ICP—MS测定生活饮用水中的金属元素分析

2017-03-20 22:55徐辉
中国新技术新产品 2017年6期
关键词:生活饮用水金属元素

徐辉

摘 要:本文基于ICP-MS法对生活饮用水中的金属元素进行同时测定,并对影响测定的差体因素开展具体分析,明确最佳优化测定条件。通过实验研究可知,在ICP-MS方法下检出限为0.005μg/L~0.01μg/L,回收率在93.2%~10.6.4%之间。ICP-MS法测定生活饮用水中金属元素的准确度较高,操作便捷高效且具有较好的灵敏度,所测定结果可靠,在水源水以及饮用净水中的金属原色测定上,具有良好的应用效果。

关键词:ICP-MS法;生活饮用水;金属元素

中图分类号:X830 文献标识码:A

随着现代科学技术的不断发展进步,ICP-MS作为一种无机痕量、超痕量分析技术,以较快的发展速度出现,能够对多元素开展科学化的分析测定,实际应用灵敏度较高,能够简洁高效的对多元素开展分析测定,实际应用范围较广泛,受到相关研究人员的高度重视。本文基于ICP-MS法对生活饮用水中的Mn、Cu、Zn、Cd等13种金属元素进行检测与分析,仅供相关人员参考。

1.实验

1.1 主要仪器与试剂。在本次实验研究中,选用产自美国的ELAN6100型ICP-MS作为主要实验仪器,并以Mlli-Q超纯水机以及pHS-3C精密酸度计作为辅助实验仪器。在实验试剂方面,V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba标准溶(100mg/L):由美国Perkin-Elmer公司提供,置于冰箱内4℃保存,使用时用1%HNO3稀释成适当的浓度;V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba质控液:美国Perkin-Elmer公司;HNO3,高纯NH3、Ar。实验用水为超纯水。所用器皿均用15%(φ)HNO3浸泡24h,然后用超纯水冲洗,备用。

1.2 仪器工作参数。在准确把握实验目的及相关要求的基础上,结合所选用实验仪器优化其工作参数,保持高频入射功率在1100W左右,合理控制好雾化器流速,确保其在0.91mL/min左右。与此同时,实验人员应当控制好冷却气流速以及辅助气流速,一般情况下,冷却气流速为15.00mL/min,而辅助气流速在1.20mL/min左右。在本次实验研究中,应当选用自动聚焦透镜,并以跳峰作为主要测量方式,保证跳峰停留时间在100ms左右,确保测量重复次数适宜,一般不超出7次。在应用双模检测器时,样品分析时间大多在3min左右。

1.3 样品处理。在本次实验研究中,在现场选取有代表性的样品,加以妥善处理,将已溶解相和悬浮物质过滤出来。取一定量的浓HNO3置于聚乙烯瓶中,一般情况下10mL即可。于其中加顾虑分离后的滤液样品适量,直至聚乙烯瓶中溶液至100mL刻度后,于正常室温条件下对溶液进行妥善保存。在条件允许的情况下,应当尽可能在现场对金属离子进行酸化固定,确保pH值不超出2.0,以保證酸化固定的整体效果。在对实验条件加以优化的基础上,以ICP-MS法对样品中各元素含量进行准确测定,与此同时开展空白实验。

2.实验结果与讨论

2.1 同位素及仪器工作参数选择。在本次实验研究中可知,质谱测定显示出同位素的选择依据,一般情况下应当以丰度、干扰性以及灵敏度作为同位素选择的主要参考因素。为保证同位素选择的合理性,应当以丰度大、干扰小以及灵敏度高为基本选择原则。在本次实验研究中,所测元素主要包含13种,分别为V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb,其相应同位素分别为51、52、54、55、59、60、63、98、107、114、138、208。

2.2 基体元素的干扰影响。通过实验研究可知,水源水及自来水中往往存在诸多CI-,在多种因素的影响和作用下会形成35CI16O,此种物质会对51V产生明显干扰,而35CI16O1H以及36Ar16O会影响35Cr的正常测定,产生鲜明干扰,并且23Na40Ar会严重干扰63Cu的准确测定。因此通过本次实验研究可知,基于EPA200.8法推荐的干扰校正公式能够对干扰进行有效扣除,从而降低基体元素的干扰影响,提高生活饮用水中金属元素测定的准确度。

2.3 方法的检出限和线性范围。在不同类型的水样品中,重金属元素的含量范围不尽相同,但其共同特点是含量范围较宽。基于实验部分的最佳仪器条件,在实验研究中以1%的HNO3空白溶液进行连续检出,实验结果显示,以3倍标准偏差对应浓度值作为检出限。对生活饮用水中13种金属元素做出质控样,质控样结果显示,各项金属元素的浓度为40.00μg/L。

2.4 水样品的分析。基于ICP-MS法对水源水及自来水中的重金属离子含量进行科学且准确的测定,明确了ICP-MS法应用后的回收率相关数值。

结论

通过本次实验研究可知,基于ICP—MS法对生活饮用水中的V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb这13种金属元素开展同时测定,应当结合实际情况,在应用ICP—MS法时控制好溶液的盐基度含量,确保其不超出 1g/L,并在样品消解及酸化处理的过程中,尽可能避免应用盐酸,从而降低基体元素干扰,提高生活饮用水中金属元素测定的准确度和可靠性。除此之外,基于ICP—MS法对生活饮用水中的V及Cr进行测定时,应当选用适宜的体系方法,避免使用CI体系,以免影响ICP—MS法实际测定效果,从而保证生活饮用水中金属元素测定的精准性和有效性,为社会生产生活提供可靠服务。

参考文献

[1]方燕,吕月宾,王炳旭. ICP—MS法同时测定生活饮用水中19种金属元素[J].华东科技:学术版,2012(9):14-14.

猜你喜欢
生活饮用水金属元素
固体废物中金属元素检测方法研究进展
微波消解-ICP-MS法同时测定牛蒡子中8种重金属元素
气相色谱法检测自来水和水中氯苯
环境监测中重金属元素分析方法探析
微波消解-HR-CS GFAAS法快速顺序测定秀珍菇中金属元素