ICP—MS测定生活饮用水中的金属元素分析

徐辉

摘 要：本文基于ICP-MS法对生活饮用水中的金属元素进行同时测定，并对影响测定的差体因素开展具体分析，明确最佳优化测定条件。通过实验研究可知，在ICP-MS方法下检出限为0.005μg/L～0.01μg/L，回收率在93.2%～10.6.4%之间。ICP-MS法测定生活饮用水中金属元素的准确度较高，操作便捷高效且具有较好的灵敏度，所测定结果可靠，在水源水以及饮用净水中的金属原色测定上，具有良好的应用效果。

关键词：ICP-MS法；生活饮用水；金属元素

中图分类号：X830 文献标识码：A

随着现代科学技术的不断发展进步，ICP-MS作为一种无机痕量、超痕量分析技术，以较快的发展速度出现，能够对多元素开展科学化的分析测定，实际应用灵敏度较高，能够简洁高效的对多元素开展分析测定，实际应用范围较广泛，受到相关研究人员的高度重视。本文基于ICP-MS法对生活饮用水中的Mn、Cu、Zn、Cd等13种金属元素进行检测与分析，仅供相关人员参考。

1.实验

1.1 主要仪器与试剂。在本次实验研究中，选用产自美国的ELAN6100型ICP-MS作为主要实验仪器，并以Mlli-Q超纯水机以及pHS-3C精密酸度计作为辅助实验仪器。在实验试剂方面，V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba标准溶（100mg/L）：由美国Perkin-Elmer公司提供，置于冰箱内4℃保存，使用时用1%HNO3稀释成适当的浓度；V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba质控液：美国Perkin-Elmer公司；HNO3，高纯NH3、Ar。实验用水为超纯水。所用器皿均用15%（φ）HNO3浸泡24h，然后用超纯水冲洗，备用。

1.2 仪器工作参数。在准确把握实验目的及相关要求的基础上，结合所选用实验仪器优化其工作参数，保持高频入射功率在1100W左右，合理控制好雾化器流速，确保其在0.91mL/min左右。与此同时，实验人员应当控制好冷却气流速以及辅助气流速，一般情况下，冷却气流速为15.00mL/min，而辅助气流速在1.20mL/min左右。在本次实验研究中，应当选用自动聚焦透镜，并以跳峰作为主要测量方式，保证跳峰停留时间在100ms左右，确保测量重复次数适宜，一般不超出7次。在应用双模检测器时，样品分析时间大多在3min左右。

1.3 样品处理。在本次实验研究中，在现场选取有代表性的样品，加以妥善处理，将已溶解相和悬浮物质过滤出来。取一定量的浓HNO3置于聚乙烯瓶中，一般情况下10mL即可。于其中加顾虑分离后的滤液样品适量，直至聚乙烯瓶中溶液至100mL刻度后，于正常室温条件下对溶液进行妥善保存。在条件允许的情况下，应当尽可能在现场对金属离子进行酸化固定，确保pH值不超出2.0，以保證酸化固定的整体效果。在对实验条件加以优化的基础上，以ICP-MS法对样品中各元素含量进行准确测定，与此同时开展空白实验。

2.实验结果与讨论

2.1 同位素及仪器工作参数选择。在本次实验研究中可知，质谱测定显示出同位素的选择依据，一般情况下应当以丰度、干扰性以及灵敏度作为同位素选择的主要参考因素。为保证同位素选择的合理性，应当以丰度大、干扰小以及灵敏度高为基本选择原则。在本次实验研究中，所测元素主要包含13种，分别为V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb，其相应同位素分别为51、52、54、55、59、60、63、98、107、114、138、208。

2.2 基体元素的干扰影响。通过实验研究可知，水源水及自来水中往往存在诸多CI-，在多种因素的影响和作用下会形成35CI16O，此种物质会对51V产生明显干扰，而35CI16O1H以及36Ar16O会影响35Cr的正常测定，产生鲜明干扰，并且23Na40Ar会严重干扰63Cu的准确测定。因此通过本次实验研究可知，基于EPA200.8法推荐的干扰校正公式能够对干扰进行有效扣除，从而降低基体元素的干扰影响，提高生活饮用水中金属元素测定的准确度。

2.3 方法的检出限和线性范围。在不同类型的水样品中，重金属元素的含量范围不尽相同，但其共同特点是含量范围较宽。基于实验部分的最佳仪器条件，在实验研究中以1%的HNO3空白溶液进行连续检出，实验结果显示，以3倍标准偏差对应浓度值作为检出限。对生活饮用水中13种金属元素做出质控样，质控样结果显示，各项金属元素的浓度为40.00μg/L。

2.4 水样品的分析。基于ICP-MS法对水源水及自来水中的重金属离子含量进行科学且准确的测定，明确了ICP-MS法应用后的回收率相关数值。

结论

通过本次实验研究可知，基于ICP—MS法对生活饮用水中的V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb这13种金属元素开展同时测定，应当结合实际情况，在应用ICP—MS法时控制好溶液的盐基度含量，确保其不超出 1g/L，并在样品消解及酸化处理的过程中，尽可能避免应用盐酸，从而降低基体元素干扰，提高生活饮用水中金属元素测定的准确度和可靠性。除此之外，基于ICP—MS法对生活饮用水中的V及Cr进行测定时，应当选用适宜的体系方法，避免使用CI体系，以免影响ICP—MS法实际测定效果，从而保证生活饮用水中金属元素测定的精准性和有效性，为社会生产生活提供可靠服务。

参考文献

[1]方燕，吕月宾，王炳旭. ICP—MS法同时测定生活饮用水中19种金属元素[J].华东科技：学术版，2012（9）：14-14.