光学质量大尺寸蓝宝石单晶工艺研究



光学质量大尺寸蓝宝石单晶工艺研究

王东阳1，贺威1，李玲2，翟剑庞2

1)深圳大学电子科学与技术学院，深圳518060; 2)深圳大学光电工程学院，深圳518060

摘要:分析了泡生法生长大尺寸、光学质量蓝宝石单晶工艺，探讨了影响蓝宝石晶体生长的9大因素:①温场的轴向和径向温度梯度大小对晶体生长的影响;②氧化锆层对晶体质量的影响;③原料对晶体生长的影响;④籽晶的质量和晶向对晶体生长的影响;⑤引晶对晶体中残余应力、位错和晶界的影响;⑥放肩角度对晶体的影响;⑦等径生长速度对晶体的影响;⑧收尾拉脱与否对晶体质量的影响;⑨退火时间长短对晶体的影响．通过分析各影响因素，改进生长工艺，成功生长出70 kg蓝宝石单晶．对其进行表征发现，在晶体气泡、晶体方向和应力等方面均达到发光二极管芯片衬底要求．

关键词:晶体学;蓝宝石晶体;泡生法;晶体生长; LED衬底材料;晶体缺陷

Received: 2015-03-17; Accepted: 2015-05-20

Foundation: Shenzhen Strategic Emerging Industry Development Special Fund of Knowledge(JCYJ20130329142000199)

Corresponding author: Associate professor Zhai Jianpang．E-mail: jpzhai@szu.edu.cn

蓝宝石晶体(α-Al2O3)的物理和化学性能极为优越，是许多其他材料无法比拟的，如熔点高，硬度强，耐腐蚀，光学透过率好等．因此在手机和平板电脑上大量使用其作为产品屏幕，导致近年来蓝宝石需求量大增．蓝宝石的另一个重要用途是用于LED芯片衬底，发光二极管(light emittingdiode，LED)是新一代照明光源，凭借其节能、环保、使用寿命长、亮度高和可控性强等特点，在民用、商业和军事领域有广泛的应用，逐渐替代传统的照明灯具．商业化生产的LED主要基于GaN，由于蓝宝石化学性质稳定、光学性能好、制作工艺成熟，是合适的GaN基LED衬底材料．人造宝石的商业化生产最早始于蓝宝石［1］．近年来，国内外蓝宝石生产企业数量和规模都不断扩大，各生产工艺有所不同，但泡生法由于具有原位退火、不接触坩埚生长等显著优点，成为现在使用最多的生长工艺［2］．随着市场逐步扩大，对大尺寸、高质量蓝宝石晶体的需求也越来越迫切，因此研究泡生法蓝宝石晶体生长工艺具有重要意义．

1　泡生法生长蓝宝石

泡生法是熔体法的一种．利用泡生法生长蓝宝石，首先要利用晶体生长系统，包括加热体、钨坩埚及钨钼反射屏等构造一个在纵向和径向拥有合适梯度的温度场;然后通过加热，使高纯氧化铝原料在坩埚中熔化;再经过引晶、放肩、等径、收尾和退火等程序最终得到蓝宝石单晶．泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶有许多其他工艺无法比拟的优点，但其对工艺程序和温度场要求极高，任何细微程序操作不当或是温场设计不合理都会导致实验失败．

2　实验及表征

2.1 实验条件

实验采用ZL-75KG型光学蓝宝石晶体生长炉，如图1．热场放置于单室立式圆筒型真空炉体中，炉体外壳是双层水冷夹层结构，采用上顶盖开启形式．真空系统采用“分子泵+涡旋干泵”的两级真空机组排气，保证晶体生长真空度在1×10－5～1× 10－3Pa之间．水冷系统采用“冷却塔+冷凝机+板换”的循环水冷系统，保证炉体水冷夹层循环水温度恒定在(25±1)℃．加热电源采用绝缘栅双极型晶体管(insulated gate bipolar transistor，IGBT)高频逆变开关整流直流电源，最高功率可达120 kW，正常工作电压在10 V以下，电源与炉体采用同一水冷系统，工作温度波动不超过2℃．

图1　泡生法简图Fig.1 Sketch map of the Kyropoulos method

实验原料采用纯度5N的高纯氧化铝块料，籽晶选用a向高品质光学质量氧化铝单晶．直径300 mm、高400 mm的纯钨坩埚处于整个温场的中心部位，坩埚与侧反射屏之间为鸟笼状钨加热体．图1中加热体与侧反射屏之间黄色部分代表氧化锆;坩埚上方依次为保温屏和上反射屏，其中心都有圆孔，使籽晶和籽晶杆能够伸入坩埚内，进行引晶等工艺;支撑坩埚的是处于其下方的钨柱．2.2实验方法及表征

