氧弹燃烧-离子色谱法测定木棉花中氯、氮、硫的含量

2015-12-18 08:56林文俊,黄雪洁,衷明华
江西化工 2015年3期
关键词:氧弹校园内木棉花

氧弹燃烧-离子色谱法测定木棉花中氯、氮、硫的含量

林文俊黄雪洁衷明华

(韩山师范学院化学系,广东 潮州 521041)

摘要:[目的]利用氧弹燃烧-离子色谱法测定广东省潮州市公路旁、公园内、校园内的木棉花中氯、氮、硫含量的分析方法;[方法]将木棉花进行烘干,研磨成粉,经过氧弹进行彻底燃烧分解,用NaOH溶液与H2O2吸收,离子色谱法以0.8mmol/L NaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3为淋洗液、AS23型阴离子分析柱、抑制电导检测。[结果]广东省潮州市公路旁、公园内、校园内的木棉花中氯、氮、硫含量也不相同,公路旁硫含量要明显高于公园内以及校园内的木棉花。[结论]公园以及校园内硫的含量较公路旁的少,这是由于公路旁的木棉花受到汽车尾气的影响导致,而氯、氮含量较公路旁的要多,这是由于公园以及校园内土地相对较为肥沃。

关键词:氧弹离子色谱木棉花氯氮硫

1 引言

木棉花为木棉科植物木棉的花,又名:古贝(《南州异物志》),斑枝花(《汪右丞集》),攀枝花(《纲目》),英雄花等。主要分布于广东、广西等地。是广州市、高雄市以及攀枝花市的市花。木棉花其树干参天,且有短而大的圆锥形的刺[1]。其花红艳似火,既具有观赏价值而成为城市乡村绿化环境,美化风光的优良树种。木棉花其性凉,有清热,利湿,解毒,止血。治泄泻,痢疾,血崩,疮毒,金创出血的功效。民间常拾其落花晒干后煎水服用或煮粥、煲汤食用[2]。本实验先用氧弹燃烧法将木棉花中氯、氮、硫元素转化为相应的阴离子,再以含有过氧化氢和氢氧化钠的水溶液进行吸收,接着用离子色谱法测定溶液中各种阴离子的含量。

2 实验部分

2.1样品来源

本实验所用的木棉花来自(1)韩山师范学院东丽A区木棉树下;(2)潮州市慧如公园园内木棉树下;(3)潮州市滨江长廊木棉树下。

2.2试剂与仪器

(1)试剂:氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氟化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30%过氧化氢溶液所有溶液均用超纯水(电导率>18MΩ)配制且用0.45μm滤膜过滤。

(2)仪器:无灰定量滤纸、粉碎机、ISC900离子色谱仪带变色龙7.1操作软件、电子天平、氧弹燃烧瓶、DGG-9240B型电热恒温鼓风干燥箱、ZHWY-211B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器。

2.3色谱分析条件

色谱柱:AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);流动相:0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠淋洗液;进样体积:10μL;流速:1.0mL/min。

2.4样品处理

将从不同地方收集到的木棉花洗干净,然后分别放置与不同的托盘中,在把样品放置与60℃烘箱中干燥48小时后,再用粉碎机将样品粉碎成粉,放置与烧杯中密封,待用。

2.5实验过程

剪出正方形(3cm×3cm,留出引火一端)的无灰滤纸,称取0.10g样品放置于其中,将无灰滤纸包裹好放置于氧弹燃烧皿上,用金属丝缠绕固定住。在氧弹中加入20mL 0.1mol/L NaOH溶液以及2mL 30% H2O2溶液,再将氧弹盖子盖紧,在氧弹盖子上一个接口接入O2并且稍微松开另外一个接口,通入O2约半分钟(排尽氧弹内的空气),紧接着拧紧接口,让O2继续通入约3分钟,增大氧弹内部的O2的压力。通入完毕之后将O2管子撤去,盖上盖子。将点火装置连接到氧弹上,按住点火。待燃烧完全后,稍稍松开氧弹盖子上的一端接口,让氧弹内的O2从接口中逸出,降低氧弹内部的压力。逸出完毕之后,拧紧端口,将氧弹正置于振荡器与15℃恒温震荡30分钟后去下,用去离子水将氧弹内部残留液洗下,定容为100mL,紧接着将溶液通入色谱仪中,上机操作。

3 结果与讨论

3.1测定结果

标准混合样品中氯氮硫元素的离子色谱见图1,木棉花样品分析色谱图见图2-图4。木棉花样品中氯氮硫元素分析结果见表1和表2。

图1 混标离子色谱图

图2 公路旁木棉花离子色谱图

图3 校园内木棉花离子色谱图

图4 公园内木棉花离子色谱图

表1 木棉花样品中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-等阴离子的峰面积

阴离子峰面积样品Cl-NO2-NO3-SO42-公路旁木棉花0.06560.27830.40500.5286校园木棉花0.07420.18261.28400.2743公园木棉花0.03050.12110.66140.2154

表2 木棉花样品中Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-等阴离子的含量

实验结果表明,公路边、校园、公园的木棉花样品各离子含量均为NO3->NO2->SO42->Cl-,但是在公路边的木棉花样品中SO42-的含量明显要高于校园和公园木棉花样品中的SO42-含量。而且公路边的木棉花样品中NO2-含量要稍高于校园和公园内木棉花样品中的NO2-含量。将校园木棉花样品与公园木棉花样品中各离子含量对比,校园木棉花样品各离子含量要稍高于公园木棉花各离子含量。

3.2讨论

采用氧弹燃烧—离子色谱法检测样品中的阴离子含量,具有操作简便,速度快,样品利用率高等特点。路边木棉花SO42-以及NO2-含量明显高于校园和公园木棉花硫含量,这是由于公路边受到汽车尾气等因素的影响的,而校园木棉花比公园木棉花各离子含量都要稍高,这是由于公园内很少有空气污染,而在校园内有车辆的行驶,而导致含量稍高。校园木棉花和公园木棉花的NO3-含量比公路旁的木棉花要高,这有可能是由于公园内、校园内土壤营养成分比公路旁要多,所以木棉花内氮含量要比较高。本实验为木棉花中阴离子含量检测提供了数据,为木棉花的食用、药用价值提供了参考,为进一步木棉花的价值提供了重要依据。

参考文献

[1]江苏新医学.中药大辞典(上册)[M].上海:上海人民出版社,1997.

[2]黄卫萍,农志荣,吴海棠,张思茔,李翠连.木棉花落花固体饮料的研制[J].广西轻工业,2008,11:1-2.

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