吕泽安,倪红卫,张 华,方 庆,董文亮
(武汉科技大学 钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,武汉 430081)
利用硫化物改善钢性能的应用研究进展
吕泽安,倪红卫,张 华,方 庆,董文亮
(武汉科技大学 钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,武汉 430081)
硫一般被认为是钢中的有害元素;人们逐渐地认识到在某些钢中适当含量及合适形态的硫化物不但对钢性能无害反而能提高钢的某些性能.易切削钢中的MnS割断了基体的连续性而使车屑易断,从而减小了刀具的磨损,改善了钢材的切削性能;取向硅钢中MnS可作为重要抑制剂,能够有效地抑制晶粒长大;FeS、MoS2具有优异的润滑性能,可改善工具钢的耐磨性;硫氧复合化合物能诱导晶内铁素体形核,改善钢的焊接热影响区的韧性与强度;钢中析出的纳米硫化物粒子可以钉扎晶界、细化晶粒,并能起到一定的沉淀强化效果.进一步研究控制钢中硫化物的数量、形态、分布及其演变规律,对提升钢的性能、开发新的钢种具有重要意义.
硫化物;钢性能; 第二相粒子; 强化
硫化物是钢中最常见的夹杂物之一,钢中沿晶界析出的低熔点网状硫化物(FeS)在高温作业或者热加工的过程中会熔化开裂,导致热脆现象的发生[1].另外,硫化物在固溶体中析出时所产生的内应力,也会导致晶界处裂纹的形成和发展.因此,长久以来,硫化物夹杂一直被看作为一种有害的夹杂物.为了提高钢的性能,尽可能地降低硫化物夹杂对钢性能的影响,很多专家学者一直致力于对钢中硫含量、硫化物夹杂尺寸、形态及分布进行研究.随着现代冶金技术的不断发展,钢中硫的质量分数最低能控制在2×1-6左右[2],但深脱硫无疑会大大增加炼钢生产成本.此外,即便如此低的硫含量,残留在钢中的硫化物依然能对某些钢的性能产生较大影响.作为一种无法根除的元素,人们日渐认识到,对工具钢、轴承钢、易切削钢、取向硅钢等许多钢种,钢中存在适量的硫和合适形态的硫化物.非但无害,反而能起到有利作用[3].
长期以来,人们都是通过在钢基体中形成细小弥散的氮化物颗粒钉扎奥氏体晶界提高焊接热影响区(HAZ)的韧性.但在最高温度达到1300℃以上的焊接热循环区域,氮化物会部分熔化,影响其焊接性能.随着氧化物冶金技术的普及,人们研究发现以高熔点氧化物为核心,外层包裹硫化物的非金属夹杂物能有效地诱导奥氏体向针状铁素体的转变,在细化晶粒的同时,改善了钢在焊接热影响区的韧性与强度,即使在大线能量焊接时,钢材的HAZ性能也能得到保证[4].
研究表明,诱导晶内铁素体(IGF)形核、长大的非金属夹杂物常常是Ti2O3、TiO、Al2O3、MnS、TiN、VN等形成的氧、氮复合物或氧、硫复合物抑或氮、硫化合物.这些复合物的中心一般是高熔点的Ti2O3、TiO、Al2O3、VN等,表层一般为TiN或者低熔点的MnS等.在复合非金属夹杂物中,究竟是硫化物单独作用抑或是硫化物及其复合夹杂物共同作用诱导晶内铁素体的形核,在此方面存在不同的看法[5].各国冶金学者对此做了相关研究,如表1所示.
表1 诱导晶内铁素体形核的机理
硫化物是硫系易切削钢中的主要夹杂物,其形状尺寸对钢材的易切削性能具有很大影响.硫系易切削钢提高切削性的本质在于硫化物的内部缺口效应和磷对铁素体基体的脆化作用.在钢中硫以MnS的形式分布,由于MnS夹杂物作为应力集中源,割断了基体的连续性而使其切屑易断,从而改善了钢材的切削加工性能.同时硫化物的自身润滑和包裹Al2O3等硬质夹杂的作用,降低了刀具的磨损程度.
合适的氧含量可以促使易切削钢中的MnS呈椭球形或纺锤形,有利于改善切削性能,其原因是因为形成了(Mn、Fe) (S、O)夹杂物.这类夹杂物塑性差,在轧制过程中不易变形,对改善切削性能非常有益[10].相关资料[11~13]表明,不同的氧含量对易切削钢中硫化物形态会产生显著影响,如表2所示.
