低位错密度的XRD无损表征研究

苗瑞霞

摘 要：当半导体材料中位错密度大于107cm-2，难以用传统的腐蚀法进行测量时，可以利用高分辨X射线衍射（XRD）峰的半高宽估算材料中位错密度。该文利用该方法研究了位错密度小于107cm-2时是否适用的问题。结果表明，材料中位错密度较低（5.3×105cm-2）时，利用XRD测得的位错密度值与实际值存在3个数量级的偏差。分析认为，当晶体中位错密度较低时，参与衍射的晶面就越多，衍射峰就越窄，当位错加宽值与仪器精度接近时，就会产生较大偏差。因此在低密度位错时，利用XRD方法测量材料中位错密度时容易产生较大偏差。

关键词：XRD 4H-SiC 位错密度

中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）02（b）-0092-02

The Study of XRD Nondestructive Characterization at Low Dislocation Density

Miao Ruixia

（School of Electronic Engineering，Xian University of Posts and Telecommunications，Xian Shanxi，710121，China）

Abstract：It is difficult to measure by conventional etching method when the dislocation density of the semiconductor material is greater than the 107cm-2. Dislocation density can be estimate utilized in high resolution X-ray diffraction （XRD）peak half-width in this case. In this article， whether to apply using this method in less than 107cm-2 of the dislocation density is studied.The results show there has the three orders of magnitude of the deviation between measured values and actual values at. 5.3×105cm-2.Analysts believe that when the crystal dislocation density is low， the diffraction peak is more narrower. When the value of the dislocation widening approach to instrument accuracy， it will have a greater bias. Therefore， it will prone to large deviation when measured by XRD at dislocation density.

Key Words：XRD；4H-SiC；dislocation density

当半导体材料中位错密度大于107cm-2，很难用传统的腐蚀法进行位错密度的测量。目前常采用的方法是利用高分辨X射线衍射峰的半高宽估算材料中位错密度[1-5]。X射线衍射技术（XRD）是利用晶体形成的X射线衍射，对物质内部原子在空间分布状况进行分析的一种无损测试方法[6]。如果该方法在位错密度较小时仍适用，则该方法将成为首选的无损测量位错密度的方法。因此本文选用位错密度较低的4H-SiC材料对该问题展开了研究。

1 实验

4H-SiC单晶材料选用商用沿（0001）面偏切4°的N型材料。腐蚀设备为SX2-10-12箱式电炉，最高工作温度为1200°C。腐蚀剂为分析纯KOH，镍坩埚盛放腐蚀剂和样片，腐蚀样品在XSP-35TV型光学显微镜下进行观察。样品的X射线衍射测试在型号为D8 discover的仪器上进行，射线源为CuKα，射线波长λ为0.154nm。样品衍射面选（0004）面，扫描方式为3晶轴ω-2θ，仪器精度10arcsec。

2 结果与分析

图1是利用湿刻法腐蚀后的4H-SiC单晶材料。从图中可以看出材料中的位错大部分分布较均匀，局部有位错列的分布。位错密度=视场面积各视场内位错的总数/（视场个数×视场面积）。实验中我们观测的3个不同视场中的位错个数分别为550，579，512。经计算后得到材料平均位错密度为5.3×105cm-2。

图2是N型4H-SiC材料的X射线3晶轴ω-2θ扫描结果，其半高宽是57.091arcsec，Bragg角为12.9°。

影响晶体X射线衍射半高宽的因素有本征宽度β0、入射束发散度βd、晶粒尺寸βl、晶体中存在的缺陷βα和外延晶片翘曲βr等。实际测量的半高宽可以由这些因素的平方和表示[7]：

（1）

当晶粒尺寸大于1μm时，βl可以忽略。β0半高宽约为14.8arcsec；βd约为12 arcsec；βr引起的加宽约为53 arcsec。因此实验中测得由位错引起的半高宽βα可由公式（1）求得，约为15arcsec。P.Gay和P.B.Hirsch等人已分析过关于位错的加宽。对于高密度位错的单晶，可将晶体视为镶嵌结构。亚晶粒的晶向分布一般符合高斯分布。其标准差σ和XRD衍射峰中位错引起的加宽量βα之间的关系为[8]：

（2）

亚晶粒间的平均错向角

（3）

如果位错随机排列成网状，位错Burgers矢量为b，位错密度为D，则亚晶粒间的平均错向角还可近似表示为

（4）于是位错加宽量βα与位错密度D之间的公式如下[8]：

（5）

将测量得到的半高宽数据代入（5）可以计算样品位错密度D约为4×108cm-3。

从结果看，XRD得到的位错密度较腐蚀得到的高3个数量级，显然存在较大偏差。对于高分辨率的X射线衍射仪来说，当位错密度较大时，各种因素加宽的和的平方相对位错引起的加宽一般很小，常忽略，因此在高密度材料中应用时较为准确。但当晶体中位错密度较低时，参与衍射的晶面就越多，衍射峰就越窄，实验中求得的位错加宽为15arcsec，这是一个很小的值，而实验中仪器的精度是10arcsec，位错加宽量接近仪器精度，因此计算结果与实际结果之间存在较大偏差。

3 结论

文章对XRD技术在表征半导体材料中位错密度的应用情况进行了研究。结果表明，材料中位错密度较低（5.3×105cm-2）时，利用XRD技术测得的位错密度值与实际值存在3个数量级的偏差。其原因在于，当晶体中位错密度较低时，参与衍射的晶面就越多，衍射峰就越窄，实验中由于位错密度较低，位错引起的半高宽值过小，与仪器精度相当，因此材料中位错密度的计算结果与实际结果产生较大偏差。

参考文献

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