油茶籽油加工过程中理化性质和营养品质的变化

邓　龙，邓泽元，*，胡蒋宁，李　静，范亚苇，2

（1.南昌大学 食品科学与技术国家重点实验室，江西 南昌　330047；2.南昌大学食品学院，江西 南昌　330047）

油茶籽油加工过程中理化性质和营养品质的变化

邓龙1，邓泽元1，*，胡蒋宁1，李静1，范亚苇1，2

（1.南昌大学 食品科学与技术国家重点实验室，江西 南昌330047；2.南昌大学食品学院，江西 南昌330047）

本研究通过测定精炼过程不同阶段油茶籽油的理化指标和营养成分的变化，研究精炼工艺对油茶籽油品质的影响。结果表明，毛茶油的酸值最高，为0.746 mg/g，碱炼油的酸值最低，仅为0.037 mg/g，碱炼过程酸值降低最多达95.04%。水洗脱水油的过氧化值最高，达5.81 meq/kg，脱臭油的过氧化值最低，仅2.22 meq/kg，整个过程过氧化值降低率为61.79%。从毛茶油到精炼油的加工过程中，茶多酚、α-生育酚和角鲨烯含量变化均呈递减趋势。毛茶油茶多酚、α-生育酚和角鲨烯的含量分别为54.698 5 μg/g、251.337 0、136.680 0 mg/kg，而脱臭油含量分别为25.134 1 μg/g、101.301 0、89.140 0 mg/kg。在精炼过程中脂肪酸种类和比例都有一定的变化，单不饱和脂肪酸比例降低0.188%，而饱和脂肪酸和反式脂肪酸比例分别增加0.029%和0.089%。精炼可降低酸值和过氧化值使油茶籽油达到食用油国家标准，但同时也造成茶多酚、α-生育酚和角鲨烯等活性成分的损失。因此应该提倡适度精炼以达到安全与营养的平衡。

茶油；物理化学性质；营养成分；精炼过程

油茶树属于常绿小乔，是世界四大木本油料之一，也是我国南方特有木本油料树种，其果实含油率很高［1］。油茶树上长出的野山茶果提炼而成的食用油称为山茶油或油茶籽油等。油茶籽油主要含有单不饱和脂肪酸，尤其以油酸为主［2-4］，还含有亚麻酸和亚油酸等必需脂肪酸，不饱和脂肪酸的总和占油茶籽油总脂肪酸的90%以上；此外还含有硬脂酸和软脂酸等饱和脂肪酸。油茶籽油中还含有α-生育酚、角鲨烯、茶多酚等功能性成分，经常食用可预防心血管疾病、抗癌、降血压血脂，另外，油茶籽油还有增强免疫和抗氧化作用，甚至减肥、美容等作用［4-8］。但是，由于油茶籽油的不饱和脂肪酸含量高，在贮存过程中易发生酸败，产生一些对人体有害的过氧化物，而油茶籽油的精炼可去除一些水溶性杂质和脂溶性物质，提高油茶籽油纯度，改善其感官品质，提高货架期。郭华［2-3］、刘存存［9］、张东生［10］等研究了茶油精炼过程中理化指标或甘油三酯之类的变化，提出了精炼步骤及工艺的选择。油茶籽油精炼的过程主要为碱炼、水洗、脱水、脱色和脱蜡［11］，本研究采集工厂化的上述工艺的样品，通过测定其酸值、过氧化值、α-生育酚、角鲨烯、茶多酚、脂肪酸组成等的变化，探讨精炼工艺对油茶籽油品质的影响，为工厂化适度精炼油茶籽油提供科学依据。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

毛茶油、碱炼油（初温25 ℃，按酸值计算加碱量，终温60 ℃，沉降时间6～8 h）、水洗脱水油（加水量8%～10%，水洗温度90 ℃，脱水温度95 ℃，脱水过程真空）、脱色油（脱色温度70～95 ℃，9 ℃条件下保持20～30 min，真空）、脱臭油（脱臭温度240 ℃条件下保持2.4 h，真空度要求＜667 Pa）江西赣森绿色食品有限公司。