装配温场到炉腔，调整温场居中性;将5N级高纯氧化铝放入坩埚中，盖紧炉盖，对炉体抽真空，待真空度达到1×10－4Pa后，按2 kW/h的速率升温至原料熔化;调节合适功率后进行引晶操作，然后经过放肩、等径、收尾和退火等工艺，即可开炉取晶．

利用X射线衍射仪对晶体进行定向，使用ZLBAR型掏棒机沿c向对晶体掏棒．对所掏晶棒进行滚磨，在ZL-WYL型蓝宝石晶体应力仪下观察确定应力大小及晶界数量，并在暗室中用高亮绿光激光检测气泡及包裹体等散射点数量．

3　核心影响因素分析

3.1温场设计及分析

在泡生法生长蓝宝石过程中，除引晶与放肩阶段，晶体几乎不被向上提拉或旋转，晶体的生长形态基本由温场决定．合适的温场是生长高质量蓝宝石晶体的根本因素．温场由生长炉内加热体、坩埚和反射屏等共同作用形成．晶体生长系统的热量源自加热体，利用鸟笼状的加热体加热，一部分热量直接辐射至坩埚，一部分热量通过反射屏反射至坩埚．在坩埚和反射屏等配件的共同作用下，形成一个中心温度低、四周温度高、上方温度低、下方温度高的温场．

这样的温度梯度使晶体在生长过程中形成微凸的界面．在图1中，籽晶下方为处于放肩阶段的晶体．在晶体生长过程中，由于原料中或坩埚表面杂质在高温下分解，熔体中会产生气体，若气体没有及时排出熔体就会停留在生长界面，最终被包裹在晶体中，形成气泡．气泡是熔体法生长晶体的主要缺陷，对晶体光学透过率等影响巨大．姚泰等［3］通过计算分析指出，晶体生长角(图1中β)在30°～50°有利于排杂和消除气泡．通过对侧反射屏、保温屏和上下反射屏材质、尺寸以及位置的调整，可获得一个合适的温度梯度．

3.2氧化锆屏对晶体质量的影响

晶体生长系统侧反射屏(钼)的理论反射率在0.3左右，但随着使用时间的增加，挥发物沉积在表面会使其反射率降低，对热量的反射能力就降低，吸收能力相对增强，其吸收的热量会逐渐增加，向炉体外壳辐射出的能量就会增多，导致保温效果下降，最终使整个温场梯度发生改变，不利于晶体生长．将增加的氧化锆层放置在侧反射屏与加热体之间(如图1的黄色部分)．增加氧化锆层具有以下优点:①加强温场的保温性，降低生长晶体所需功率;②氧化锆在高温下不易出现变形，且不易被挥发物附着，耐久性极强，适合多次使用;③增加氧化锆层，使侧反射屏外移至相对低温区，即可使侧反射屏得到更好的保护［4］;④氧化锆成本相对较低，适合工业化使用．

图2为添加氧化锆层后生长出的晶体．由图2局部放大图可以清晰观察到晶体表面具有较多散射点．较多散射点的存在，会降低光学透过率，使整体剔透性变差，对晶体质量影响较大．温场中加热体、侧反射屏和钨坩埚略显彩色，表现出轻微氧化的现象．晶体剔透性较差是因为氧化锆在高真空和高温环境下有一定挥发性，挥发物飘落在熔汤内，在晶体生长时包裹在晶体内，导致散射点出现;温场略有氧化是因为氧化锆或其中杂质在高温下分解出氧，高温下氧与钨钼反应，导致钨钼材料出现氧化现象．

图2　有氧化锆层时生长出的晶体Fig.2 Crystal growth with ZrO2layer

3.3原材料的影响

蓝宝石是刚玉类宝石中，除红宝石以外其他颜色宝石的统称．但用作LED衬底的蓝宝石单晶是纯净的α-Al2O3单晶，对原料要求很高．如果原料中含有微量杂质就会使生成的氧化铝单晶呈现各种不同的颜色，例如含有极少量Fe或Ti就会使晶体颜色变蓝［5］．生长高质量LED蓝宝石单晶所需原材料是纯度在99.999%以上的α-Al2O3粉料．仅是纯度高的氧化铝还不足以满足实验所需，对于杂质离子种类也有要求，杂质离子直径不能太大，否则容易使晶体产生位错．

