比色法测定土壤样品中的氟

洪进校

黑龙江省地质矿产测试应用研究所

比色法测定土壤样品中的氟

洪进校

黑龙江省地质矿产测试应用研究所

氟对人体的影响作用巨大[1-2]，人体的氟主要来自于水和食物[3]，而水和食物中的氟含量主要受土壤氟影响。所以研究土壤中氟的含量对我们的健康生活至关重要。

土壤中氟含量大约在191～1017mg/kg[4]，其来源主要有两个反面，一是大自然中含氟物质化学分解产生，二是工农业生产中产生的大量氟废弃物转化进入土壤[5]。

目前氟的分析方法多种多样，根据不同的要求，可以选择不同的分析方法，如分光光度法、荧光分析法、离子色谱法、电子探针微区分析法、高效液相色谱法、离子选择电极法等。目前对土壤氟的测定方法应用最广的是离子选择性电极法，其最近测量范围为：0.01～0.1%。对于大于0.1%的样品分析准确度下降，特别是大于1%的样品准确度差，所以本实验采用茜素-锆对色法测定氟含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；

氢氧化钠（分析纯），盐酸（分析纯）；

氯氧化锆溶液称取200mg氯氧化锆溶于水中，移入2000ml容量瓶中，加入浓盐酸1167ml，冷却后用水定容至刻度，摇匀待用；

稀释液取140g氯化钠和12g氯化钡用水溶解，并稀释至2500ml，摇匀待用；

氯化钡溶液（15%），氟标准溶液（10μg/ml），氢氧化钠溶液（20%），盐酸溶液（10%），二甲酚橙溶液（0.2%）。

1.2 标准曲线绘制

分别吸取0、5、10、20、40、60μg氟标准溶液，分别放入一系列50ml容量瓶中，补加稀释液至25ml体积。准确加入10ml氯氧化锆溶液和2ml二甲酚橙溶液，加水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色池，以试剂空白为参比，在波长550nm处测量吸光度，并绘制标准曲线。

1.3 实验原理

试样通过碱熔分解，过滤分离铁、铝、钛、锆、稀土元素和磷酸根等干扰元素，通过盐酸酸化，以氯化钡沉淀分离硫酸根。

在1.4mol/L盐酸介质中，氟离子能与锆反应生成无色稳定的ZrF2-6，从而降低游离锆离子的浓度，使锆-二甲酚橙络合物的紫红颜色随着氟量的增加而递减，从而间接测定氟浓度。

1.4 实验方法

称取0.05～0.5g试样于镍坩埚中，加入4g氢氧化钠，搅拌均匀后，在上面再盖一层，放入700℃高温炉中，到温后保温15分钟。取出冷却，放入200ml烧杯中，加入80ml左右沸水提取，用定量慢速过滤200ml烧杯中，加20ml盐酸酸化，加热煮沸，加入15%的氯化钡溶液10ml，保温30分钟，放置过夜，用定量慢速滤纸过滤至200ml容量瓶中，定容摇匀。

分取一定体积的溶液（含氟量不超过70μg），放入50容量瓶中，加入两滴酚酞，用氢氧化钠溶液滴定至红色，再用稀盐酸溶液滴定至红色退去，补加稀释液于25ml，以标准曲线方法，同标准曲线一起准确加入0.01%的氯氧化锆10ml，0.2%二甲酚橙溶液2ml，定容比色。

2 实验结果与讨论

2.1 对比试验

选取生产样品采用本实验（方法1）和离子选择性电极法（2）进行对比试验，实验结果见表1。

表1 对比试验结果（%）

2.2 实验注意事项

仔细缓慢过滤，严防穿滤带入干扰元素影响测定结果。当二甲酚橙不纯时，显色时会将锆沉淀下来，影响显色，所以要确保二甲酚橙的纯度。

3 结论

通过实验可以看出本方法的准确度比离子选择性电极法高，适用于大于0.1%的样品分析。

[1]崔俊学，刘丽.土壤中氟的形态与危害[J].广州化工.2009年37卷第9期

[2]王五一，李永华，氟与健康的环境流行病学研究[J]，土壤与环境，2002，11（4）；383-387

[3]缪崑.植物对氟化物的吸收积累及抗性作用[J].东北林业大学学报,2002,3:41-43

[4]鲍士旦，土壤农化分析[M]，北京：中国农业出版社，1999.

[5]黄春雷，丛源，等.晋南临汾一运城盆地土壤氟含量及其影响因素地质通报[J].2007，26(7)：879—885.