响应面法提取燕麦淀粉工艺研究

杨铭铎，史一平

（哈尔滨商业大学中式快餐研究发展中心博士后科研基地，哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江省食品科学与工程重点实验室，哈尔滨150076）

响应面法提取燕麦淀粉工艺研究

杨铭铎，史一平

（哈尔滨商业大学中式快餐研究发展中心博士后科研基地，哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江省食品科学与工程重点实验室，哈尔滨150076）

本文以燕麦为原料，利用响应面法优化燕麦淀粉的提取工艺条件。结果表明，燕麦淀粉提取的最佳工艺条件为：pH 9、提取时间2.5h、提取温度45℃、液料比为10∶1。燕麦淀粉的理论提取率52%，实际测得值为51.2%，两者较接近。

响应面法；燕麦淀粉；工艺研究

燕麦是我国的一种主要的粮食作物，因其耐寒、高产、营养丰富以及兼备食疗功能等特点，近年来得到了国内外学者的广泛研究［1］。燕麦中含有丰富的蛋白质、可溶性膳食纤维、微量元素、皂甘、黄酮、生物碱和多酚等活性物质［2］。经常食用燕麦可有效降低血清胆固醇、甘油三酯和血清低密度脂蛋白胆固醇水平［3-5］。燕麦中含有约60%的淀粉，与玉米和小麦相比，燕麦淀粉更不易老化，并且广泛应用于食品工业、化妆品以及造纸业［6-7］。本实验在单因素实验基础上，以提取时间、提取温度以及液固比4个因素为影响因子，应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型，以提取总淀粉得率作为响应值，利用响应面分析(RAS)软件分析，优化提取工艺条件［8］。

1　材料和方法

1.1材料和设备

燕麦，产自内蒙古赤峰市的裸燕麦籽粒，经清洗、干燥、粉碎过筛后备用。氢氧化钠、盐酸均为分析纯。YB-10002型电子天平，上海光正医疗仪器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；DK-98-IIA型电热恒温水浴锅，天津泰斯特仪器

1.2.2单因素实验方法

本文研究了搅拌温度在30℃～55℃，固定提取时间2h、pH 9、液料比10:1时，燕麦淀粉的得率与温度的关系。提取时间1.0～3.5h，固定反应温度45℃、pH 9、液料比10:1时，淀粉得率与温度的关系。pH 8～12，固定反应温度45℃、反应时间3h、液料比10:1时，淀粉得率与pH的关系。液料比6～14，固定反应温度45℃、反应时间3h、pH为9时，淀粉得率与液料比的有限公司；TG16-WS台式高速离心机；PHS-3C型pH计，上海精密仪器有限公司；HC-TP11-5架盘天平，上海精科天平。

1.2试验方法

1.2.1燕麦淀粉的提取工艺

燕麦→去杂→精选→破碎→干燥→燕麦粉→调浆→调pH值→搅拌→过滤去除筛上→离心→刮除表层灰褐色物质→反复洗涤→离心→至无灰褐色沉淀→干燥→粉碎→过筛→燕麦淀粉

燕麦淀粉得率关系。

1.2.3响应面试验对燕麦淀粉提取因素的优化

在单因素试验的基础上分别对，搅拌温度、搅拌时间、pH和液料比进行显著性分析，结果表明，以上4个因素对于燕麦淀粉的得率影响都显著。以燕麦淀粉的得率为响应值，用中心组实验设计四因素三水平（共29个试验点，5个中心点）的试验，利用响应面结果，得到最佳制备方案，优化实验的水平及因素，试验因素与水平设计见表1。

表1　响应面试验因素与水平表Tab.1 The response surface experimental factors and levels

2　结果与讨论

2.1单因素实验

2.1.1提取温度对燕麦淀粉得率的影响

图1　提取温度对燕麦淀粉得率的影响Fig.1 Effect of temperature on the extraction yield of oat starch

本文研究了搅拌温度在30℃～55℃，淀粉的得率与温度的关系。由于分子运动速度会随着温度的升高而增加，淀粉和纤维素、胶类以及蛋白质等物质越容易分离，所以燕麦淀粉的得率会随着温度的升高而增大。但是淀粉的糊化温度为53.6℃，所以淀粉的提取温度不能超过50℃［9］。温度过低时，其中的β-葡聚糖大量溶出，形成了胶状物质包裹着蛋白质，使蛋白质难以与淀粉分离，包裹着淀粉一同溶入浸泡液中，导致淀粉的得率很低［10］。因此最佳的搅拌温度为45℃。

2.1.2提取时间对燕麦淀粉得率的影响

图2　提取时间对燕麦淀粉得率的影响Fig.2 Effect of extraction time on the yield of oat starch

本文研究了提取时间在1～3.5h，淀粉的得率与提取时间的关系。随着搅拌时间的增加，燕麦淀粉的得率先缓慢上升后迅速下降，在3h时得率最高。淀粉的得率会随着时间的增加而增大。但是当时间超过3h时，淀粉与蛋白质分离达到最大程度，淀粉的纯度会增加但是得率会下降［11］。综合考虑，搅拌时间应该选择3h。