实验中不但要求原料纯度为5N级别，对于设备，特别是坩埚及加热体等的清洁度也有很高要求．清洁程序分为杂质清理、弱酸清洗、高纯软水清洗和高纯酒精清洗4大环节．

3.4籽晶的选择

籽晶是有一定晶向的高品质氧化铝单晶，根据实验的不同具有不同的形状．与有生命的动植物一样，培养优质单晶应选择优良的籽晶，籽晶上的缺陷，如位错和小角度晶界，在一定范围内会“遗传”给新生长的晶体．泡生法生长晶体，由于坩埚口处温度梯度过小，不能通过缩颈工艺减少位错和晶界的遗传，所以对籽晶各参数的要求就有更高标准．图3为有缺陷籽晶长出的晶体．其中，图3(a)为有晶界晶体，晶体表面前方有较多条纹，即晶界;图3(b)为晶界放大图;图3(c)为应力仪下观察到的晶界形貌，可看到明显错乱排列的不规则彩色带状条纹．实验中避免选择有宏观缺陷的籽晶，需借助物理光学等方法挑选高品质籽晶，以减少不利的“遗传”作用．对籽晶的挑选主要关注3方面:①籽晶本身是否有微裂纹，可通过高亮绿光激光器进行检测;②籽晶上是否有晶界和位错，可挑选高质量晶体作原材料，并用应力仪检测;③籽晶方向的选择，以及是否严格按照既定方向切割成形，可通过对籽晶进行多次、多面定向和极慢精磨来确保晶体方向为严格的a向．

图3　有缺陷籽晶长出的晶体Fig.3 Crystal grown from defective seed

蓝宝石单晶属于三方晶系，晶体结构为六方结构．物理化学性质表现为各向异性，结晶特性在不同方向上表现有所差异．在泡生法中，晶体生长方向由籽晶晶向决定，晶向不同的籽晶生长出晶体的方向也不同．籽晶的晶向应取垂直晶体高次对称轴方向，该方向生长速率快，生长出的晶体形态容易对称．这是由于垂直于高次对称轴的方向是晶体中各个单形对称显露的最佳位置，因此生长的晶体晶形完整．不同生长方向长出的蓝宝石晶体质量存在明显差别，a向生长的蓝宝石晶体质量优于c向生长的晶体，比如位错更少、镶嵌结构更少和晶体结构更完整等［6］．

3.5 引 晶

引晶工艺是在原料熔化以后，调整坩埚口处温度略高于熔点，使籽晶与熔体接触，精确控制加热功率，使籽晶和熔体接触面即固液交界面处不断进行原子重新排列，随着功率降低，熔体不断凝固而长出新的晶体．

引晶工艺是整个泡生法生长蓝宝石晶体的核心程序，特别是对于生长大尺寸、光学质量LED蓝宝石来说，引晶的好坏直接影响到整个晶体的质量．引晶的具体操作目前尚无文献报道，每个晶体生产企业根据自己晶体生长系统不同，结合实际生产经验会形成自己独特的工艺，历来作为商业机密不对外公开．概括来讲，引晶就是根据经验调整加热功率寻找合适温度点．不断调整加热功率找到合适的温度是一个比较繁琐的过程，为了提高效率，近来有学者提出利用红外重复测温和高灵敏度称重系统，以及通过计算机编程实时计算其生长速率的方案，其研究有望实现全自动引晶［7］．

在引晶直径控制方面，陈晨等［8］通过数值模拟及实验验证，指出随着引晶直径的减小，晶体肩部的热流密度减小，轴向及径向温度梯度减小，能有效减小晶体内的热应力，减少晶体位错及小角度晶界缺陷，提高晶体质量．

3.6 放 肩

引晶完成以后，晶体生长直径较小，通过放肩，使小尺寸的晶体过渡到大直径晶锭．该过程中晶体直径的变化通过降低功率和向上提拉共同控制．放肩是晶体生长过程中最容易出问题的阶段，因为放肩时晶体承受巨大应力，特别是固液交界面应力最为集中．如果放肩角不合适，极易使晶体开裂，放肩处裂纹会延伸至晶体底部，导致晶体生长失败．姚泰等［9］通过数值模拟得出:当放肩角(图1中α角)处于40°～60°时，通常可获得无明显裂纹的蓝宝石晶体．

放肩阶段的控制不当主要有两个问题:

