氧弹热量计检定过程存在的问题及排除措施

陈曦(晋中市综合检验检测中心，山西 晋中 030600)

0 引言

发热量是判断煤炭质量，对煤炭进行质量分类与价格确定的重要指标参数，如果不能准确进行煤炭发热量的确认，就无法实现煤炭资源的良好运用，并对煤炭市场的健康发展造成影响。作为煤炭发热量确定的重要仪器设备，做好氧弹热量计检定工作，克服检定过程中存在的问题十分必要。

1 氧弹热量计工作原理

现阶段我国使用的氧弹热量仪多为恒温式，在工作时是将满足充氧量及压力条件的氧弹放入内筒中以进行水循环，待水温达到稳定状态时向内筒注水，并在水量达标后进行搅拌，搅拌的目的是使内筒水温与室温达到平衡状态，感温装置会控制水温与室温之间的允许差值在1～3℃范围内。同时，感温装置会将测定的水温情况记录到计算机系统当中。

当氧弹热量计内筒水温稳定后，会由控制系统进行电路点火，使得样品在氧气环境中燃烧，燃烧所产生的热量会由氧弹传递给内筒，内筒水会因这些热量的传导而发生温度的提高。氧弹内热量在全部释放完成后会逐渐降低温度，从而使内筒水温度降低，当计算机检测到内筒水温度降低后，会停止搅拌，判定为试验结束，从而放出内筒水，最后由计算机系统对采集所得的温度信息进行分析。

对于一些氧弹热量计中的自动快速量热设备来说，发热量的测定不以试验区最终温度为依据，而主要是根据线性主期内的温度速度，结合标定模型进行温度的预算，最终由计算机系统通过数据分析得出发热量，这在一定程度上缩短了发热量测定的时间，提高了测定的效率。

2 氧弹热量计检定内容

氧弹热量计的使用具有普遍性，其类型较为丰富，主要的类型包括自动量热仪、计算机全自动量热仪等。为了提高我国计量仪器的应用水平，保证国家计量单位制的准确，我国对于氧弹热量计有详细的检定制度及规程，其中对氧弹热量计的检定内容作出了明确规定，具体包括外观、搅拌热和平衡点稳定性、热容量重复性、热值误差和等。具体分析如下：

2.1 氧弹热量计外观

对于氧弹热量计外观的检定属于常规检查，主要检定内容是查看量热容器的外表是否做抛光处理，是否存在划痕、脱皮等问题。为满足氧弹热量计在常温状态下接受20MPa水压试验的要求，应通过外观检定确保氧弹热量计盖与筒的螺旋部位无严重磨损及锈蚀。另外对氧弹应进行密封测试，测试方法是氧弹充氧3MPa后放入量热容器中，无漏气即为合格，要注意3MPa是标准充氧压力，高于或低于这一标准值都会影响到密封测试的结果。

2.2 氧弹热量计搅拌热和平衡点稳定性

搅拌器对量热容器中的水的搅拌速度应为恒定状态，在恒定状态下应能够对量热容器中的水进行充分搅拌。在恒定状态充分搅拌的情况下所产生的搅拌热要很小，即不停搅拌10min，在量热容器温度、外筒温度与室温一致的情况下，量热体系温度升高要低于0.01K。为确保检定结果的准确，应减少外部环境对热量计的影响，保持避光、恒湿、恒温的状态。

在露出量热容器水面的部分，应有绝热材料防止量热体系与环境发生热传导。当量热体系达到平衡点稳定状态时，在3～5min的时间内，量热体系的温度变化应低于0.001K。

2.3 氧弹热量计热容量重复性

氧弹热量计热容量重复性的检定，其本质是对氧弹热量计精密性的检定。通常情况下，在规定条件内，应对氧弹热量计热容量进行燃烧热标准物质苯甲酸的5次检定。在小于1500J/K、9000～11000J/K和14000～15000J/K三个热容量区间内，确定极差分别为9J/K、40J/K、60J/K，所谓极差就是规定极差的最大值与最小值之差。

我国的氧弹热量计热容量以10000J/K居多，另有两种是1500J/K和15000J/K。按照热容量区间，如果极差以10000J/K热量计极差40J/K为准，那么对于另两种热容量热量计而言就会分别出现技术要求过低和过高的情况，从而不利于确定热量计的精密性。为此，应该对不同热容量区间进行不同的极差要求，以确保热量计的精密性。

2.4 氧弹热量计热值误差

热值误差不能超过60J/g，在具体检定热值误差时，应分别使用0.7g和1.3g标准物质苯甲酸，以对热量计的线性进行考察，考察的过程中应严格控制标准物质苯甲酸的使用满足要求。在使用10000J/K热量计时，0.7g和1.3g的苯甲酸量热体系升温分别为1℃和3℃，符合要求则线性良好，不符合要求则要对计算程序进行修订。