95%乙醇上海振兴化工一厂；酚酞指示剂天津市永大化学试剂有限公司；百里酚酞指示剂、KOH、异辛烷、饱和KI、蒸馏水、硫代硫酸钠、甲醇钠/甲醇溶液、草酸-乙酸甲酯、氯仿、石油醚、无水NaSO4、纯Folin-酚、7.5%NaCO3上海西陇化工股份有限公司；冰醋酸国药集团化学试剂有限公司；淀粉指示剂天津市大茂化学试剂厂；乙酸甲酯、乙酸乙酯上海化学试剂公司；没食子酸、α-生育酚标品、角鲨烯标品美国Sigma-Aldrich公司；硅胶粉青岛海洋化工厂分厂；乙腈、正己烷、甲醇（均为色谱纯）美国Tedia公司。其他试剂均为分析纯。

1.2仪器与设备

Anke TDL-5-A低速离心机上海安亭科学仪器厂；722G可见分光光度计上海仪电分析仪器有限公司；磁力搅拌器、HH-4数显恒温水浴锅常州国华电器有限公司；DSY-VI水浴吹氮仪北京金科精华苑科技有限公司；1100高效液相色谱仪、6890N气相色谱仪美国Agilent公司；CP-7489熔融石英毛细管柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）、QL-861涡流机海门市其林贝尔仪器制造有限公司；AR1140电子分析天平美国奥豪斯贸易公司；BD-86L低温冰柜青岛海尔特种电冰柜有限公司；DF101B数显集热式搅拌器金坛市大地自动化仪器厂。

1.3方法

1.3.1酸值的测定

根据GB/T 5530—2005《动植物油脂 酸值和酸度测定》［12］方法进行测定。

1.3.2过氧化值的测定

根据GB/T 5538—2005《动植物油脂 过氧化值测定》［13］方法进行测定。

1.3.3茶多酚含量的测定

1.3.3.1没食子酸标准曲线绘制［14］

称取（0.11±0.001） g没食子酸定容于100 mL的容量瓶中，分别移取0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mL没食子酸溶液于25 mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度。混匀后分别取1 mL于10 mL的具塞比色管中，加0.5 mL的纯Folin-酚试剂，4 mL 质量分数为7.5%的NaCO3溶液，加蒸馏水定容至刻度。室温下避光反应120 min，于765 nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，没食子酸溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。

1.3.3.2茶多酚含量的测定

称取1.5～1.8 g油茶籽油，用6 mL正己烷溶解，过CleanertTMODS C18（500 mg/3 mL）固相小柱，再用3 mL正己烷洗两次，用4 mL正己烷-乙酸乙酯（9∶1，V/V）过柱，最后用10 mL甲醇洗柱，洗脱液收集，N2吹干，溶解于1 mL甲醇-水（1∶1，V/V），将这1 mL甲醇-水溶液移到10 mL比色管中，加0.5 mL纯Folin-酚试剂，4 mL 7.5%的NaCO3溶液，加蒸馏水稀释至刻度，于室温避光反应120 min，765 nm波长下测吸光度。

1.3.4脂肪酸组成的测定

取2 mg油脂，加入1.5 mL的正己烷，涡流30 s，再加40 μL乙酸甲酯与100 μL甲醇钠/甲醇溶液，涡流30 s，在37 ℃条件下反应20 min，然后置于-20 ℃条件下冷冻10 min，取出后迅速加入60 μL的草酸-乙酸甲酯，离心取上清液200 μL，N2吹干，加1 mL正己烷溶解，进行气相色谱分析。测定条件为：色谱柱采用CP-7489毛细管柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）；载气为H2，燃气为N2、H2和空气；进样口温度为250 ℃，压力为24.52 psi，总流量为29.4 mL/min；气相柱的柱压为24.52 psi，柱内流速为1.8 mL/min；炉温程序升温：45 ℃条件下保持4 min，然后以13 ℃/min的速率升至175 ℃保持27 min，后以4 ℃/min的速率升至215 ℃保持35 min，总测定时间为86 min；检测器的温度为250 ℃，H2流速为30.0 mL/min；空气流速为300 mL/min；N2流速为30.0 mL/min。通过与脂肪酸甲酯标准对照，采用面积归一化法确定脂肪酸的百分含量（以峰值面积的百分比表示）。

