徐逸木 朱丽丹 李永富 于秋生 王 莉王 韧 李亚男 陈正行
(江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室1,无锡 214122)
(江南大学食品学院2,无锡 214122)
机械分离富集小麦麸皮中糊粉层的研究
徐逸木1,2朱丽丹1,2李永富1,2于秋生1,2王 莉1,2王 韧1,2李亚男1陈正行1,2
(江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室1,无锡 214122)
(江南大学食品学院2,无锡 214122)
小麦麸皮是小麦加工中重要的副产物,其中糊粉层含有大量对人体健康有益的功能物质。本试验研究了干法机械分离麸皮中糊粉层的工艺。首先对小麦麸皮进行预粉碎及筛分分离处理,降低尺寸并去除部分胚乳,再将大于425μm(40目)的小麦麸皮投入分级式冲击磨进行粉碎。粉碎后的小麦麸皮被筛分分离成 B1(>425μm)、B2(180~425μm)、B3(100~180μm)、B4(<100μm)组分。选定总磷含量作为糊粉层标识物,考察该工艺下分级式冲击磨刀片线速度、分级轮转速及进料速度对各分离组分总磷含量的影响。结果表明:当刀片线速度36 m/s、分级轮转速2 800 r/min、进料速度900 g/h条件下,B3组分的总磷含量高达(18.46±0.51)mg/g,糊粉细胞结构完整,糊粉层含量高达65.30%,小麦麸皮各结构层分离效果明显。
小麦麸皮 糊粉层 分离 分级式冲击磨
我国小麦麸皮年产量高达2 000万t,主要被用作动物饲料及发酵原料[1-2],而相关的增值深加工研究较少。研究表明,小麦麸皮对人体有重要生理作用,在国外小麦麸皮已被加工成各种流行营养食品[3]。小麦糊粉层由单层厚壁细胞组成,含有整个小麦籽粒的大部分生理功能物质,富含膳食纤维、蛋白质、矿物质、维生素B族及多种天然活性物质酚酸、木质素、甾醇、植酸盐等,具有潜在的保健功能[4]。因此,若将小麦麸皮中的糊粉层有效分离富集起来,作为全新的天然谷物营养强化剂,可以极大地提高麦麸增值利用水平和综合价值[5]。
目前,小麦糊粉层分离方法主要有干法和湿法2类。干法指在机械力作用下,通过剪切、挤压、冲击、摩擦等作用方式将小麦麸皮粉碎至一定粒径范围,之后根据各结构层尺寸、形状、比重、密度、带电性等性质差异进行分离。湿法指在液态环境下,利用生物酶或化学试剂减弱糊粉层与其他结构层作用力,再结合机械力作用分离提取糊粉层。干法分离相对湿法分离具有对环境污染少,水溶性营养流失少,便于大规模生产等优点,而国内关于小麦糊粉层的分离与提取研究尚处于空白,国外也仅有少量公司掌握相关技术,市场前景十分广阔。Antoine等[6]使用针式冲击磨(pin-mill)对麸皮进行连续粉碎,筛分后将200μm以下组分进行气流分级处理,得到B3a(D50=83μm)和B3b(D50=7μm)2部分,其中B3b组分主要为糊粉细胞内容物,质量分数高达66%。Hemery等[7]运用超低温微粉碎技术,提高麸皮的破碎率,将小麦麸皮粉碎至50μm左右,破坏糊粉层细胞的完整性,便于后期利用电场分离糊粉细胞壁与糊粉细胞内容物。
本试验采用在ACM磨[8-9]的基础上改进而成的食品级立式涡轮分级式冲击磨WFJ-5型微粉碎机组,主要由粉碎刀片、涡轮分级轮、旋风分离器、脉冲除尘器等组成。试验目的为确定一种机械分离富集高纯度糊粉层工艺,通过优化工艺参数,找出运用分级式冲击磨分离富集小麦麸皮中糊粉层的最佳工艺。
小麦麸皮:中粮集团;Grainwise糊粉产品:美国嘉吉公司。
Microtrac 3500粒径分析仪:美国 MicrotracInc;SBA生物传感分析仪:山东省科学院生物研究所;EVOS荧光型显微镜:美国AMG Inc;CX-31光学显微镜:日本Olympus Company。
工艺流程:
将小麦麸皮预粉碎,通过标准振筛机筛分分离,取40目筛上物,投入分级式冲击磨内,调节粉碎机组粉碎锤片线速度、分级轮转速、进料速度,物料经过粉碎及气流分级后收集筛分,将组分分为:B1(大于 425μm)、B2(180~425μm)、B3(100~180μm)、B4(小于100μm),分别测定4种组分的磷含量。
对除去杂质的小麦麸皮进行预粉碎处理,比较2种预粉碎设备处理效果,分别是中药粉碎机、自带筛网的水滴型锤片粉碎机。其中,水滴型锤片粉碎机筛网有2种规格:直径2 mm及直径4 mm。将粉碎完全后的麸皮收集,用标准振筛机进行40目(425μm)筛分处理,取40目上的麸皮做为下一步试验原料。
1.2.2.1 粉碎刀片线速度
分级轮转速为2 800 r/min进料速度一定,考察粉碎盘边缘刀片线速度对各组分总磷含量的影响。刀片线速度六水平分别为:27、36、45、54、63、72 m/s。
1.2.2.2 分级轮转速