表2 氧含量对易切削钢中硫化物形态的影响
易切削钢中Mn和S的质量比m[Mn]/m[S]是影响易切削钢切削性能最重要的因素之一.合适的m[Mn]/m[S]不仅可以控制硫化物形状,而且还能避免形成对切削加工不利的FeS或(Mn,Fe) S,从而改善切削过程[14~16].研究表明,在不影响材料力学性能的前提下,适当增加材料中的S含量,m[Mn]/m[S]控制在2.2~3.5并且Al、Si质量分数控制在0.03%左右时,硫化物夹杂的长宽比较小、形状较大,可以延长刀具的寿命,起到改善硫系易切削钢切削性能的作用[17].江来珠[18,19]等人在切削相组成对硫系易切削钢切削性能的影响研究中发现,MnS、(Mn、Ca)S、MaS-RE2S3及(Mn、Ca)S-RE2S3对降低切削力的作用依次减弱,而对减少刀面磨损的作用依次增强.改善易切削相的形态对前者不利,而对后者有利,面积分数的增加对两者都有利.
硫化物FeS、MoS2、WS2具有典型的六方晶格结构,剪切强度低,在摩擦过程中能够减少金属基体间的直接接触,且能够通过分解扩散迁移而持久发挥减摩耐磨的作用[20].研究表明[21],不同工艺制备的硫化物润滑层,其摩擦学性能具有一定的差异,使用工况也不同.其中,FeS和MoS2润滑层的应用最为广泛.
随着表面处理设备的发展,硫化物通过不同的方式与基体结合,润滑耐磨性得到不断的改进,如表3所示.
表3 制备硫化物固体润滑层的工艺
MnS是最早在取向硅钢中被用作抑制剂的有利夹杂物.钢中弥散分布的MnS颗粒能有效地抑制再结晶过程中二次晶粒的长大,促进高斯位相的晶粒生长,增强取向硅钢的磁性能[22].
取向硅钢中MnS的析出不仅受钢成分影响,也与其轧制工艺相关.
Sun[23,24]等在研究中发现,MnS颗粒的析出主要受化学驱动力的影响,不同的Mn、S含量下,MnS析出的驱动力也不同,随着S含量(质量分数)的增大,化学驱动力也增大,如图1所示.
Rodrigues[25]等研究证实,细小的MnS能在热轧过程中产生的位错上形核,因此,热轧温度必须低于颗粒粗化温度,以此来产生大量弥散的MnS粒子,充分发挥其抑制剂的作用.
图1 取向硅钢中Mn,S质量分数和MnS行核化学驱动力的关系Fig.1 Relationship between chemical driving forces of MnS nucleation and Mn,S mass fraction
铸坯加热和热轧过程都会对MnS的析出产生一定的影响.铸坯加热温度必须高于MnS的固溶温度,保证MnS完全熔化.热轧过程中细小弥散的MnS粒子随着温度降低在晶界和位错处大量形核析出[26],如图2所示.
取向硅钢中MnS的沉淀析出有多种方式,早期Swift,Sun[27,28]等研究表明,相比于奥氏体中的形核,MnS颗粒在铁素体位错上形核率更高,形核尺寸更小,析出时间也更快,整个MnS析出以铁素体位错上形核为主导.理论计算MnS的沉淀析出温度主要在700~900 ℃之间,临界形核尺寸大约为0.7~1.5 nm,最终析出的MnS粒子尺寸约为30 nm,可以有效起到抑制剂的作用.
图2 不同温度下MnS在位错和晶界处的形核位置密度[23]Fig.2 Densities of potential sites of MnS nucleation on dislocations and grain boundaries in different temperature[23]
除了MnS之外,其他一些硫化物也能起到取向硅钢中抑制剂的作用,酒井知彦[29,30]等人把少量铜加入普通取向硅钢后形成了比传统MnS 颗粒更加细小的( Cu, Mn)S质点,从而起到了提高抑制剂强度的作用.孙焕德[31]等人研究发现,相比于传统的MnS抑制剂,CuxS、(Cu,Mn)xS等低温固溶析出相析出量更大,分布更加弥散,能有效抑制晶粒生长,降低板坯加热温度,已经用于取向硅钢工业生产.