1)放肩阶段径向生长速率需精确控制，过快的径向生长速率使纵向的生长速率相对较慢，从而无法形成微凸的生长界面，导致气泡无法有效排出，影响晶体的质量．图4(a)为实验中生长出放肩角较小的晶体，晶体肩部较平坦，在暗室中用高亮绿光激光器对其加工出的晶棒进行检测，结果如图4(b)，可见晶棒内有较多气泡及散射点(图中圆圈标示部分) ;图4(c)为放肩角较适中的晶体，对其掏棒，观察其晶棒如图4(d)，晶棒几乎没有任何气泡．

图4　不同放肩下的晶体及其晶棒Fig.4 Crystals and crystal bars under different shouldering

2)放肩过快极易造成肩部黏埚，晶体转肩部分存在较大应力，直接导致晶体开裂，如图5．泡生法生长蓝宝石晶体中，应力总是存在于晶体直径变化的地方，引晶结束至等径开始整个放肩周期，是晶体最有可能形成残余应力的时期．生长过快，晶体所承受内应力增大，退火过程中，内应力释放不合理，晶体开裂几率增大．

3.7 等 径

等径生长阶段晶体以稳定的直径生长，随着晶体轴向长度的变化，温度梯度也相应发生变化，对功率和提拉速率要进行实时调整．等径生长是整个生长周期中晶体质量增加最快的阶段，该阶段晶体直径变化较小，晶体生长比较稳定，晶体质量相对较好，用于制作衬底的晶棒多取自此部位．所以对于晶体的生长率和直径控制尤为重要．等径阶段提拉速度过快，对晶体质量的影响表现在:①生长率相对变大，熔体中气泡和杂质无法及时排出，晶体中包裹体增多;②增加机械扰动，晶体中位错缺陷增多;③使晶体直径变小，降低c向晶体利用率．提拉速度过慢则会使晶体直径变大，容易造成黏埚，增加晶体应力，使晶体开裂．经过不断实验，最适合等径阶段晶体生长的拉速为0.3 mm/h．等径生长阶段需要结合理论分析和经验，实时关注晶体质量变化，及时做出相应调整，确保获得高品质晶体．

图5　放肩角过小导致开裂和黏埚Fig.5 Sticking crucible and cracking crystal under small shouldering angle

3.8 收 尾

随着晶体不断生长，坩埚内熔体逐渐减少，固液界面与坩埚底部之间距离变小，如果操作不当会使界面与埚底接触并黏连，出现底部黏埚现象．收尾产生黏埚现象原因有:

1)由于温场底部温度梯度过小，使晶体底部生长速度难以控制，未完全拉起时就已经凝固在埚底，导致无法正常脱埚．

2)由于温场不对称，晶体沿过冷方向快速生长，导致晶体整体偏向要求方向，再加之晶体底部直径偏大，与坩埚壁距离较小，容易黏到坩埚壁，无法脱埚．如图6(a)晶体未拉脱坩埚，在退火过程中晶体与坩埚收缩差异较大，导致晶体整体开裂．图6(b)为图6(a)中晶体底部图，可以看到呈黄褐色的杂质均匀分布于晶体底部，这是由于收尾失败，晶体大面积与坩埚接触．由图中杂质分布可推测，生长过程中，侧壁黏在坩埚壁，底部与坩埚底接触，分凝效应不明显，导致与坩埚接触部分出现片状杂质．图6(c)为收尾时正常拉脱的晶体，其形态完好，整体晶莹剔透．图6(d)为其底面形貌图，其中有一个黄色杂质点，是晶体在生长过程中杂质不断析入熔体中，直至晶体生长完成，并与坩埚顺利脱离，杂质汇集于晶体与坩埚最后分离的接点处．

黏埚使晶体热量散失由辐射散热变成由坩埚传导，使晶体部分区域温度梯度变大，形成巨大应力，导致晶体开裂．设计合理的温场，并在收尾阶段匹配合适的拉速和功率可以有效避免出现收尾黏埚现象．

图6　不同收尾下的晶体Fig.6 Crystals with different endings

3.9 退 火

退火是通过一定降温程序使晶体从高温降至普通室温．泡生法生长晶体的一个显著优点就是原位退火，整个退火过程晶体都在坩埚内．退火对晶体质量有很大影响，合适的退火工艺可消除晶体缺陷，对晶体生长极为重要．退火工艺可显著消除晶体中残余应力［10］，也有研究发现退火对晶体中位错及其他缺陷也有一定的消除作用［11-12］．不合理的退火程序不但起不到消除缺陷的作用，而且还有可能使晶体有较大残余应力，严重时导致晶体开裂．