刀片线速度36m/s,进料速度一定,考察分级轮转速对各组分总磷含量的影响。分级轮转速五水平分别为:1 600、2 000、2 400、2 800、3 200 r/min。
1.2.2.3 进料速度
取刀片线速度36 m/s,分级轮转速2 800 r/min,考察进料速度对各组分总磷含量的影响。进料速度七水平分别为:150、300、450、600、750、900、1 050 g/h。
总磷含量测定:GB/T 6437—2002;脂肪含量测定:GB/T 14772—2008;蛋白含量测定:GB/T5511—2008;灰分含量测定:GB 5009.4—2010。
淀粉含量测定:参照GB/T5009.9—2008对样品进行酸水解,将滤液通过SBA生物传感分析仪测定滤液中葡萄糖含量。样品淀粉含量按下式计算。
式中:X为淀粉含量/mg/g;A为 SBA生物传感分析仪显示葡萄糖含量/mg/100 mL;0.9为葡萄糖与淀粉换算系数;m为样品质量/g。
平均粒径测定:通过美国Microtrac公司的S3500激光粒度仪测试粉碎样品的平均粒径。采用干法吸入式测试模式,参数设定如下:分布形式,体积分布;测定时间,20 s;样品折射率,1.53;样品形式,不规则。每个样品均取3次测试后的平均值。
采用SPSS 18.0软件对数据进行单因素ANOVE方差分析,并以检验比较组间差异性,显著性水平为P=0.05。
当小麦麸皮大于800μm后,粉碎会使原料完全破碎,而非将糊粉层与其他结构层剥离,这可能与各结构层的强度及层下的黏附力有关[10]。小麦麸皮的平均粒度在4 000~10 000μm,因此不能将小麦麸皮原料直接投入分级式冲击磨内。为了优化分离条件、降低小麦麸皮尺寸及去除部分胚乳,需要将原料进行预处理,取预粉碎后40目筛上物为下一步试验原料。
小麦籽粒中90%的植酸[11]位于皮层中,皮层中的植酸则都位于糊粉细胞中,植酸含量可作为糊粉纯度的指标[6],但植酸的检测[12]存在成本高,周期长,重复性差等缺点,需要更好更方便的指标衡量糊粉的纯度。根据植酸结构式中含有6个磷元素及小麦籽粒中80%以上磷元素位于糊粉层中[13],故选用测总磷的方法代替植酸作为衡量糊粉纯度的指标。
由表1得:经过预处理后的小麦麸皮总磷含量有显著性提高,淀粉含量均有明显下降(P<0.05),说明预处理可以起到去除部分胚乳和富集糊粉层的作用。经中药粉碎机、2mm筛网规格及4mm筛网规格处理后淀粉含量分别降低了27.1%、42.5%、26.4%,磷含量分别提高了30.2%、12.9%、6.5%。锤片粉碎机虽然去淀粉能力较强,但总磷含量相比中药粉碎机处理并未有较大提高,没有起到明显富集糊粉层的作用。故选用中药粉碎机作为预处理的设备,有一定富集糊粉层细胞、去除部分胚乳的作用,有利于后期小麦麸皮各结构层的粉碎分离。
表1 不同预粉碎处理后40目筛上物成分分析
分级冲击磨的刀片线速度、分级轮转速、进料速度参数与小麦麸皮各结构层的分离效果有关,故研究分级冲击磨各参数对B1、B2、B3、B4组分总磷含量的影响,找出分离富集糊粉层的工艺最佳参数。
糊粉单细胞大小直径约为20~75μm[14],据报道相关糊粉产品中糊粉细胞大多以5~40个细胞组成的细胞簇的形式存在[4],粒径分布在100~200 μm,这与嘉吉Grainwise产品的粒径分析及显微镜观察分析结果相符合,故推断糊粉层细胞最多的组分可能是B3(80~150目,100~180μm)组分。
刀片的线速度是代表冲击能量最直观的参数,冲击能量必须大于物料粉碎所需要的能量才可能将其粉碎[15],但从能量利用率及小麦麸皮这种复合结构层物料特点角度分析,并非冲击能量越大越好,因此若将糊粉层与其他结构层有效分离则需要一个较合适的冲击速度。
由图1可知,随着刀片线速度的提高,粒径较大的B1组分总磷含量趋势呈先增后减,B2组分总磷含量则逐渐降低,大组分麸皮中的糊粉层被剥离粉碎成小组分的糊粉层,成为粒径较小的B3、B4组分。B3组分呈现先增后减的趋势,B4组分则呈现逐步增加稳定的趋势。当线速度为36 m/s时,B3组分的总磷含量相比进料有显著性差异(P<0.05),达到18.86 mg/g。分析各组分总磷含量的趋势,其原因可能有以下几点:1)各结构层之间的附着力不同[16]。试验过程中B1、B2组分颜色明显较深,含有大量带有深色的种皮及外果皮,种皮与外果皮相比中间层及糊粉层比较有弹性及韧性,是因为种皮及外果皮还有大量的纤维,在较低的冲击能量下,可以保持结构完整而不被破碎,糊粉层及中间层中部分细胞则会破裂开,以细胞簇的形式存在,存在于更小的B3、B4组分中。2)当45 m/s条件下,粉碎腔内反应剧烈,大尺寸B1组分更容易因为鱼钩效应从分级轮内“逃逸”出去;当速度大于45 m/s后冲击能量提高,小麦麸皮短时间内被冲击粉碎完全,糊粉层与其他结构层被有效分离。3)在36 m/s的冲击速度下,具有最佳的粉碎能量,若粉碎能量太弱不能将各组分很好地分开,若粉碎能量太强如72 m/s,大部分糊粉细胞被完全粉碎,糊粉细胞内容物外溢落入B4组分,导致B4组分磷含量上升。糊粉细胞内容物若外溢,不能保持较完整的细胞结构,破坏其中的抗氧化物质的稳定,降低生理活性。
