ICP- OES法同时测定燕麦片中的钾、钠、钙、镁、铁、锌

Simultaneous determination ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmealwith ICP- OES

孙丽萍*张素娟　梁宝爱（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原　030012）

ICP- OES法同时测定燕麦片中的钾、钠、钙、镁、铁、锌

Simultaneous determination ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmealwith ICP- OES

孙丽萍*张素娟梁宝爱
（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原030012）

*孙丽萍，女，1975年出生，2006年毕业于中北大学分校化学工程与工艺专业，高级工程师。

食品中的钾、钠、钙、镁、铁、锌是矿物质营养元素，是人体内的重要元素，其中燕麦片富含蛋白质、脂肪、维生素、矿物质元素和纤维素,具有极高的营养价值，含有的钙、磷、铁、锌等矿物质有预防骨质疏松、促进伤口愈合、防止贫血的功效。本方法采用干法灰化消解法、压力罐消解法和微波消解法对燕麦片试样进行消解，利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP- OES）对燕麦片中的钾、钠、钙、镁、铁、锌6种元素进行了测定，为同时测定矿物质元素的成分分析提供了新途径。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

硝酸（ρ=1.42 g/mL，65%）、过氧化氢，优级纯；超纯水；钾、钠、钙、镁、铁、锌标准溶液，质量浓度1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；氩气，纯度≥99.999%。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP- OES），美国赛默飞世尔公司；BSA2202S电子天平，精度0.1 mg，德国赛多利斯集团；马弗炉，北京盈安美诚科学仪器有限公司；恒温干燥箱，天津泰斯特仪器有限公司；微波消解仪，意大利MILESTONE公司；可调式电热板，北京莱伯泰科科技有限公司；100 mL压力消解罐，江苏省滨海县正信仪器厂；粉碎机，德国IKA集团。

1.2试验方法

1.2.1样品处理

将燕麦片样品用粉碎机粉碎混匀，备用。

1.2.2干法灰化法

准确称取混匀试样1 g～5 g（精确到0.001 g，）于瓷坩锅中，置于可调式电炉上梯度升温炭化至无烟，加入2 mL硝酸小火加热至无烟，移于马弗炉中，500℃±25℃灰化6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加入1mL硝酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷。用0.5 mol/L硝酸溶液少量多次转入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀待测；同时做试剂空白。

1.2.3压力罐消解法

准确称取混匀试样0.5 g～2 g（精确到0.001 g），置于压力消解罐中，加入6 mL～8 mL硝酸、2 mL～3 mL过氧化氢混匀。将消解罐装入保护外套中，放置过夜。再放入电热干燥箱120℃～140℃保持3 h～4 h，待自然冷却后取出消解罐，将消解好的试液用水完全转移至烧杯中，赶酸至消解液约1 mL左右，取下冷却后用0.5 mol/L硝酸溶液转入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀待测；同时做试剂空白。

1.2.4微波消解法

准确称取混匀试样0.5 g～1 g（精确到0.001 g），置于微波消解罐中，加入6mL～8 mL硝酸、2 mL～3 mL过氧化氢混匀。将消解罐装入保护外套中，安装好消解转子，放入微波消解仪内，设定消解程序：500 W消化5 min（120℃），保温消化5 min；600 W消化5 min（150℃），保温消化5 min；800 W消化5 min（180℃），保温消化20 min。待风冷过后取出消解罐，将消解好的试液用水完全转移至烧杯中，赶酸至消解液约1 mL左右，取下冷却后用0.5 mol/L硝酸溶液转入10 mL容量瓶中，并定容至刻度，混匀待测；同时做试剂空白。

1.2.5仪器条件

高频功率：1 150 W；雾化器压力：186 kPa；频率：27.12 MHz；辅助气流量：1.0 L/min；样品提升量：1.85 mL/min；蠕动泵速：100 r/min；积分时间：低波段20 s，高波段10 s；读数次数：2次。

1.2.6测定过程

在仪器最佳工作条件下,制作各元素的标准曲线，根据标准曲线对燕麦片样品试液进行测定。

1.2.7结果计算

按式（1）计算钾、钠、钙、镁、铁、锌的含量。式中：X——试样中钾、钠、钙、镁、铁、锌的含量，mg/kg；

C——试样溶液中钾、钠、钙、镁、铁、锌的浓度，μg/mL；

V——试样溶液体积，mL；

f——试样溶液稀释倍数；

m——试样的质量，g。

2　结果与讨论

2.1钾、钠、钙、镁、铁、锌元素测定波长及工作曲线

移取一定量钾、钠、钙、镁、铁、锌标准储备液,分别置于50 mL容量瓶中，稀释成混合标准溶液。选择同时测定各元素的最佳仪器条件，选用各元素4个不同浓度标准工作溶液进行工作曲线的测定，得出各元素的线性方程、相关系数和线性范围，测定结果见表1。