1.3.5α-生育酚含量的测定

1.3.5.1α-生育酚标准曲线绘制

准确称取α-生育酚标准品37.8 mg，正己烷定容至25 mL。从其中移取1 mL用正己烷稀释至25 mL，再从稀释液中依次移取0.5、1、2、3、4、6 mL，分别用正己烷稀释至10 mL。采用高效液相色谱法对其进行测定分析，制作α-生育酚标准曲线。

1.3.5.2α-生育酚含量的测定

精确称取油茶籽油1 g，用正己烷定容至10 mL，用0.45 μm的滤膜过滤，采用高效液相色谱法对其进行测定分析［15］，每个样品平行测定3 次。通过α-生育酚标准曲线图，计算出各样品中α-生育酚的含量。色谱柱：依利特Hypersil ODS2（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（98∶2，V/V），流速：0.8 mL/min，进样量：3 μL，柱温：室温，荧光检测器波长：最大激发波长（λex）为295 nm，最大发射波长（λem）为325 nm。

1.3.6角鲨烯含量的测定

1.3.6.1角鲨烯标准曲线绘制

准确称取5.5 mg角鲨烯，用正己烷定容于25 mL容量瓶中，再分别移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL溶解于10 mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，用高效液相色谱测定并制作标准曲线。色谱条件为：依利特Hypersil ODS2色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-甲醇（60∶40，V/V）；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL；柱温：30 ℃；波长：210 nm。

1.3.6.2角鲨烯含量的测定

精确称取0.5 g油茶籽油，用5 mL石油醚溶解，过160～200 目的硅胶柱，收集过柱后的样液在N2流下浓缩至干后加2.5 mL的正己烷溶解，取1 mL溶液过0.45 μm滤膜，用高效液相色谱法测定，并通过角鲨烯标准曲线图，计算出样品中角鲨烯含量。

1.4数据分析

2　结果与分析

2.1不同加工过程油茶籽油酸值的变化

由图1可知，油茶籽油不同加工过程的酸值变化趋势不同。毛茶油的酸值最高，达0.746 mg/g，而碱炼油酸值最低，为0.037 mg/g，水洗脱水油、脱色油、脱臭油的酸值依次是0.079、0.093、0.109 mg/g，呈轻微上升趋势。主要因为毛茶油含有很多脂溶性物质，如游离脂肪酸、醛类、酮类等，因此毛茶油的酸值最高，而碱炼中和了油茶籽油中的游离脂肪酸使其酸值大大降低。水洗脱水油中酸值上升可能是水洗温度较高导致油茶籽油水解，产生游离脂肪酸。脱色过程酸值升高可能是脱色剂活性白土显酸性会带入少许无机酸，同时活性白土的活性位点不但能催化水解甘油三酯，而且可以吸附皂化物中的钠离子，从而产生游离脂肪酸［16］。脱臭油酸值升高可能是脱臭过程高温引起的油茶籽油水解和氧化造成的。

图1　不同加工过程油茶籽油酸值的变化Fig.1　Change in acid value of oil-tea camellia seed oil during the refining process

2.2不同加工过程油茶籽油过氧化值的变化

图2　不同加工过程油茶籽油过氧化值的变化Fig.2　Change in peroxide value of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由图2可知，在不同加工过程中过氧化值最高的是水洗脱水油，为5.81 meq/kg，其次是毛茶油（4.80 meq/kg）、脱色油（4.01 meq/kg）和碱炼油（2.47 meq/kg），最低为脱臭油，为2.22 meq/kg。碱炼过程中油茶籽油过氧化值降低了2.33 meq/kg，可能是碱炼过程中去掉一些羟基、酚基类化合物。油茶籽油在水洗脱水过程中过氧化值比碱炼油明显升高了3.34 meq/kg，这可能是因为水洗过程水温达65 ℃且在空气中进行，其次脱水过程的温度高达90～110 ℃，可能导致油脂氧化而使过氧化值升高［17］。脱色过程中油茶籽油的过氧化值降低了1.80 meq/kg，可能是活性白土具有很强的吸附性，从而可以吸附油茶籽油的过氧化物；脱臭过程中过氧化值的降低（降低1.79 meq/kg），可能是高温和高真空度下过氧化物进入了脱臭馏出物。