图1 粉碎刀片线速度对组分总磷含量的影响
涡轮分级轮是调节样品细度的装置,但是在实际生产运行过程中,产品中始终有一定量的大颗粒存在并难以控制[17],分级轮在高速转动过程中存在部分大颗粒不经过分级轮,直接从间隙之间穿出导致产品粒度变大的“鱼钩效应”[18],影响样品的粒径分布。
由图2可得:随分级轮转速的提高,B1组分与进料总磷含量相比无显著性降低(P>0.05);转速为3 200 r/min时,B2组分及B3组分总磷含量相比转速2 800 r/min时均有显著降低(P<0.05);当2 800 r/min时,B3组分总磷含量最高,达到18.64 mg/g;B4总磷含量基本保持不变。分析上图各组分总磷含量原因:1)粉碎刀片转速在36 m/s时,所提供的冲击能量较低,不能将物料有效分离,导致物料无法通过分级轮,这是B1组分总磷含量并没有显著降低的主要原因。在2 800 r/min的条件下,B1组分总磷含量最低,较多部分的糊粉层与其他结构层分离,落入更细小的组分,因此B3组分总磷含量最高,达到18.64mg/g。2)在2 800 r/min条件下,B2组分总磷含量最高,当转速提高至3 200 r/min,组分在粉碎系统停留时间长,大部分的B2组分糊粉细胞被粉碎成更细小的组分。
图2 分级轮转速对组分总磷含量的影响
在36 m/s较低的刀片线速度下,冲击粉碎的能量保持不变,进料速度会影响设备的粉碎形式及效率。由图3可以看出:1)随着进料速度增加,B1组分总磷含量先小幅下降后逐渐增加,B2组分总磷含量逐渐增加,B3组分总磷含量先增后减,在进料速度为900 g/h时总磷含量达到最高17.88 mg/g,相比进料有显著提高(P<0.05),B4组分总磷含量变化幅度较小,表现为先增后降。这可能是因为随着进料速度的提高,不断增加的物料影响了设备的粉碎效率,导致大量物料无法短时间被有效粉碎。同时,进料速度还影响物料被粉碎的方式,导致物料与刀片及物料之间的摩擦作用增强,刀片对物料的冲击与剪切作用下降,影响了麸皮结构层的分离效果与去除麸皮胚乳的能力。2)当进料速度为900 g/h时,B1组分总磷含量与进料麸皮总磷含量相比有显著性提高(P<0.05),进料速度为 1 050 g/h与 900 g/h时相比,B1组分的总磷含量并无显著性提高(P>0.05),而 B3组分总磷含量却显著性下降(P<0.05)。这可能是因为当进料速度大于900 g/h时,分级式冲击磨达到处理极限,无法将麸皮各结构层有效分离。尚志新等[19]在用冲击磨粉碎木屑时也发现相似的现象。小麦麸皮各结构层的分离过程不是简单地完全粉碎,物料粉碎是沿着最脆弱的断面裂开的[20],麸皮各结构层的弹塑性不同,外果皮有较强的韧性,不易被冲击粉碎,糊粉层及中间层有较好的可塑性[15],反复冲击后塑性材料会存在裂纹,锤头侧部对排列在刀片与衬板之间的物料进行剪切和摩擦扩大裂纹,在局部高速涡旋流场下,气流压力变化可使物料受到交变应力而破碎和分散。因此,当物料过多时,恒定的冲击能量不仅不能有效的利用,还会增大物料间的摩擦与挤压,同时破坏粉碎腔内的气流场,削弱气流压力对物料的影响。
图3 进料速度对组分总磷含量的影响
图4 冲击磨粉碎前后及B3组分图
图4可看出:a图中皮层结构比较完整,外果皮与中间层、糊粉层并未分离,胚乳含量低,说明中药粉碎机可以有效降低皮层的尺寸,并保持其复合结构完整。b图为在最优参数下,经过冲击粉碎后的40目筛上物,皮层尺寸大小与a图相同,但可明显得发现皮层的复合结构被破坏,透明的外果皮基本完整,中间层及糊粉层存在较少,这说明了分级式冲击磨有较好的分离外皮层与中间层、糊粉层的能力。c图为B3目标组分糊粉样品,糊粉层与中间层及外果皮层都为单层细胞且有较高的分离度,糊粉细胞结构完整。d图为B3目标组分荧光图,糊粉层细胞壁中β-葡聚糖显蓝色,中间层及外果皮层中纤维素显绿色。
分析原料小麦麸皮、B3组分、嘉吉Grainwise产品的指标。从表2可以看出,B3组分与未经过处理的小麦麸皮原料相比,粗脂肪提高了79.4%,蛋白提高了24.7%,灰分提高了41.7%,其中总磷含量提高了65.6%,钾含量提高20.05%,镁含量提高了51.5%,铁含量提高了55.5%。对比B3组分和嘉吉公司Grainwise糊粉产品,平均粒径、糊粉含量标识物总磷含量基本相同,其他矿物质含量相近,B3组分和嘉吉Grainwise糊粉产品达到相近的水平。
表2 成分及粒径分析结果
运用分级式冲击磨、气流分级可以将小麦麸皮中的糊粉层与其他结构层有效分离,通过筛分分离进而富集到有一定糊粉层纯度的B3组分。当分级式冲击磨的刀片线速度为36 m/s、分级轮转速为2 800 r/min、进料速度为900 g/h时,富集到的 B3组分糊粉层纯度达到65.30%。该组分具有流散性好、糊粉细胞结构完整、营养价值高等特点,可作为新兴的营养强化剂广泛的应用于食品加工。