2.1.3pH对燕麦淀粉得率的影响

图3　pH对淀粉得率的影响Fig.3 Effect of pH on the yield of oat starch

由图可知，本文研究了pH在8～12，淀粉的得率与pH的关系。随着pH不断增加，燕麦淀粉的得率先升高后降低，在pH为9时燕麦淀粉的得率最高。pH小于9的碱性条件下，蛋白质分子有增溶作用，促进了淀粉与蛋白质的分离。膳食纤维在该条件下浸泡，会变得膨胀、松散，降低与淀粉的结合力，因此淀粉得率会逐渐升高［12］。当pH大于9时，过碱的环境会使燕麦粉和水的糊状物过于黏滞，不利于淀粉的分离，导致淀粉的理化特性遭受破坏［13］。

2.1.4液料比对燕麦淀粉得率的影响

图4　液料比对淀粉得率的影响Fig.4 Effect of liquid ratio on the yield of oat starch

由图4，本文研究了液料比在6～14，淀粉的得率与液料比的关系。随着液料比的增加，淀粉得率先缓慢上升后迅速下降，当液料比为10:1（mL/g）时，淀粉得率达到最大值。加水量太少，物料体系黏稠，纤维素等物质吸水膨胀，淀粉颗粒不能完全溶解出来。而当加水量太大时，加碱溶液过多导致溶液黏度变大，分子扩散速率降低而使体系分散不均匀，不利于淀粉分子的释放而且随着水量的增加也会增加成本。所以综合考虑采用液料比为10:1。

2.2响应面实验

以pH（A）、提取时间（B）、提取温度（C）、液料比（D）为自变量，以淀粉得率为响应值（Y），进行响应面分析实验。试验方案及结果见表2。采用Designexpert 8.0.6软件对表2中数据进行多项式拟合回归，建立多元二次响应面回归模型：

Y=51.32-1.58A-0.38B-4.07C-0.3D-1.91AB-2.60AC+2.500E-005AD-4.34BC+0.80BD+1.45CD-7.26A2-2.79B2-6.74C2-6.35D2，各因素的方差分析结果见表3。

表2　响应面分析方案及实验结果Tab.2 Response surface analysis program and results

由表3知，模型的Prob＞F值小于0.0001，表明二次方程拟合极显著，失拟项F值为3.19，表明失拟项相对于绝对误差是不显著的，而不显著的失拟项才可用。提取温度（C）Prob＞F值小于0.01，表明其对燕麦淀粉得率影响极显著，提取时间（B）和料液比（D）的Prob＞F值大于0.05，表明其对燕麦淀粉得率影响不显著。且影响燕麦得率的各因素按影响大小排序依次为提取温度、pH、提取时间和液料比。二次项A2、B2、C2和D2影响显著，其中A2、C2和D2的Prob＞F值小于0.001，影响显著。交互项按影响大小排列为AD、BC、AC、AB、CD、BD，其中AD最为显著。表明各因素对燕麦淀粉得率不是简单线性关系。各交互因素响应曲面图如图5。

表3　燕麦淀粉提取回归模型的方差分析Tab.3 Analysis of variance regression model of oat starch extraction

图5-1　提取温度与pH交互影响响应面图Fig.5-1 Extraction temperature and pH response surface interaction

图5-2　液料比与pH交互影响响应面图Fig.5-2 Liquid ratio and pH response surface interaction diagram

图5-3　提取温度与提取时间交互影响响应面图Fig.5-3 Extraction temperature and extraction time interaction response surface

图5-4　提取时间与p交互影响响应面图Fig.5-4 Extraction time and a response surface plot p interaction

图5-5　液料比与提取温度交互影响响应面图Fig.5-5 Liquid ratio and extraction temperature response surface interaction

图5-6　液料比与提取时间交互影响响应面图Fig.5-6 Liquid ratio and extraction time interaction of a response surface plot

3　结论

A．决定系数R2=0.9253，说明模型拟合好，实验误差小，实验操作可信，可用此模型对燕麦淀粉提取进行分析和预测。

B．通过回归模型预测的燕麦淀粉提取的最佳工艺条件为：pH 9、提取时间2.5h、提取温度45℃、液料比为10∶1。

C．在最佳条件下预测燕麦淀粉的提取率可以达到52%。采用此工艺条件进行验证实验，实际测得燕麦淀粉得率为51.2%，与实际值相差不大，说明采用响应面法得到的工艺参数可靠，具有一定的实际价值。

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Research on Extraction Process of Oat Starch

YANGMing-duo,SHI Yi-ping
(Postdoctoral Research Base of The Chinese Fast Food Research and Development Center;College of Food Science and Engineering,Harbin University of Commerce;Key Laboratory of Food Science and Engineering of Heilongjiang Province,Harbin University of Commerce,Harbin 150076,China)

Oat as rawmaterial in this essay,response surface analysis methodology(RSM)was used to optimize the extraction technology of oat starch.The result showed that he optimum process conditions of oat were:pH 9,extraction time 2.5h,extraction temperature 45℃and ratio of liquor tomaterial 10.The theoretical extraction yield ofoat starch is 52%,under the optimumconditions,and the experimental data was 51.2%.

Responsesurfaceananlysis;Oatstarch;Processresearch

TS234

A

1674-8646（2015）09-0030-04

2015-07-11

黑龙江省青年科学基金项目（QC2011C093）；哈尔滨天通科技开发有限公司合作课题

杨铭铎(1956-)，男，教授，博士，博士研究生导师，从事传统食品工业化技术研究，e-mail：yangmingduo5663@163.com。