2.3不同加工过程油茶籽油茶多酚含量的变化

图3　不同加工过程油茶籽油茶多酚含量的变化Fig.3　Change in tea polyphenols of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由图3可知，在连续5 道工序中茶多酚的含量呈递减趋势，毛茶油含量最高，为54.698 5 μg/g，其次为碱炼油、水洗脱水油和脱色油，分别为35.291 8、32.448 7和28.928 6 μg/g，脱臭油最低，为25.134 1 μg/g。茶多酚有强抗氧化作用，在油茶籽油的加工过程中高温易使其发生轻微氧化，而氧化过程会先消耗茶多酚一类的天然抗氧化物质。由实验结果可知，随着加工工序增多，茶多酚损失越多。毛茶油到脱臭油过程中茶多酚损失量达54.05%，毛茶油到碱炼油过程茶多酚损失量达35.48%，可能是茶多酚含多个酚羟基，显酸性而易与碱发生反应生成多酚盐，随着油水分离而损失严重［18］。而脱色过程到脱臭过程茶多酚损失13.12%，可能是有部分茶多酚进入脱臭蒸馏物中。此外活性白土的吸附作用也减少油茶籽油中的茶多酚。

2.4不同加工过程油茶籽油脂肪酸的变化

由表1可知，油茶籽油中含有丰富的MUFA，其中以油酸为主，含量高达79%，还含有少量的8c-C16∶1、9c-C16∶1、10c-C17∶1、5c-C20∶1和8c-C20∶1。其次是SFA，其中主要是棕榈酸和硬脂酸。而PUFA中主要以亚油酸为主。在整个加工过程中茶油的脂肪酸种类基本不变，但含量稍有不同。毛茶油、碱炼油、水洗脱水油、脱色油、脱臭油的油酸含量依次是79.015%、79.007%、78.754%、78.808%、78.762%，呈轻微下降趋势。而反式脂肪酸含量从毛茶油到脱色油，由0.644%增加至0.733%，可见在茶油精炼加工过程会产生反式脂肪酸。亚油酸和亚麻酸在精炼过程中分别增加了0.042%和0.028%，SFA精炼过程由12.068%增加至12.089%，MUFA从79.514%减少至79.326%。可见，不饱和脂肪酸比SFA更不稳定，易氧化［19］。在高温条件下加热油脂会造成某些不饱和脂肪酸链的断裂和反式脂肪酸含量上升。因此，MUFA氧化降解使自身百分含量降低，从而升高了饱和脂肪酸的百分含量。所以选择合适的精炼条件有利于减少MUFA脂肪酸的损失和反式脂肪酸的增加［20］，据研究，脂肪酸的氧化是影响食用油货架期的最主要因素［21］。

表1　不同加工过程油茶籽油脂肪酸的变化Table 1　Change in fatty acid composition of oil-tea camellia seed oil during the refining process

2.5不同加工过程中油茶籽油α-生育酚含量的变化

图4　不同加工过程油茶籽油α-生育酚含量的变化Fig.4　Change in α-tocopherol content of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由图4可知，毛茶油、碱炼油、水洗脱水油、脱色油和脱臭油中α-生育酚的含量依次是251.337、188.064、158.249、155.685、101.301 mg/kg，经过不同加工过程α-生育酚含量逐渐降低。α-生育酚是天然抗氧化剂，是油脂氧化中重要的抗氧化物质［22］，在高温加工过程中极易氧化损失［23］。脱臭过程中部分α-生育酚高温下进入脱臭蒸馏物，且脱臭过程时间越长，温度越高，造成α-生育酚的损失越严重；碱炼过程α-生育酚的损失是因为该加工过程生成的皂脚的吸附作用所致［16］；脱色过程α-生育酚的损失是因为活性白土的吸附作用。毛茶油经碱炼、水洗脱水、脱色和脱臭后α-生育酚的损失高达59.70%。

2.6不同加工过程中油茶籽油角鲨烯含量的变化

图5　不同加工过程油茶籽油角鲨烯含量的变化Fig.5　Change in squalene content of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由图5可知，毛茶油的角鲨烯含量为136.68 mg/kg，是5 个加工过程中含量最高的，而脱臭油中角鲨烯含量仅为89.14 mg/kg，整个精炼过程角鲨烯含量的损失率达34.78%。碱炼油中角鲨烯含量为115.69 mg/kg，损失率为15.36%，由于在碱炼过程中生成的脂钠盐（钠皂）是一种表面活性剂，具有极强的吸附能力，钠皂的沉淀作用会带走少量角鲨烯。脱色油和脱臭油的角鲨烯含量分别是104.97和89.14 mg/kg，脱色和脱臭过程角鲨烯损失率分别为14.59%、15.08%，原因主要是脱色过程中活性白土的吸附作用和脱臭过程高温高真空下角鲨烯进入到脱臭馏出物中而造成损失。研究结果表明随着加工工序越多，角鲨烯损失越多。

