香菇中酚类物质的微波提取工艺的研究*

Study on microwave extraction ofphenolic compounds in mushrooms

叶　桐**贾有青***（沈阳师范大学粮食学院，辽宁沈阳　110034）

香菇中酚类物质的微波提取工艺的研究*

Study on microwave extraction ofphenolic compounds in mushrooms*

叶桐**贾有青***
（沈阳师范大学粮食学院，辽宁沈阳110034）

**叶桐，女，1994年出生，沈阳师范大学粮食学院食品质量与安全专业本科在读。

***贾有青，通讯作者，Email：jyq5003cn@163.com.

在香菇中，酚类物质是以醋化或糖普化形式存在的活性酚羟基，赋予酚类物质抗氧化性等多种生理功能和药用价值。通常情况下，酚类物质是指膳食酚类物质，包括酚酸类、黄酮和单宁。微波提取技术是利用微波加热加速溶剂对目标提取物的萃取，广泛应用于工业、生物、食品、医药、环境保护等行业的分析研究中。与常规索氏提取法、超声波提取法等传统提取法相比，微波提取技术的时间短、耗能低、提取率高，提取的物质有效成分多、杂质含量低。本试验通过不同微波提取条件对提取率的影响筛选出香菇中酚类物质微波提取的最佳工艺。

1　设备与材料

1.1设备和仪器

UV- 2000型紫外可见分光光度计；DS- 200型高速组织捣碎机；AL型电子分析天平；HH- 6电子恒温水浴锅；L- 530高速台式离心机；RE- 52A旋转蒸发器；SHZ- D循环水式真空泵；M700型微波炉；其他常规试验设备。

1.2材料和试剂

香菇，市售。

无水乙醇、单宁酸、铁氰化钾、盐酸、氯化铁等，均为分析纯。

2　试验方法

2.1原料预处理

将香菇洗净，冷冻干燥后研磨成粉末（避光），密封包装，置于干燥器皿中贮藏，备用。

2.2建立酚类物质的标准曲线和回归方程

单宁酸母液：精确称取单宁酸0.05 g，溶解并定容至20.00 mL容量瓶中。

单宁酸标准溶液：配制质量浓度依次为0μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40 μg/mL的单宁酸标准溶液。

取不同标样单宁酸溶液1.00 mL，分别加入0.1 mol/L氯化高铁溶液0.50 mL、0.008 mol/L铁氰化钾溶液0.50 mL、0.l mol/L盐酸溶液0.50 mL，定容至20.00 mL，混合均匀反应完全后，用紫外可见分光光度计测定在745nm处各溶液的吸光值。软件处理数据，建立标准曲线，得标准回归方程。

2.3微波法提取香菇酚类物质的试验设计

2.3.1微波法提取香菇酚类物质的工艺流程

香菇粉末+乙醇→微波处理→过滤→离心分离（3500 r/min，25 min）→取上清液→提取液减压蒸发浓缩→香菇酚类物质

2.3.2微波法提取香菇酚类物质的单因素试验

研究微波功率、乙醇体积浓度、料液比、处理时间等因素对香菇中的酚类物质提取率的影响，单因素水平设计见表1。

表1　单因素水平表

2.3.3微波法提取香菇酚类物质的正交试验

在单因素试验基础上，选取影响香菇中酚类物质提取效率的各个因素中合适的水平，采用L9（34）正交表，以乙醇体积浓度（A）、微波处理时间（B）、料液比（C）、微波功率(D）为4个参考因素，选取3个水平，以提取率为参考标准，对试验结果进行分析，最终确定最佳的提取和工艺。微波提取正交试验因素水平见表2。

表2　微波提取正交因素水平表

2.4数据分析

采用DPS数据处理系统对所得数据进行分析。

3　结果与分析

3.1香菇酚类物质的定量

根据普鲁士蓝法（FB）测定所得酚类物质的含量。根据吸光值与酚类物质含量作标准曲线，得出回归方程：Y=0.010 8 X+0.023 2，R2=0.995 4，其中：Y为在745nm波长处测定酚类物质的吸光值；X为标准溶液中酚类物质含量，μg/mL。