随着钢铁技术的发展,钢中的硫含量持续降低,从而使MnS形状尺寸及沉淀析出条件均发生明显的改变,MnS有可能从传统条件下的液相析出降低到奥氏体区或者铁素体区析出,其析出后的尺寸也从以往的微米级降低到纳米级,从而对钢材的性能产生良好作用[32],例如阻碍基体晶粒的长大和产生轻微的第二相强化.同时据研究,尺寸小于650 nm的硫化物在加工过程中不易变形,可减轻轧制时硫化物变形对钢机械性能及力学性能的影响.
霍向东[33]等在CSP生产的低碳钢中纳米级硫化物研究的基础上提出了低碳钢中纳米尺寸硫化物的固态析出机制,为钢中纳米级硫化物析出提供了理论基础.
经过研究发现影响钢中纳米级硫化物形成的因素主要有钢中碳含量、硫含量、铸坯凝固冷却速度以及均热温度等.
5.1.1 碳含量
钢中纳米级硫化物通常是在铸坯冷却或者均热过程中以第二相粒子析出的,欲使硫化物在第二相中析出,就要在硫化物析出前形成第二相,即钢水凝固温度要高于硫化物析出温度.钢中碳含量不仅仅影响钢的性能,还会影响到钢水的凝固温度.由铁碳相图(图3)分析可以发现,对于碳质量分数小于0.1%的低碳钢,随着碳含量的降低,钢水凝固温度逐渐升高,固相线与液相线之间的温差减小,有利于硫化物在固相中析出.
图3 Fe-C相图Fig.3 Phase diagram of Fe-C
5.1.2 硫含量
研究表明,硫化锰的析出温度随着锰、硫元素在钢中的含量增加而升高,当锰、硫含量过高时,硫和锰的溶度积很容易高于平衡值,在液相钢液中就可能发现硫化锰的存在.在形成纳米级硫化物的过程中要控制硫化物的析出温度低于钢液凝固温度,最好低于相变温度.当硫化物析出温度明显低于钢在凝固过程中的相变温度时,硫化物主要集中在过饱和的奥氏体中析出,能很好地减小硫化物的尺寸.
以含C质量分数为0.05%,其他成分如表4的某低碳钢为例,从图3可以看出MnS在奥氏体区析出温度为1 429 ℃.MnS在奥氏体区析出热力学平衡方程式如下:
[Mn]+[S]=MnS(s)
lgK=11625/T-5.02
ΔG0+RTlnK=0,T=1 429 ℃
得到:lgfS=-0.0373, lgfMn=-0.0041
w[Mn]%w[S]%=0.014
理论上只要w[Mn]%w[S]%达到上述值,MnS便能在奥氏体区析出,而实际上钢液凝固过程中,凝固前沿硫元素偏析富集,含量增加,锰硫浓度积增加,[Mn] [S]反应平衡移动,整个反应基本在奥氏体中发生.
表4 计算钢种的化学成分(质量分数)
5.1.3 凝固和冷却速度
MnS在奥氏体中的长大速度受Mn在奥氏体中扩散的影响,Mn在奥氏体中的扩散速度远小于在δ-铁素体中的扩散速度,快的凝固速度可以减少Mn在δ-铁素体中的扩散,使细小的夹杂物在奥氏体晶粒内析出,减少了奥氏体晶界处和δ-铁素体内析出大尺寸硫化物的数量.加快板坯凝固后的冷却速度,可以降低硫化物的临界形核尺寸和形核功,并且提高形核率;在前期析出的其他第二相粒子(如氧化物)也能成为其后硫化物的形核核心,进一步增加硫化物的形核率.随着冷却速度的加快,析出的硫化物尺寸变小,形状逐渐趋于球形.冷却速度需要根据钢种的最终组织进行控制.
5.1.4 均热温度
纳米级硫化物是在第二相中析出的,其形成依赖于锰与硫在第二相中的扩散作用.适当的均热温度可以控制Mn在奥氏体中的扩散速度,控制硫化锰的形成速度及粗化率.均热温度过高,形成的硫化锰长大速度快,硫化锰晶粒粗大;均热温度过低,硫化锰形成速度慢,形成硫化锰数量少,生产效率低.所以要根据钢中锰、硫含量确定合适的均热温度,才能在钢中形成大量尺寸细小的硫化锰.
