油页岩抚顺炉低温干馏的影响因素分析

周扬，陈松，王晓栋

（黑龙江省能源环境研究院，哈尔滨150090）

油页岩抚顺炉低温干馏的影响因素分析

周扬，陈松，王晓栋

（黑龙江省能源环境研究院，哈尔滨150090）

油页岩抚顺式干馏技术是国际唯一认可的中国油页岩生产的技术工艺，本文详细介绍了抚顺炉的工作原理及其工艺流程，并以抚顺干馏炉为依托，结合实验数据详细分析了影响油页岩低温干馏的因素，即油页岩粒度、升温程序（干馏终温、加热时间和升温速率）。本实验的结论为油页岩干馏炼油提供了基础数据。

油页岩；抚顺炉；低温干馏；影响因素

油页岩又称油母页岩，是一种高灰分的固体可燃有机矿产,通过低温干馏可以提炼页岩油。油页岩干馏时有机质受热分解，其产物氢碳比为1.25～1.75，类似于天然石油，称为“页岩油”、“人造石油”或“合成原油”［1］。我国油页岩资源储量巨大，高达10万亿吨，技术可采储量为2 400亿吨，理论上可以回收轻质原油100亿吨，与传统石油相对比（2011年1月份我国石油资源量881亿吨，可采资源量233亿吨）具有很大的发展空间［2］。如此可见，如果我国油页岩资源能够得到合理的开发和利用，不久的将来必将成为重要的替代能源之一。

干馏是将固体燃料在隔绝空气加热的条件下，使其分解为固态、液态和气态的一种方法。一般根据加热的最终温度，分为1 000℃左右的高温干馏和550℃左右的低温干馏。我国主要采用抚顺式干馏工艺生产页岩油，为内热式低温干馏炉。从1919年开始抚顺干馏技术至今已有近百年的历史，与成大全循干馏炉、气燃方型炉相比，其原料可以为低品位油页岩，并且有易操作、易维护保养，投资小、见效快等优点，也是国际上唯一认可的中国油页岩生产的技术工艺。本文以抚顺干馏炉为依托，对油页岩低温干馏的影响因素进行分析。

1　抚顺油页岩低温干馏炉

抚顺油页岩低温干馏炉如图1所示，干馏炉由三部分组成，即加料设备、炉体及排灰设备。炉体是外径为3～4m钢制的圆柱体，内衬有150～250mm厚的耐火砖，耐火砖与外壳之间填充矿渣纤维或砂子，起到保温和承受膨胀的作用。炉体中间的拱台将整个炉腔分为上部干馏段和下部气化段。炉体的中间部分比较复杂，包括拱台、混合室和腰部。

图1　抚顺式干馏炉Fig.1 Fushun-type retorting

拱台是十字形的砖结构，与混合室相连形成四条腿支持于炉壁四周，其下有椭圆形孔与混合室相连。一部分气化段的气体也可由此进入混合室。拱台的作用是使页岩缓慢进入混合室，并使中心温度升高。混合室是将气化段气与热循环气混合后通过周围的喷口喷入干馏段。在抚顺式炉形成时期，炉体的腰部，曾有过粗腰和细腰的考察，经过反复改装后发现，粗腰的页岩行速较为均匀，有效容积也较大，所以干馏能力就强。因此1956年后，粗腰的抚顺炉因气体阻力较小，构造较简单而被广泛使用。

干馏炉内页岩进料分配器的下方是气体收集装置。它是无底空心呈90°的伞形体，其外边与炉壁有适当的距离，使页岩不致卡住。其作用是收集页岩油气，并将其匀速导出炉外。另外，还可以使页岩油气在导出的过程中粉尘夹带量变小，减少边壁效应。

干馏炉内的加料设备，目前应用较多的是由炉顶放料管和闸板及交叉式分配器组成。贮槽中的油页岩通过放料管进入干馏炉，经交叉式分配器均匀地分布于炉内。一般情况下抚顺炉是连续运转的，但加料则为间歇式操作。放料管装有闸板，其目的是为了防止向炉内抽入空气。