表1　各元素测定波长、线性方程及相关系数

从表1可以看出，在一定的线性范围内，有很好的相关系数，均在0.999 9以上。

2.2 3种不同消解方法各元素的测定结果及其精密度

在确定的最佳仪器条件和各元素的最佳浓度范围的测定条件下，根据3种不同的消解方法，对燕麦片样品进行测定，各元素的含量见表2。

表2　3种不同消解方法对燕麦片中各元素的测定结果

从表2中可以看出，3种不同的消解方法各自的精密度（RSD）在1.5%~3.3%之间，3种不同方法的相对偏差在0.8%~3.3%之间，均小于5%，说明3种分析方法的精密度无显著差异，测定结果也无显著差异，无系统误差，分析结果准确可信。

2.3 3种消解方法的回收率测定

在已称好的燕麦片样品中，加入不同浓度的钾、钠、钙、镁、铁、锌标准溶液，按已确定的仪器最佳条件进行测定，加标回收试验测定结果见表3。由表3可知，3种不同的消解方法回收率均在82.3%～109.4%之间，试验的准确度满足要求。说明采用3种不同的消解方法测定燕麦片中的钾、钠、钙、镁、铁、锌等元素是可行的。

2.4与国家标准方法比较

为了进一步验证该方法的可行性和可靠性，与国家标准方法（原子吸收光谱法）进行了比较，试验结果见下页表4。由表4可知，检测数据一致，无显著性差异。

表3　3种消解方法的回收率测定结果

3　结论

试验结果表明，采用3种不同的消解方法对燕麦片进行样品前处理，ICP- OES法同时测定燕麦片中钾、钠、钙、镁、铁、锌各元素含量，操作便捷、准确度高、精密度好，其相对偏差为1.5%~3.3%，回收率为82.3%～109.4%。与国标方法比较检测结果一致，无显著性差异，适用于燕麦片中矿物质元素的测定。

参考文献

［1］中华人民共和国秦皇岛出入境检验疫局.GB/T18932.11—2002蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法［S］.北京：中国标准出版社，2002：1-5.

［2］国家乳制品质量监督检验中心.GB 5413.21—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定［S］.北京：中国标准出版社，2010：1-7.

［3］中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所.GB/T 5009.91—2003食品中钾、钠的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003：653-654.

［4］中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所.GB/T 5009.92—2003食品中钙的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003：657-660.

［5］中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所.GB/T 5009.90—2003食品中铁、镁、锰的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003：647-649.

［6］中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所.GB/T 5009.14—2003食品中锌的测定［S］.北京：中国标准出版社，2003：107-110.

表4　与国标方法（原子吸收火焰法）检测数据统计比较

SUNLiping*ZHANGSujuan LIANGBaoai
（Shanxi province food qualityand safetysupervision and inspection institute，Shanxi Taiyuan 030012，China）

摘要通过对ICP- OES仪器条件的优化，采用3种不同消解方法，建立了燕麦片中钾、钠、钙、镁、铁、锌各元素的测定方法。试验结果表明，该方法中各元素的线性关系良好，相关系数均在0.999 9以上，其相对标准偏差为1.5%～3.3%，回收率为82.3%～109.4%。该方法操作便捷、准确度高、精密度好，与国标方法比较检测结果一致，无显著性差异，适用于燕麦片中矿物质元素的测定。

关键词电感耦合等离子体发射光谱法；燕麦片；钾；钠；钙；镁；铁；锌

AbstractThe determination method ofpotassium, sodium, calcium, magnesium, iron, zinc in oatmeal was established bythe optimization of ICP- AESinstruments conditions, with three different digestion methods. The results showthat the linear relationship of each element elements is good, the correlation coefficient is above 0.999 9, the relative standard deviation is 1.5% ~ 3.3% and the recovery rate is 82.3%~ 109.4%. The method is operated conveniently, with high accuracy and good precision. The test results of both the method（ICP- OES）and the national standard method are consistent, with nosignificant difference, and suitable for determination ofmineral element in oatmeal.

KeywordsICP- OES；oatmeal；potassium；sodium；calcium；magnesium；iron；zinc

收稿日期：2015- 06- 14

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.02.015

文章编号：1673- 6044（2015）02- 0048- 04

文献标识码：A

中图分类号：TS207.5+1