相比于微米级别硫化物,纳米级硫化物不仅具有诱导针状铁素体形核等特点,还能作为非金属夹杂物的形核核心,降低形核功,细化奥氏体晶粒;沉淀过程中在晶界或者位错处析出的纳米级硫化物还能起到沉淀强化的效果.在精确计算微合金元素沉淀强化和细晶强化的时候,也应该考虑到纳米级硫化物对此产生的影响.
5.2.1 沉淀强化
沉淀强化的本质在于纳米级析出物和位错的相互作用,析出物粒子钉扎位错,阻碍位错移动,产生可观的沉淀强化效果[34].图4为某低碳钢透射电镜下的纳米级析出物[35].
图4 低碳钢中数十纳米硫化物析出物的透射电镜照片Fig.4 10 nanometer sulfide deposit of tem photos in low carbon steel
沿奥氏体晶界和晶粒缺陷处(位错)析出的纳米级硫化物颗粒,钉扎位错会阻碍位错的移动,产生一定的沉淀强化作用.根据Gladman[36]等人的理论,应用Ashby-Orowan 模型计算钢中细小析出粒子的沉淀强化作用,可以被定量表示为:
5.2.2 细晶强化
细晶强化是同时提高强度和改善韧性的唯一手段.钢基体中弥散分布的颗粒不仅能阻止均热过程中奥氏体晶界的移动和晶粒长大,并且能够抑制其后降温过程中铁素体晶粒的长大,所以这些析出物细晶强化效果明显.因此,如何细化晶粒一直是人们研究的重点.研究表明,对于钢铁材料,微米甚至纳米级范围内的晶粒,强度和晶粒度仍然遵循Hall-Petch[37]公式.
根据Hall-Petch 公式,细晶强化效果为
式中,σg为细晶强化效果,MPa;d为平均晶粒尺寸,mm;k为常数,在HSLA钢中取为17.4 N·mm-3/2.如果钢中弥散析出的纳米级硫化物使钢铁材料从传统晶粒尺寸10μm细化到1μm,细晶强化效果将提高三倍[38].
综上所述,钢中硫化物并不是一种纯粹的有害夹杂物,合理利用钢中硫化物能在不同钢中起到不同作用.合理控制硫化物的含量和形态,能改善易切削钢的切削性能;诱导晶内铁素体形核,改善钢的焊接热影响区的焊接韧性和强度;减小工具钢刀具的磨损量;作为取向硅钢的诱导剂,提高其磁性能;钢中碳含量、硫含量、冷却和凝固速度以及均热温度是影响钢中纳米硫化物析出的主要因素,低碳钢中满足一定的[Mn][S]浓度积能使硫化物在奥氏体中析出,减小硫化物尺寸.纳米级硫化物在钢中能起到沉淀强化、细化晶粒的作用,产生可观的沉淀强化和细晶强化效果.进一步研究如何精确控制钢中硫化物的数量、形态、分布及其演变规律,对提升钢的性能、开发新的钢种具有重要意义.
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Progressofimprovementofsteelpropertiesbysulfides
Lu Zean,Ni Hongwei,Zhang Hua,Fang Qing,Dong Wenliang
(Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization of Ministry of Education,Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China )
:In general,sulfur is regarded as a harmful element in steels. However,it is gradually known that sulfides with a proper amount and a suitable morphology in steels can improve some properties of steels. MnS inclusions in steels cut off the continuity of matrix and make the turnings broken easily,so as to reduce the tool wear,and improve the cutting performance of steels;MnS is an important inhibitor for the oriented silicon steel which can effectively inhibit the grain growth;FeS and MoS2have excellent lubrication performance. They could improve the abrasion performance of tool steels;Intracr ystalline ferrite nuclear would be induced by sulphur oxides,therefore,sulphur oxides could improve the toughness and strength of welding heat affecting zone;The sulfide nanoparticles dispersedly precipitated in steel can pin the grain boundary,result in grain refinement and can enhance the precipitation. It has a great significance to improve properties of some steels and develop new steel species through further controlling amounts,morphology,distribution and evolution of sulfides in steels.
sulfide;steel property;the second phase particles;strengthen
10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.01.011
2014-06-10.
国家自然科学基金(50771075;51171133):教育部新世纪人才(NECT-07-0650).
吕泽安(1986-),男,博士研究生; 倪红卫(1967-),男,教授,博士生导师,E-mail:nihongwei320@sohu.com.
TG 142.13
A
1671-6620(2015)01-0051-07