现阶段，热值多是由计算机测温而得，取两次测温的平均值。量热体系的温度曲线在计算机计算下可以分为前期、主期和末期，其中主期的线性数值被许多主要依靠计算机系统模型计算的测温方法作为重要依据。在一定程度上而言，现阶段对于氧弹热量计热值误差的检定，是对检定仪器性能的考验，检定仪器性能突出，则热值误差的检定准确性高，对于线性的控制，可以说就是提高检定准确性的过程。

3 氧弹热量计检定存在的问题及排除措施

氧弹热量计的构成较为复杂，主要包括氧弹、主机壳、内外筒、搅拌器、温感器、水循环系统、控制电路等部件系统组成，也正是由于组成的复杂，使得氧弹热量计在检定过程中存在不同的问题，主要包括氧弹充气不足、热容量重复性超标、热值误差偏大，对于这些问题的解决是发挥氧弹热量计作用的关键。为此，对氧弹热量计检定存在的问题及排除措施分析如下：

3.1 氧弹充氧量不足

如果氧弹热量计的氧弹充氧量不足会对样品燃烧情况造成影响，如果氧弹内样品的燃烧不够充分，则直接会影响到测量结果的精准性。造成氧弹充氧量不足的问题，有很大一部分原因是漏气造成，这就需要在进行氧弹热量计坚定前，先对仪器进行密封性试验，以确保无漏气情况的发生，如果发现有漏气的情况存在，则应该及时确定漏气部位并对相应的密封圈等零部件进行更换。除此之外，如果充氧时间不足，充氧不够也会造成氧弹热量计氧弹充氧量不足的情况。

所以，一般情况下按照有关规定要求，氧弹热量计氧弹充氧应保持30秒的时间，压力条件为3MPa，以保证氧弹热量计氧弹内有充足的氧气可以进行完整的燃烧试验。

3.2 热容量重复性超标

氧弹热量计在对煤炭发热量进行测定时，主要是根据仪器所设定的热容量进行计算，为此，对于氧弹热量计热容量进行检查十分关键，其检定能否顺利开展，直接关系到氧弹热量计测量的精准度，在进行氧弹热量计热容量的标定时，经常性会发生多次标定，热容量重复性超标的情况，导致后续的检定工作无法正常进行。

针对于此，就要对出现热容量重复性超标的原因进行查找与分析，逐步进行判断。第一步要检查室温情况，室温的变化对于热容量的影响较大，一般情况下，室温应保持恒温状态，波动值应控制在1℃以内，以此最大程度降低室温对热容量的影响，第二步要检查氧弹热量计是否缺水，当氧弹热量计内筒水位较低时，会导致氧弹热量计处于缺水的状态，从而使得热容量标定超标，针对于此应对内筒进行加水，加水量到溢水口有水溢出即可，内外筒水量均处于充足状态，如果需水量较大，则需要对室温条件进行控制，一般是对水温与室温进行24小时平衡后可以继续进行氧弹热量计检定。第三步要检查氧弹热量计内水垢的积存情况，水垢过多并伴有脱落现象，也会造成热容量重复性超标的情况。为此在把进行氧弹热量计的水垢清理作为一项重要工作，在检定氧弹热量计之前进行，特别是对氧弹热量计氧弹的内部，应使用蒸馏水进行冲洗，待冲洗水晾干后再进行重新标定。

3.3 热值误差偏大

线性度与热值误差密切相关，如果出现热值误差偏大的情况，则说明线性度出现了问题。按照相关的规定要求，在进行完氧弹热量计热容量标定及检定后，应对发热量进行测定，测定主要使用的是苯甲酸溶液。氧弹热量计发热量与苯甲酸硝酸生成热后可以得到苯甲酸的发热量，两次发热量取平均，与苯甲酸标准值的误差应控制在60J/g以内。热值误差偏大的情况，还经常表现在热容量合格，但苯甲酸发热量超出误差值，从而导致后续的氧弹热量计检定工作无法进行。

导致发热量超出误差的原因，基本可以归结为两个方面，一个方面是温度计测量线性不足，实际温度测量受到升温过程的影响，进而导致计算程度出现计算偏差，针对于此应更换温度计进行重新测量。另一方面是计算程序出现差错，造成差错的原因主要是样品分析时间过长导致的仪器温度过高，从而影响到仪器的水温情况。这就需要重新修正仪器的计算程序，并让仪器自然降温，直到仪器内部水温降低道室温，再保持一段时间的平衡后再进行重新测量，基本上是可以解决苯甲酸发热量热值误差较大的问题。

4 结语

氧弹热量计是现阶段主要应用的煤炭发热量检测仪器设备，是我国进行煤炭质量确认的重要议事设备。在使用的过程中，随着科学技术的不断发展与使用经验的不断丰富，氧弹热量计对煤炭发热量的测定结果的准确性不断提高，而且随着自动化水平的提高，氧弹热量计的设备类型不断丰富，科技含量不断提高，这有利于推动氧弹热量计的发展进步，从而推动我国煤炭生产事业的进步。