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The Separation Process of Aleurone Layer from Wheat Bran by Dry Mechanical Fractionation
Xu Yimu1,2Zhu Lidan1,2Li Yongfu1,2Yu Qiusheng1,2Wang Li1,2Wang Ren1,2Li Yanan1Chen Zhengxing1,2
(National Engineering Laboratory for Cereal Fermentation,Jiangnan University1,Wuxi 214122)
(School of Food Science and Technology,Jiangnan University2,Wuxi 214122)
Wheat bran is an important by-product of wheat processing which is rich of aleurone layer and is beneficial for health.The separation process of bran aleurone layer from wheat bran adopting drymechanical fractionation has been studied in the paper.In order to decrease bran particle size and remove most of endosperm,premilling and sieving step have been used.Thewheat bran larger than 425μm(40 mesh)was submitted to classifyimpactmill for grinding and air classification.After these processes,the collected wheat bran were sieved into four fractions:B1 fraction(>425μm),B2 fraction(180~425μm),B3 fraction(100~180μm)and B4 fraction(<425μm).The total phosphorus content of bran fraction was selected as the aleurone layer marker,and the research was conducted to indicate the effects of blade peripheral velocity,vortex classifierwheel speed and feed rate of classify-impactmill on the total phosphorus content of each fraction.Based on the consequences of the single factor experiments,the utilized processing parameterwas ascertained as follow:peripheral velocity of impactblade 36 m/s,vortex classifierwheel speed 2 800 r/min,feed rate 900 g/h.On the above conditions,the contentof total phosphorus in B3 bran fraction increased to(18.46±0.51)mg/g;while aleurone cell structure was intactand purity reached to 65.30%.Differentwheat bran structural layerswere dissociated obviously.
wheat bran,aleurone,fractionation,classify-impactmill
S3
A
1003-0174(2015)01-0013-07
国家自然科学基金(31171785,31371874),江苏省科技支撑计划(BE2012404,BE2012428),江南大学基本交叉学科项目(JUSRP51302A),863计划(2013AA 102204)
2013-10-28
徐逸木,男,1989年出生,硕士,粮食精深加工
陈正行,男,1960年出生,教授,粮食精深加工