LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量

郝燕勤（赤峰学院医学院，内蒙古 赤峰 024000）

LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量

郝燕勤
（赤峰学院医学院，内蒙古 赤峰 024000）

目的 通过使用LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分具体含量。方法 建立液相色谱-串联质谱法（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS），依次分析10个批次的复方鹿角颗粒样品并取其平均值作为补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ最终具体含量。结果 通过采用LC-MS/MS法进行测定，复方鹿角颗粒中13种成分的具体含量依次为：1.75～2.00 mg/g、2.15～2.60 mg/g、3.75～4.20 mg/g、14.0～15.5 mg/g、0.75～0.80 mg/g、13.5～15.5 mg/g、13.2～14.5 mg/g、0.38～0.40 mg/g、3.75～4.10 mg/g、1.82～2.05 mg/g、3.85～4.40 mg/g、6.75～7.65 mg/g、0.55～0.63 mg/g。结论 LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分具体含量操作简便、测定时间短、反应灵敏度高、结果真实准确，能够为复方鹿角颗粒质量控制工作提供科学依据，值得在今后工作中推广使用。

液相色谱-串联质谱法；复方鹿角颗粒；质量控制

复方鹿角颗粒是当前临床中用于治疗慢性心力衰竭的主要药物之一，在提高患者临床治疗效果的同时，也为临床工作进一步发展提供了有利的支持［1-3］。然而，由于该药物成分复杂多样，含量差异将会直接影响药物质量及治疗效果，已经成为质量控制工作所面临的棘手问题。为此，本次研究针对LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量展开深入分析，现将结果报道如下。

1　资料与方法

1.1一般资料：本次研究中10个批次的复方鹿角颗粒均购自中国食品药品检定研究院。所选仪器为LC-20A高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司生产）；4000Q-Trap型液相色谱-串联质谱仪（美国安捷伦公司生产）；TG332A微量分析天平（上海精密科学仪器有限公司生产）。

1.2方法：采用TG332A微量分析天平精确量取补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ样品各10 mg并分别置于单独量瓶之中。加入甲醇溶液溶解并稀释至1 mg/mL浓度。随机抽取各个批次的复方鹿角颗粒样品并将其研成粉末，之后精确称取0.5 g，放置在50 mL容量的锥形瓶之中加入70%甲醇水溶液20 mL，经过处理之后利用0.45 μm微孔滤膜取其上清液并稀释50倍。使用LC-20A高效液相色谱仪提取离子流色谱图后采用4000Q-Trap型液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）进行正负离子扫描切换在同一周期同时测定补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ样品具体含量。

2　结 果

通过采用LC-MS/MS法进行测定，复方鹿角颗粒中13种成分的具体含量依次为：1.75～2.00 mg/g、2.15～2.60 mg/g、3.75～4.20 mg/g、14.0～15.5 mg/g、0.75～0.80 mg/g、13.5～15.5 mg/g、13.2～14.5 mg/g、0.38～0.40 mg/g、3.75～4.10 mg/g、1.82～2.05 mg/g、3.85～4.40 mg/g、6.75～7.65 mg/g、0.55～0.63 mg/g。

3　讨 论

复方鹿角颗粒对于慢性心力衰竭病症具有较好的治疗功效已经得到了患者及临床医师的广泛认可，使用频率及范围得到了大幅提升。然而，尽管现代化医学检测设备陆续在临床中推广使用，但是关于复方鹿角颗粒多指标成分定量的分析与研究在目前而言仍然属于一个全新的研究课题。众所周知，中成药制剂中药物成分含量剧烈变化将会导致其配比发生分本性改变，继而因药物相生相克而对患者产生不良影响，因而中成药成分质量控制工作成为当前社会各界广泛关注的焦点问题。为此，本次研究通过建立当前临床检测工作中比较青睐的液相色谱-串联质谱法来对10个批次的复方鹿角颗粒十三种成分进行定量分析，以明确其具体含量范围，为质量控制以及临床检测工作进一步发展提供科学依据［4-9］。

通过采用LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中十三种成分具体含量后发现，LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分含量操作简便、测定时间短、反应灵敏度高、结果真实准确，能够为复方鹿角颗粒质量控制工作提供科学依据，值得在今后工作中推广使用。

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R282.710.3

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1671-8194（2016）23-0039-01