不同生长方法的退火目的不尽相同．泡生法生长蓝宝石的退火工艺主要是为了消除晶体内应力．退火时间越长，温度下降速率越低，消除内应力的效果越明显，但晶体生长周期会被大大延长，实验发现，以平均15℃/h的速率降温可有效消除晶体内应力．

图7为两根经过不同退火程序产出的晶棒在偏光镜下的干涉图．其中，图7(a)采用105 h退火程序，经此退火程序后的晶体在偏光镜下马耳他十字变形较严重，十字中心明显有分离，且彩色圆圈并不是呈现较理想圆形．图7(b)采用155 h退火程序，经此程序退火的晶体干涉图中彩色圆圈呈标准圆形，中间有规则的马耳他十字，与理论分析几乎完全一致．所以适当增加降温时间可有效消除晶体内部应力．

图7　不同退火下晶体的应力图Fig.7 Interference patterns of crystals by different annealing treatment

4　结 论

LED产业和高硬度窗口材料产业的快速发展，市场对低成本、高质量的大尺寸蓝宝石单晶的需求日益增加．本实验系统分析了影响蓝宝石晶体的9大因素:①温场的轴、径向温度梯度大小对晶体生长的影响，构造具有合适的轴、径向温度梯度，形成一个中心温度低，四周温度高，上方温度低，下方温度高的温场，保证晶体形成凸界面生长;②氧化锆层取代传统钨层对晶体质量的影响，氧化锆高温下挥发严重，对晶体质量影响巨大，不宜作为温场高温区保温材料;③原料对晶体生长的影响，使用具有5N级别纯度的原料进行蓝宝石晶体生长可保证晶体质量;④籽晶质量及晶向对晶体生长的影响，选用经严格检测的高品质籽晶进行晶体生长，保证籽晶无缺陷，避免籽晶缺陷遗传给晶体;⑤寻找合适温度点，控制引晶台阶直径大小，有效解决晶体中残余应力、位错及晶界的影响;⑥放肩时控制40°～60°放肩角易于生长高品质晶体;⑦等径阶段，控制稳定的等径生长速度，匹配0.3 mm/h的拉速，生长晶体品质较高;⑧设计并装配居中性较强的温场，有效提高晶体收尾成功率，提高晶体成品率;⑨采用155 h退火时间可有效解决晶体残余应力问题．本研究为后续生产提供了借鉴．

引文:王东阳，贺威，李玲，等．光学质量大尺寸蓝宝石单晶工艺研究［J］．深圳大学学报理工版，2015，32(4) : 350-356．

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【中文责编:方圆;英文责编:木南】

【材料科学/Materials Science】

Citation: Wang Dongyang，He Wei，Li Ling，et al．Growth technique of optical quality large-size single-crystal sapphire［J］．Journal of Shenzhen University Science and Engineering，2015，32(4) : 350-356．(in Chinese)

Growth technique of optical quality large-size single-crystal sapphire

Wang Dongyang1，He Wei1，Li Ling2，and Zhai Jianpang2

1) College of Electronic Science and Technology，Shenzhen University，Shenzhen 518060，P．R．China

2) College of Optoelectronic Engineering，Shenzhen University，Shenzhen 518060，P．R．China

Abstract:We analyze the large-size optical quality single-crystal sapphire growth technique through the Kyropoulos method and discuss the effects of nine factors，including effects of the thermal field's axial and radial temperature gradient，Al2O3material，the quality and orientation of seed crystal on crystal growth，the effects of ZrO2insulation layer and separated and adhesive tail on crystal quality，the effect of seeding on residual stress，dislocation and boundary of crystal and the effects of shouldering angle，growth rate in isometric stage and annealing duration on crystal．By analyzing the effects of various factors and then optimizing the crystal growth process，we succeed in the formation of a 70 kg single crystal sapphire which can meet the performance requirements of LED(light emitting diode) chips substrate in aspects of bubble，direction and stress of crystal．

Key words:crystallography; sapphire crystal; Kyropoulos method; crystal growth; LED substrate; crystal defects

作者简介:王东阳(1991—)，男(汉族)，河南省长葛市人，深圳大学硕士研究生．E-mail: wangdongyangwdy@ foxmail.com

基金项目:深圳市战略新兴产业发展专项基金资助项目(JCYJ20130329142000199)

doi:10．3724/SP．J．1249．2015．04350

文献标志码:A

中图分类号:O 78