排灰设备安装在炉底炉盘之上，分为排灰器、风头、灰皿及铁锹四部分。炉盘有上下球槽，灰皿的底部，有3～4条曲线型的翅片铸件构成排灰器。风头安装在排灰器中心，是锥形体。主风由两层风口喷出并均匀分配于气化段中。灰皿周边由六块铸铁板排列而成，底部为排灰器，并做水封，防止气化段气体泄漏。铁锹安装在炉壁的两侧，起到将页岩灰排出炉外的目的。

2　油页岩干馏工艺流程

图2　抚顺油页岩干馏工艺流程图Fig.2 Fushun oil shale retorting process

油页岩干馏工艺流程示意图如图2所示［3］：将破碎筛分的油页岩矿送入炉内干馏段进行干馏（不符合8～75mm的页岩矿舍弃），干馏后的页岩半焦落入气化段，干馏气通过顶部排出冷凝回收。在气化段下部导入饱和热主峰，从而发生燃烧反应，在此段需要回收余热并导出废渣。此处回收的余热和加热炉的循环瓦斯一起为干馏段提供热量。所有的气体热载体与干馏段产生的油气一起通过收集伞导出，冷凝回收页岩油，瓦斯气按照用途分为三部分使用，即燃料瓦斯、循环瓦斯和动力瓦斯。通常，一个干馏单元由20台干馏炉组成，共用一套冷凝回收装置和加热炉。

3　影响油页岩低温干馏的因素

经过大量的理论研究和实验研究发现［1,4］，影响油页岩低温干馏的因素主要有油页岩的进料粒度及升温程序。

3.1油页岩的进料粒度

首先影响油页岩低温干馏的因素是进料粒度。抚顺干馏炉要求破碎筛分后的页岩粒径为8～75mm。小于8mm的粉体页岩进入抚顺干馏炉后会导致干馏炉中气体的流动性变差，使空气与半焦的氧化反应不充分，进而导致供热不足，影响油页岩的干馏产率。而随着粒径的增大，页岩的导热性随之变差，在加热时，表面温度与中心温度便会存在较大的温度差。如果升温程序不适当就会导致干馏不完全，浪费资源。图3是不同块径正方体油页岩试样的内外温度差的曲线。

图3　页岩的表面和中心的温度差Fig.3 Temperature between the surface and the center of shale

图4　油页岩在不同终温下的页岩油产率Fig.4 The shale oil yield at different final temperature of oil shale

结果发现，油页岩表面和中心的温度差与粒径曲线上存在两个波峰，一个在200℃～300℃，另一个在475℃左右，并且随着页岩粒径的增大，一般的，波峰处的一阶导数绝对值变大。第一个波峰的形成是油页岩脱自由水的阶段，由于水分大量蒸发需要大量的气化热，供给的热量便不能迅速传递到油页岩块的内部，其内外温度差变大，并且随着油页岩块径的增大，内外的温度差就会更大，波峰处的一阶导数的绝对值也就变大。但是当自由水完全气化后，外部供给的热量便迅速传递到油页岩内部，温度差就逐渐缩小。第二个波峰的形成是油页岩有机质热解和无机物结晶水放出阶段，也是大部分页岩油析出的阶段。因为有机质的热分解和结晶水的气化仍消耗大量的热，故造成内外温度差的增大、拐点的形成，同理，随着页岩块径的增大内外的温度差便会更大。

总体来看，块状油页岩在干馏的过程中，需在合适的温度下保持一定的恒温时间，即需要适宜的升温程序才能使内外温差变小，油页岩干馏才能完全。一般的，需要在200℃～300℃和475℃左右延长加热时间。