3.2微波功率对香菇酚类物质提取率的影响

精确称取0.5 g±0.000 2 g干香菇粉于250 mL锥形瓶中，与体积浓度60%的乙醇溶液混匀，料液比为1∶25，使用保鲜膜封住瓶口（膜上扎7～10个小孔），锥形瓶放入微波处理器中，分别在不同微波功率100 W、150 W、400 W、550 W、700 W的条件下微波处理30 s，经分离、浓缩，用紫外分光光度计测定酚类物质的吸光值，计算提取率。微波功率对香菇酚类物质提取率的影响结果见图1。

图1　微波功率对香菇酚类物质提取率的影响

由图1可知，随着微波功率的增大，香菇酚类物质提取率呈现先上升后下降的趋势。当微波功率为400 W时，香菇酚类物质提取率达到峰值；当微波功率高于400 W时，提取率则呈下降趋势。这可能是功率过大使酚类物质分解，导致提取率下降。因此，微波提取香菇酚类物质的适宜提取功率在400W左右。

3.3微波时间对香菇酚类物质提取率的影响

精确称取0.5 g±0.000 2 g干香菇粉于250 mL锥形瓶中，与体积浓度60%的乙醇溶液混匀，料液比为1∶25，使用保鲜膜封住瓶口（膜上扎7～10个小孔），将锥形瓶放入微波处理器中，在微波功率400 W的条件下分别微波处理0 s、15 s、30 s、45 s、60 s，经分离、浓缩，用紫外分光光度计测定酚类物质的吸光值，计算提取率。微波时间对香菇酚类物质提取率的影响结果见图2。

图2　微波时间对香菇酚类物质提取率的影响

由图2可知，随着微波时间的延长，酚类物质提取率先增大后减小。微波时间为30 s时，香菇酚类物质提取率达到最大；当溶液微波时间超过30 s时，提取率减小。这可能是时间过长使酚类物质稳定性被破坏，导致提取率下降。因此，微波提取香菇酚类物质的适宜提取时间在30 s左右。

3.4料液比对香菇酚类物质提取率的影响

精确称取0.5 g±0.000 2 g干香菇粉于250 mL锥形瓶中，分别以不同料液比l∶10、1∶15、l∶20、l∶25、l∶30，与体积浓度60%的乙醇溶液混匀，用保鲜膜封住瓶口（膜上扎7～10个小孔），将锥形瓶放入微波处理器中，在微波功率400 W的条件下微波处理30 s，经分离、浓缩，用紫外分光光度计测定酚类物质的吸光值，计算提取率。料液比对香菇酚类物质提取率的影响结果见图3。

图3　料液比对香菇酚类物质提取率的影响

由图3可知，随着料液比的增大，酚类物质提取率增大。料液比在1:25时，香菇酚类物质提取率达到最大；当溶液料液比超过1∶25时，提取率趋于平稳。因此，微波提取香菇酚类物质的适宜料液比在1∶25左右。

3.5乙醇体积浓度对香菇酚类物质提取率的影响

精确称取0.5 g±0.000 2 g干香菇粉于250 mL锥形瓶中，以料液比1∶25，分别与体积浓度40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇溶液混合，用保鲜膜封住瓶口（膜上扎7～10个小孔），将锥形瓶放入微波处理器中，在微波功率400 W的条件下微波处理30 s，经分离、浓缩，用紫外分光光度计测定酚类物质的吸光值，计算提取率。乙醇体积浓度对香菇酚类物质提取率的影响结果见图4。

图4　乙醇体积浓度对香菇酚类物质提取率的影响

由图4可知，随着乙醇体积浓度的增大，酚类物质提取率先增大后降低。当乙醇体积浓度在60%时，香菇酚类物质提取率达到最高；当乙醇体积浓度超过60%时，提取率下降。因此，微波提取香菇酚类物质的适宜乙醇体积浓度在60%左右。

