浸泡时间对挥发油提取作用的影响研究

回瑞华，刁全平，侯冬岩，李铁纯，肖海燕

(鞍山师范学院化学与生命科学学院，辽宁鞍山114007)

挥发油(volatile oils)在植物学上称精油(essential oil)或香精油(ethereal oil)，商业上称芳香油(aromatie oils)，化学和医药学上称挥发油(volatile oils)．它是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏镏出的与水不相混的油状液体的总体．它广泛地存在于植物体中，几乎是有气味的植物均含有多少不等的挥发油．其中挥发油含量较高的植物主要集中在蔷薇科、菊科、芸香科、姜科、豆科、樟科、唇形科、伞形科、桃金娘科、杜鹃花科、禾本科、木兰科、百合科、柏科等．

挥发油具有常温下易挥发、在纸片上不遗留永久的油迹、有特殊而强烈的气味、常温下多为液体、具有一定的折光率和旋光度、一般比水轻(仅少数除外)、难溶于水、对空气和日光及温度较敏感易分解变质．

挥发油为多种类型成分的混合物，一种挥发油往往含有几十种到一、二百种成分，其中以某种或数种成分占较大的分量，为主要成分．其基本组成为脂肪族、芳香族和萜类化合物等．从天然产物中提取的挥发油有较高的应用价值［1，2］，被广泛用于食品、烟用、酒用、药用、香皂、牙膏、清洁剂、化妆品、香水等．符合国内外人们追求绿色健康的生活理念，需求量日益增大．

近年来，有关挥发油的提取研究报道较多，如:水蒸气蒸馏-萃取法、同时蒸馏-萃取法、浸提法、回流法、渗漉法、固相微萃取法、超临界流体萃取法、超声波提取法和微波辐照诱导萃取法等，并有许多相关文献被发表［3～7］．但是关于提取挥发油时样品浸泡时间的实验条件的系统研究少见报道．本文对提取挥发油样品的浸泡时间对提取作用的影响进行了研究，为提高挥发油的提取率提供实验依据．

1 实验部分

1．1 主要仪器与试剂

HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司);水蒸气蒸馏装置(自制);R2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所);DZKW型电子恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂);PL602-S电子精密天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)．无水硫酸钠、无水乙醚:均为分析纯．

样品:产自海南花椒，经粉碎备用．

1．2 挥发油的提取

称取经1．1处理的花椒样品50 g，置于2 000 mL圆底烧瓶中，加入300 mL去离子水分别浸泡4～24 h，用水蒸汽蒸馏6 h，馏出液用无水乙醚连续萃取3次，在萃取液中加入活化过的无水硫酸钠过夜，用旋转蒸发器除去乙醚，得到具有浓郁清香气味的淡黄色透明液体．密封保存，备用．

1．3 实验步骤

取花椒挥发油0．2μL，用GC/MS联用仪进行分析．

1．4 GC-MS 分析条件

气相色谱条件:色谱柱:HP-5弹性石英毛细管(25．0 m×0．2 mm×0．33μm);载气:He;载气流量:1 mL/min．进样口温度为240℃，起始柱温为40℃保持2min;再以4℃/min的速度升温至220℃，保持5 min．进样方式:分流模式;分流比:50∶1．

质谱条件:离子源:EI离子源;离子源温度:230℃;接口温度230℃;四级杆温度为150℃;电子能量:70 eV;发射电流:34．6μA;电子倍增器电压:1 988 V;质量范围:20～500 m/z．

2 结果与讨论

2．1 比较不同浸泡时间所得花椒样品挥发油中挥发物的GC/MS的总离子流色谱图(图1～5)

2．2 实验结果

由图1～5得到样品不同浸泡时间检测结果如表1和图6～8．

表1 样品不同浸泡时间检测结果

2．3 讨论

实验结果表明，样品浸泡时间对挥发油的提取有较大影响．从图6和图7可以看出，随着样品浸泡时间的增加，样品挥发油检出组分个数和检出率显著增高，浸泡12 h时达到最高．这是因为浸泡可以起到水散作用，有利于精油的浸出，但是由于挥发油挥发性大，浸泡时间过长挥发组分会有损失，会降低挥发性组分的检出个数和检出率．

从图8可知，浸泡时间为12 h时提取率为7．82%，浸泡时间为16 h时提取率为8．60%，浸泡时间为 24 h时提取率为 8．68%，浸泡时间为12 h时提取率与浸泡时间为16 h和24 h相差较小，考虑到节约时间及能源等因素，实验应选定最佳浸泡时间为12 h．

不同类型的样品，由于挥发性组成不同，应通过实验确定最佳浸泡时间，以提高挥发油的提取作用．

［1］彭靖里，马敏象，郝立勤．我国天然香料资源开发现状及其产品市场分析［J］．中国野生植物资源，2002，12(4):14219．

［2］林翔云，林君如，何丽洪．香料香精实用价值的综合评价［J］．香料香精化妆品，2000(4):21226．

［3］回瑞华，侯冬岩，李铁纯．气相色谱-质谱法分析万寿菊花挥发油的化学成分［J］．理化检验:化学分册，2010(1):100－102．

［4］侯冬岩，回瑞华，李铁纯．云南红茶挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析［J］．鞍山师范学院学报，2010，12(2):14－16．

［5］回瑞华，侯冬岩，李铁纯．万寿菊不同部位挥发性化学成分比较研究［J］．分析试验室，2009(7):59－62．

［6］回瑞华，侯冬岩，李铁纯．两种方法提取生姜中挥发性化学成分的研究［J］．鞍山师范学院学报，2009，11(6):33－35．

［7］回瑞华，侯冬岩，刘晓媛．不同方法提取侧柏叶中挥发性成分的气相色谱-质谱分析［J］．质谱学报，2006(4):36－41．