污染的高低，因此，耗氧量的检测对我们水质的控制有一定重要的意义。但是要做到能准确测定水中的耗氧量，却有一定的难度，下面结合实际工作中遇到的情况和经验来讨论一下如何准确测定水中耗氧量。

【关键词】生活饮用水；耗氧量；注意事项探讨

1.材料和方法

1.1 材料

电热恒温水浴锅(可调至100℃)，锥形瓶(250mL)，滴定管；硫酸(1+3)，高锰酸钾标准溶液(0.01mol/L)，草酸钠标准溶液(0.01 mol/L)，耗氧量标准溶液[GBW(E)080201]，草酸钠为基准物质，硫酸、高锰酸钾为分析纯试剂，实验室用水符合GB6682-2008中二级水的规格[1-3]。

1.2 方法

取100毫升水样于锥形瓶中，加入5毫升硫酸溶液，再用滴定管加入10毫升高锰酸钾溶液，混匀后将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30分钟，取下锥形瓶，趁热加入10毫升草酸钠标准使用液，充分振摇，使红色褪尽，于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液至溶液呈微红色即为终点[4-5]。

2.结果与讨论

2.1 所用玻璃器具的处理

250mL锥形瓶应加入少量高锰酸钾煮沸数分钟，用草酸滴定至微红色，然后用合格的实验用水冲洗后备用，以免瓶上所沾还原生物质污染样品。

2.2 滴定管的选择

滴定管应该用酸式滴定管而不应该用碱式滴定管。因为高锰酸钾是强氧化剂，用碱管时易腐蚀乳胶管，并且乳胶管是有机物制品，会由于发生反应而影响高锰酸钾的滴定量，从而影响测定结果的准确性。

2.3 高锰酸钾标准溶液的净化

高锰酸钾标准溶液配制后的能不能用滤纸过滤以除去溶液中的杂质，因为滤纸是有机物，能被氧化，不仅破坏了滤纸，而且导致过滤操作失败，应用砂芯漏斗过滤至棕色瓶中。

2.4 高浓度样品的处理

在测定过程中，有机物含量比较多，加入10毫升高锰酸钾在加热的过程中如果红色褪去，则应补加5毫升准确量的高锰酸钾标准溶液使其呈稳定的红色，如果再不行，不能再追加高锰酸钾标准溶液，应该把样品稀释后测定。

2.5 滴定温度的控制

适宜的滴定温度是65℃~85℃，滴定时温度大于85℃，草酸钠易分解，低于65℃，则会影响氧化反应的程度，低于55℃则影响结果准确性。

2.6 滴定速度的控制

开始时慢，需一滴一滴地加入，当第一滴颜色褪了以后再加第二滴，至高锰色酸钾的颜色迅速褪掉成自身催化剂后，再逐滴地快速加入，否则速度太快，可影响反应速度，太慢会使水样的温度偏低，最后都会影响结果的准确度。

2.7 加热时间的控制

时间长结果偏高，时间短结果下降，因此水浴的时间控制要准，测试情况见(表1)。

表1　加热时间对测定结果的影响

2.8 空白值对结果的影响

稀释的样品一定要做空白，不然差异很大，特别是在质量控制考核中，由于对结果的准确度要求相当高，不做空白就有可能得到的结果不在考核样品的不确定度范围内，试验结果见(表2)。

表2　空白值对测定结果的影响

2.9 k值对结果的影响

高锰酸钾浓度偏低，误差大，k值合适范围为0.98-1.0，不能超过1.0, 试验结果见(表3)。

表3　k值对测定结果的影响

2.10 水浴对实验的影响

水浴时三角锥形瓶内的液面应不高于水浴锅内水的液面，否则将影响水中的还原性物质和高锰酸钾反应的完全程度，从而影响测定结果，见(表4)。

表4　水浴时样品的液面和水浴锅内水的液面关系对测定结果的影响

2.11 滴定量对结果的影响

测定时如水样消耗高锰酸钾标准溶液的量超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低，遇此情况，应取少量样品稀释后重做。

2.12 终点判断对结果的影响

滴定的终点应和标定时终点完全一致，加10毫升草酸标准液后，摇匀，溶液由无色刚变为淡粉红色，再多加2滴高锰酸钾标准溶液至产生淡粉钾红色30秒不褪，平行测定两次。假如因人员的不同对终点颜色深浅判断不一，可以以标定标准液时的试样溶液终点作参考来确定其它样品溶液的终点，以此来减少误差。

3.小结

虽然耗氧量是饮用水一般化学指标中的常规指标，是各实验室必须具备的日常检测能力之一，但是影响结果的因素多且控制难度大，而在质控考核中，考核的样品量往往有限，在这种情况下，更应该注意以上几点细节，以提高测定结果的准确性。

参考文献

[1]饮用水卫生手册. 北京：人民卫生出版社，2006：18-19.

[2]生活饮用水检验规范注解. 北京：科学技术文献出版社，2001：153-155.

[3]GB/T5750.7-2006,生活饮用水标准检验方法. 北京：中国标准出版社，2006：1-3.

[4]纪增香,许红梅.生活饮用水中耗氧量测定方法的探讨.今日科苑

[5]杨兴林,吴艳华,高丽芳,王建龙.电炉直火加热法提高检测效率测定生活饮用水中耗氧量的研究.卫生研究,2012,(6)：61-62.

[6]张文改,黄丽,肖湖,陈砚朦.刘志标.连续流动分析测定水质中耗氧量的方法研究.中国卫生检验杂志,2013,(12)：89-90.

[7]苗立新.酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的不确定度评估.河南预防医学杂志,2012.(02)：56-58.

【中图分类号】R115

【文献标识码】B

【文章编号】1009-6019(2015)23-0018-02