3.6优化微波提取工艺的研究

根据单因素试验结果，设计四因素三水平的正交试验L9（34），以确定微波法提取酚类物质的条件，进一步优化微波提取香菇酚类物质的提取工艺。正式试验结果见下页表3。

由表3中数据分析可知，4个影响因素的主次顺序为D>B>C>A，即微波功率>微波时间>料液比>乙醇体积浓度。结合正交试验的数据分析结论，微波提取最佳工艺参数为∶乙醇体积浓度60%，微波时间30 s，微波功率400 W，料液比1∶25。在此条件下，香菇酚类物质提取率为9.24%。

表3　正交试验方案及结果表

4　结　论

以香菇干粉为原料，对乙醇体积浓度、微波功率、微波时间、料液比这4个影响微波提取率的因素进行了单因素试验，对结果进行筛选，根据所得的适宜条件，进行正交试验，对微波提取香菇酚类物质的工艺条件进行了优化。试验结果表明，最佳提取条件为：乙醇体积浓度60%，微波时间30 s，微波功率400 W，料液比1∶25，在此条件下酚类物质提取率达到最大。利用微波法提取香菇中酚类物质具有优质、高效、方便、环保等优点。

参考文献

［1］郭振库，王勋兵.微波提取技术的研究方向探讨［J］.材料学报，2007（11）：29-33.

［2］陈秉彦，郭泽镔，许丽宾,等.微波处理对莲子淀粉理化性质的影响［J］.现代食品科技，2015，31（3）：213-219.

［3］陈钢，籍保平，黄立山,等.黑木耳中多酚化合物微波提取工艺［J］.食品科学，2010，31（24）：210-213.

［4］王根女.紫苏中酚类物质的微波辅助提取工艺及其抗氧化能力研究［D］.杭州：浙江大学，2010：1-70.

［5］魏倩婷.香菇酚类物质的提取及功能学特性的研究［D］.福州：福建农林大学，2011：1-50.

［6］吕闻明.蓝靛果忍冬酚类物质的提取及抗氧化性的研究［D］.长春：吉林大学，2012：9-21.

［7］包辰.茶树菇多酚提取及其功能学特性的研究［D］.福州：福建农林大学，2013：13-27.

［8］陈晓英.蘑菇酚类物质的提取及抗氧化活性的研究［D］.福州：福建农林大学，2011：1-28.

［9］黄素英.莲子多酚提取及其抗氧化抑菌活性的研究［D］.福州：福建农林大学，2010：9-15.

［10］陈昕露.不同加工条件对燕窝唾液酸提取效果的影响及燕窝功能特性的研究［D］.福州：福建农林大学，2013：17-25.

·基础研究·

YE Tong**JIAYouqing***
（Food college，Shenyangnormal university，Liaoning Shenyang 110034，China）

摘要采用微波提取技术对香菇中的酚类物质进行提取，并通过单因素和正交试验对其提取工艺进行了优化。结果表明，最佳提取工艺为：乙醇体积浓度60%，微波功率400 W，微波时间30 s，料液比1∶25，此条件下香菇中酚类物质的提取率为9.24%。

关键词香菇；微波；酚类物质；提取工艺

AbstractMicrowave extraction technologywas used toextract the phenolic compounds in mushrooms, and the extraction process was optimized bysingle factor and orthogonal experiment. The results showthat the optimal extraction process are 60% ethanol concentration, 400 W microwave power, 30 s microwave time, 1∶25material liquid ratio, the extraction rate ofphenolic compounds is 9.24%.

Keywordsmushroom; microwave；phenolic compounds；extraction process

收稿日期：2015- 06- 08

*基金项目：沈阳师范大学大学生创新基金项目（2014B7812）。

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.02.006

文章编号：1673- 6044（2015）02- 0016- 03

文献标识码：A

中图分类号：TS255.5