氧弹燃烧—离子色谱法测定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

2015-12-18 08:56钟燕华,许泽敏,陈润珊
江西化工 2015年3期
关键词:氧弹草叶艾草

氧弹燃烧—离子色谱法测定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

钟燕华许泽敏陈润珊衷明华

(韩山师范学院化学系,广东 潮州 521041)

摘要:利用氧弹燃烧法对艾草中的叶、根、茎样品进行燃烧,用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子含量进行分离测定;实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);通过流速为1.0ml/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L NaHCO3淋洗液进行洗脱。结果表明:艾草的叶、根、茎样品中均未检测出F-;同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性,同时为艾草中的叶、根、茎中阴离子含量的检测提供依据,为进一步开发艾草,研制艾草精油提供了参考。

关键词:艾草氧弹燃烧离子色谱法阴离子含量

艾草(学名:Artemisia argyi H.Lév.& Vaniot),别名:冰台、香艾等。多年生草本或略成半灌木状,植株有浓烈香气。艾草是一种具有特殊的馨香味的植物,多生于低海拔至中海拔地区的荒地、路旁河边及山坡等地。用艾草做成的馨香枕头,有安眠助睡解乏的功效。为除身上长着的小红疙瘩,人们常将艾草叶熬成汁,然后稀释兑水沐浴。此外它还有驱蚊蝇、灭菌消毒,预防疾病的功效。因为它有着治病保健的功能,人们多煮艾草水泡脚,以增强人体对疾病的抵抗能力。随着现代医学对艾草的深入探索和研究,人们陆续研究了艾草的有效组成成分,并探究知道它具有多种药理作用。艾草有效成分的治疗作用与所含阴离子的存在有一定的关系,所以,研究艾草所含阴离子的种类与含量的关系,对保证艾草质量和临床疗效有重要意义。因此,各种阴离子在艾草中起到一定的疗效,值得我们研究。

离子色谱法(Ic)是利用离子交换原理对溶液中阴、阳离子进行检测分析的方法,具有高灵敏度、较好的选择性、快速简便、可同时测定多种离子等特点,目前已成为食品、药品中离子含量检测的首选方法。本实验采用氧弹燃烧一离子色谱法分别对艾草的三个不同部位,即根、芽、茎等部位进行了探究,对艾草中的F一、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子进行分离测定,测定样品中微量元素的含量,探讨了艾草中阴离子对药物制剂的影响。此实验结果为艾草精油的研制奠定了一定的科学的依据和理论基础。

1 实验部分

1.1样品及来源

艾草,采摘于汕头市澄海区田间。

1.2试剂与仪器

亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氢氧化钠、氟化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、30%过氧化氢均为分析纯;所有溶液均用超纯水(电导率>18Mf1)配制且用0.45p,m滤膜过滤;99.999%高纯氧(深圳宏州气体有限公司);无灰定量滤纸。Iscgo0离子色谱仪(美国戴安公司)带变色龙7.1操作软件;粉碎机(上海嘉定粮油仪器有限公司);DGG一9240B型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司);ZHWY一2l1B落地普通型大容量全温度恒温培养振荡器(上海智城分析仪器制造有限公司);电子天平(北京塞多利斯仪器系统有限公司);500mL石英氧气燃烧瓶(宜兴晶科光学仪器有限公司)。

1.3色谱条件

色谱柱:AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);流动相:O.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠淋洗液;进样体积:10;流速:1.0mL/min。

1.4实验过程

1.4.1标准混合样制备

准确称取221.0mg氟化钠、247.5mg氯化钠、750.0mg亚硝酸钠、685.5mg硝酸钠、1109:5mg硫酸钠以及1986.5rag碳酸钠放置于80mm瓷研钵中,充分研磨lh后,收集于带胶塞的lOmL小玻璃瓶中备用。

1.4.2未知样制备

将采摘来的艾草洗干净,然后分为艾草,艾叶,艾根三部分。再把处理好的样品置60℃烘箱,干燥24小时后,用研钵捻碎成粉,标好标签备用。

1.4.3实验方法

称取101.9mg的艾叶样品,用剪成方形(30mm×30mm,留出引火纸条)的无灰滤纸包裹好并固定于铂螺旋丝上;在氧瓶中加入15mL 0.1moL/L NaOH溶液、10mL H20以及2mL 30%H202,急速通O21min;将引火纸条点燃后,伸入氧瓶中倒置,待燃烧完全,晃动氧瓶;正置于振荡器于15℃恒温振荡60min后取下,用去离子水将瓶荡器于15℃恒温振荡60min后取下,用离子色谱仪测定艾草叶中各离子的含量。以同样的方法处理艾草根、茎样品。

2 结果与讨论

2.1测定结果

图1 标准混合样品中氟氯氮硫等元素的离子色谱见图

图2 艾草根的色谱图

图3 艾草叶离子色谱图

图4 艾草茎离子色谱图

阴离子含量(%)样品Cl-NO2-NO3-SO42-艾草根0.4763.905.751.28艾草叶0.713.916.701.50艾草茎0.7123.726.301.40

表2 艾草的根、叶、茎所含Cl -、NO 2 -、

实验结果表明,艾草根、叶、茎样品中各离子含量为:NO3->NO2->SO42-> Cl-。且在所有样品中均未检测出F-的存在。从表中可以看出,艾草叶、茎中所含的离子含量相差不多,而艾草根的Cl-、NO3-的含量明显低于艾草叶、茎中所含离子含量。

2.2讨论

采用氧弹燃烧一离子色谱法检测样品中的阴离子含量,具有提取率高、操作简单、快速等特点。本实验艾草样品中F-含量低于本实验方法的检出限范围,所以未检测出,这可能与其本身对土壤中F-离子的吸收和富集能力有关,也可能种植艾草的土地没有受到污染,也可能是艾草具有一定的抗氟性和净化能力。但缘由仍需进一步研究。而Cl-的含量较其他离子低,可以知道艾草的吸氯、净化效应较弱。因为由污染生态学研究可知,吸氯量越高的植物,其净化效应愈强。本实验为艾草中阴离子的检测提供了依据,为进一步开发艾草,研制艾草精油提供了参考。

参考文献

[1]王焕校,吴玉树,等.污染生态学研究.北京:科学出版社,2006(生态科学与环境问题研究丛书)

[2]廖自基.微量元素的环境化学及生物效应.北京:中国环境科学出版社,1992.4.

猜你喜欢
氧弹草叶艾草
艾草,爱了
草叶戒指
一片阳光躺在草叶上
艾草
氧弹热量计检定过程存在的问题及排除措施
氧弹热量计检定过程存在的问题及排除措施
艾草青青
草叶
量热仪氧弹自动检测装置研究
草叶旗