3.2油页岩干馏过程的升温程序

3.2.1干馏终温

从图3中可以看出第二个波峰475℃左右是油页岩中大部分有机质分解的温度，为了考察油页岩中有机质干馏的最终温度，将油页岩加热到不同的温度，并恒温1h，测量页岩油的产率，如图4所示，350℃开始有少量的页岩油析出，并在400℃以后，开始迅速析出，450℃～550℃是页岩油析出的主要温度段，并且，温度超过500℃以后，页岩油的产率增加不到0.1%，反而热解水和气体增加幅度很大。这就说明，无机矿物质中结晶水分解了，有机质残留物也发生了断链反应，页岩油蒸汽在高温区发生二次裂解，所以最终温度的选择应该在500℃～550℃为宜。而在500℃～550℃，页岩油产率几乎没有改变，从节约能源的角度出发，油页岩干馏终温的选择为第二个波峰处，即干馏终温以510℃为宜。

3.2.2加热时间

油页岩干馏的程度不仅和干馏终温有关，加热时间的长短也是很重要的因素之一。要根据不同的页岩粒径选择不同的加热时间，这样一方面使油页岩干馏完全，另一方面避免能源的浪费。选择粒径为50mm左右的页岩进行干馏，考察510℃附近加热时间（225℃主要为自由水的分解，持续升高温度水分自然会分解，故不需要考察其加热时间）和页岩油产率之间的关系发现，450℃时，加热时间超过1h，页岩油的产率仍为95%（与标准铝甄干馏页岩油产率相比），500℃则加热0.5h就达到100%。550℃时油页岩便热解完全。因此，综合以上影响因素选择520℃下加热15min为宜。

3.2.3加热速率

油页岩的加热速率影响到干馏的生产强度。抚顺炉一般采用低速加热即1.5℃～5℃/min。研究结果表明，加热速率对油页岩干馏的产率和组成没有显著影响。主要表现为加热速度较快时，挥发性产物的裂化程度较轻，其页岩油的比重和馏分组成较产率低时的页岩油稍重。这种提高加热速率使油页岩很快加热到指定温度的干馏方法较强化干馏，其主要目的是缩短干馏时间提高油页岩干馏效率。

4　结论

针对不同的干馏炉油页岩的粒径需要有一定的限制，不同的粒径需要控制不同的升温程序，但都选择在200℃～300℃和475℃处延长加热时间以使热量充分传递到页岩内部达到自由水、挥发物和有机质充分分解的目的。加热速率低速加热1.5℃～5℃/min即可，干馏终温选择520℃加热15min为宜。

［1］钱家麟，尹亮.油页岩——石油的补充能源［M］.北京：中国石化出版社，2008.

［2］刘招君，董清水，叶松青，等.中国油页岩资源现状［J］.吉林大学学报（地球科学版），2006，36（6）：869-876.

［3］白章，柏静儒，王擎，等.抚顺式油页岩干馏工艺系统模拟及分析［J］.中国电机工程学报，2014，（14）：13-16.

［4］侯祥麟.中国页岩油工业［M］.北京：石油工业出版社，1984.

Analysis of Influencing Factors of Oil Shale Fushun Retorting Furnace

ZHOUYang,CHENSong,WANGXiao-dong

（Energyand Environmental Research Institute ofHeilongjiangProvince,Harbin 150090,China）

Fushun-type oil shale retorting technology is the only internationally recognized process technology in China.This paper describes its workingprinciple and process,and the influencingfactors ofthe lowtemperature oil shale retortingare analyzed bythe Fushun-type retortingand the experimental data.The factors conclude the particle size,temperature program(final distillation temperature,heating time and heating rate). The conclusion provides the basic data for oil shale retorting.

Oil shale;Fushun-type retorting;Lowtemperature retorting;Influencingfactors

TQ524

A

1674-8646（2015）09-0013-03

2015-05-21

黑龙江省科学院青年创新基金项目“油页岩低温热解条件对页岩油性质的影响研究”

周扬（1984-），女，黑龙江海伦人，助理研究员，硕士，从事非常规能源的研究和技术开发工作。