3　结 论

茶多酚、α-生育酚和角鲨烯均属于生物活性成分，在精炼加工过程中均呈下降趋势，下降率分别是54.05%、59.70%和34.78%，与刘存存［24］的研究相比，本实验生物活性物质的损失率更少。这3 种物质的损失原因是：1）脱色过程活性白土的吸附作用；2）脱臭过程进入脱臭馏出物；3）精炼加工过程中的高温影响；4）碱炼过程生成的皂脚的吸附作用。茶多酚和α-生育酚均是易氧化的物质，因此精炼条件的选择对降低茶多酚、α-生育酚、角鲨烯的损失尤为重要［25］。

油茶籽油精炼加工过程中脂肪酸发生了改变，尤其是反式脂肪酸含量显著增加，单不饱和脂肪酸含量显著减少。这与郭华等［2］对油茶籽油和花生油精炼中脂肪酸研究一致。脂肪酸变化的主要原因是：1）高温会造成某些不饱和脂肪酸链的断裂；2）高温使得顺式结构易变为反式结构，分子间发生热聚合反应或几何结构的异构现象［22］，而异构化使反式脂肪酸增加。

碱炼过程使酸值和过氧化值降低率分别达95.04%和48.54%，对油脂品质的提高具有重要作用。

工厂在大批量精炼油的过程中应该以尽量降低茶多酚、α-生育酚、角鲨烯等生物活性物质的损失和反式脂肪酸含量为基准优化出最合适的条件。

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Physical-Chemical Properties and Nutrients of Oil-Tea Camellia Seed Oil in Different Refining Stages

DENG Long1， DENG Zeyuan1，*， HU Jiangning1， LI Jing1， FAN Yawei1，2
（1. State Key Laboratory of Food Science and Technology， Nanchang University， Nanchang330047， China；2. College of Food Science， Nanchang University， Nanchang330047， China）

The main physical-chemical properties of oil-tea camellia seed oil during the refining process were measured and the changes of nutritional components were analyzed in order to explore the effect of the refining process on the quality of oil-tea camellia seed oil. The results showed that the crude oil had the highest acid value， which was 0.746 mg/g. The alkalized oil had the lowest acid value of only 0.037 mg/g. The acid value during alkali refining revealed a significant decrease by 95.04%. The dehydrated oil had the highest peroxide value of5.81 meq/kg. On the contrary， the deodorized oil had the lowest peroxide value of only 2.22 meq/kg. The peroxide value throughout the whole refining process was decrease by 61.79%. From crude oil to deodorized oil， the contents of tea polyphenols， α-tocopherol and squalene gradually decreased from 54.698 5 μg/g， 251.337 0 mg/kg and 136.680 0 mg/kg to 25.134 1 μg/g， 101.301 0 mg/kg and 89.140 0 mg/kg，respectively. Some changes were also observed in fatty acid composition and contents. Monounsaturated fatty acids were decreased by 0.188%， while saturated fatty acids and trans fatty acids were increased by 0.029% and 0.089%， respectively. The refining process of oil-tea camellia seed oil can reduce acid value and peroxide value to the national standards for edible oil. At the same time， there are losses in tea polyphenols， α-tocopherol and squalene during the refining process. So it is very important to choose appropriate refining conditions to achieve a balance between safety and nutrition.

oil-tea camellia seed oil； physical-chemical properties； nutritional component； refining process

TS224.6

A

1002-6630（2015）23-0111-05

10.7506/spkx1002-6630-201523021

2015-06-28

赣鄱英才“555”工程项目（GSW2012020）

邓龙（1991—），女，硕士研究生，研究方向为营养与食品卫生学。E-mail：longdeng2014@126.com

邓泽元（1964—），男，教授，博士，研究方向为食品营养与安全。E-mail：dengzy@ncu.edu.cn