高压消解-ICP法测定塑料中的铅、镉、汞

姚凌峰，李忠号，朱敏，王富强，李奇特

（通标标准技术服务（天津）有限公司，天津300457）

·分析与测试·

高压消解-ICP法测定塑料中的铅、镉、汞

姚凌峰，李忠号，朱敏，王富强，李奇特

（通标标准技术服务（天津）有限公司，天津300457）

以经济、实用、环保为理念，采用高压消解技术，ICP-AES同时测定塑料材料中的铅镉汞。试验表明，该方法具有检出限低，良好的精密度，相对标准偏差（n=10）均小于10%，与标准物质比对分析结果表明，方法具有很好的准确度，与其它方法比较具有可比性及良好的重现性，适于塑料材料中的铅镉汞测试。

高压消解；ICP-AES；塑料

由于高压消解罐主要是利用热量传递来加热的，所以加热时间要长于微波消解，自然反应速度不如微波剧烈，同时对于较难消解的一些样品，可以加入高氯酸辅助消解，其消解时间要长于微波，压力变化不及微波剧烈，高温保持时间较长，所以其安全和消解能力要强于普通微波消解，另外高压消解罐具比传统方法消解时间短，无需看管消解过程，操作方便，不易污染，同时可兼顾可挥发性元素等优点。

1　实验部分

1.1试剂

去离子水；浓硝酸HNO3，AR；浓盐酸HCl，AR；高氯酸HClO4，AR；氢氟酸HF，40%，AR；过氧化氢H2O2，30%，AR；硼酸，AR。

1.2仪器及设备

高压消解罐：聚四氟乙烯内胆及不锈钢外套（西安常仪）；电热恒温烘箱（Binder）；天平（精确至0.0001g）；电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICPAES（VARIANVista-Pro）。

1.3实验过程

1.3.1样品的前处理

称取试样约0.25g（粒度 1mm），倒入编好号的高压消解罐中。加入9mL浓硝酸，再根据样品材质和被测试元素加入（或不加）1～2mL其它物质，如：H2O2、HF、HCl、HClO4等。压力罐消解程序为：先将压力消解罐放入电热恒温烘箱中，温度由常温升至120℃，保持1h，再升温至180℃，保持2h。注意加入消解液的量和消解程序可根据样品情况适当调整，消解温度最高不应超过200℃。消解完成后，冷却至室温，取出消解罐内罐。当含HF时，将消解液过滤至25mL塑料容量瓶，用去离子水冲洗内罐和盖三次，加入3倍量的饱和硼酸，去离子水定容。依同样步骤制备样品空白，上机测试。

1.3.2仪器条件及分析线的选择

采用径向观测方式，等离子气体15.0L/min，辅助气体2.25 L/min，雾化气0.8 L/min，射频功率1.2kW，观察高度12mm，试液提升量2.50mL/min。

全谱直读光谱仪具有同时测定多条分析线的特点，同时分析线按照检出限低，灵敏度高，干扰元素少，光谱干扰程度低的原则来选择，利用仪器软件谱线库推荐的谱线，结合标准物质测定结果，对样品中的Pb，Cd，Hg 3个元素选择最合适的谱线进行测定，选择出合适的分析线：Pb 220.35nm，Cd 228.802nm，Hg194.164nm。

1.3.3标准曲线的建立

依据1.3.1消解6份空白PE样品，赶走黄烟，往消解液中加入各标准溶液定容建立曲线，曲线最低点Pb/Cd/Hg：0.1/0.02/0.05μg/mL，相关系数R值均大于0.9990。

2　结果与讨论

2.1方法的检出限

以10个PE空白材质消解溶液测定的标准偏差的3倍所对应的浓度作为方法检出限，方法的检 出 限（n=10）检 出 限（μg/mL）Pb0.1030、Cd0.0014、H g0.0178。

2.2标准物质测试回收率和精密度

用同样的前处理方法对标准物质ERMEC681K和ERM-EC680K各进行10次消解，同时进行Pb，Cd，Hg的回收率和精密度实验，测定值和参考值有良好的一致性，在90%～110%的范围内［1，2］，表明此方法合理，样品中的测定值结果准确性良好。PE标准物质测定的相对标准偏差小于10%（见表1）。

2.3三种不同测试方法比较

同一样品分别用不同方法消解，测试结果（见表2），传统方法不便于测试可挥发性元素，高压消解方法与微波消解结果具有可比性，而传统方法测试结果当存在硅酸盐及部分其它难溶无机盐时Pb值结果严重偏低，有些现象还不易发现，如5#样中酸消解现象虽澄清透明，但溶液中存在一些难溶的透明盐，不易被发现，当3#，4#，5#样品有机质被处理完以后，转入塑料王烧杯加HF酸处理后发现结果与后二者基本一致［1，2］。另外需要说明的是4#，5#样品微波消解需要210℃及以上才能获得较好效果，否则消解不完全，用普通微波消解存在风险性，而高压消解罐在185～190℃2mL高氯酸存在条件下可完全消解。

表1　ERM-EC681K和ERM-EC680K标准PE分析结果

表2　样品用不同方法测试比较（ND=未检出）

3　结论

热导高压罐消解技术加速样品分解，改进传统的消解模式，改善工作环境以及分析人员的劳动强度。虽然较微波罐子笨拙，速度稍慢，但其经济和安全，对测试结果可等同微波消解，甚至可以作为微波消解的某些补充，结合ICP-AES检出限低，能同时检测多元素的特点，从表1和表2可以看出其测定塑料中Pb、Cd、Hg具有良好的精密度，测定结果准确性高，具有可比性及良好的重现性。通过实验研究表明，本方法可以用于塑料样品中Pb、Cd、Hg的日常检测。

［1］US EPA3051A：MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OFSEDIMENTS，SLUDGES，SOILS，ANDOILS［S］，2007.

［2］USEPA3052：MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF SILICEOUS AND ORGANICALLY BASED MATRICES［S］，1996.

Determ ination of lead cadm ium andm ercury in plasticsby high pressure digestion-ICPmethod

YAO Ling-feng，LIZhong-hao，ZHU M in，WANG Fu-qiang，LIQi-te
（SGS-CSTCStandardsTechnical Services（Tianjin）Co.，Ltd.300457 Tianjin）

With economic，practical，environmental protection as the concept，use high pressure digestion technique，ICP-AESsimultaneous determination oflead，cadmium，mercury in plasticmaterials.Experimentshows that thismethod has low detection limit，good precision，relative standard deviation（n=10）are less than 10%，with the standardmaterial ratio on the results ofthe analysis shows thatmethod has good accuracy，compared with other methods are comparable and good reproducibility，suitable for plastic materials in the lead，cadmium，mercury testing.

high pressure digestion；ICP-AES；plastic

10.3969/j.issn.1008-1267.2015.05.019

O657.31

A

1008-1267（2015）05-0055-02

2015-05-08

姚凌峰（1979～），男，湖南人，工程师。