强力天麻杜仲胶囊中6味药材的薄层色谱鉴别*

张锦，杨传玉，胡，贾金艳，李霞，李勇军，何迅

（1.贵阳医学院药学院，贵州贵阳550004；2.贵州省药物制剂重点实验室，贵州贵阳550004；3.贵州宏宇药业有限公司，贵州贵阳550018；4.民族药与中药开发应用教育部工程研究中心，贵州贵阳550004）

强力天麻杜仲胶囊中6味药材的薄层色谱鉴别*

张锦1，2，杨传玉1，2，胡1，2，贾金艳3，李霞3，李勇军1，4，何迅1，4

（1.贵阳医学院药学院，贵州贵阳550004；2.贵州省药物制剂重点实验室，贵州贵阳550004；3.贵州宏宇药业有限公司，贵州贵阳550018；4.民族药与中药开发应用教育部工程研究中心，贵州贵阳550004）

目的建立强力天麻杜仲胶囊的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法，对强力天麻杜仲胶囊中的天麻、独活、羌活、地黄、藁本、当归进行定性鉴别。结果在薄层色谱中，6味药材均能得到很好的鉴别。结论该法专属性强，重复性好，且操作简单，可用于强力天麻胶囊的质量控制。

强力杜仲天麻胶囊；薄层色谱；鉴别

强力天麻杜仲胶囊由天麻、杜仲（盐制）、独活、藁本、当归等12味药组方的纯中药制剂，具有散风活血、舒筋止疼功效，用于中风引起的筋脉掣疼、肢体麻木、行走不便、腰腿酸痛等症［1］。该制剂质量标准中的鉴别主要为理化鉴别，专属性较差，为了提高该制剂的质量控制水平，有效控制该药品质量。参考文献［2-4］，对制剂中的6味药材的薄层鉴别方法进行了研究，建立了其薄层鉴别方法，可用于该制剂的质量控制，现报道如下。

1 仪器与试药

AE240型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；CQ-250H-ST型超声机（上海跃进医用光学器械厂）；CAMAGREPROSTAR3型薄层数码成像系统（瑞士）；TDL-5型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）。天麻对照药材（批号为120944-201310），藁本对照药材（批号为121128-201202），当归对照药材（批号为120927-201315），熟地黄对照药材（批号为121196-201105），独活对照药材（批号为120940-201111），羌活对照药材（批号为120935-201007），均购于中国食品药品检定研究院；强力天麻杜仲胶囊（贵州宏宇有限公司，批号分别为13254003，14254001，14254002）；薄层层析硅胶G板（青岛海洋化工厂分厂）；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 天麻

取本品2.5 g，加甲醇25mL，超声30min，放冷，滤过，滤液浓缩至约1mL，用硅胶1 g拌样，挥干溶剂，转移至玻璃小柱中，加20mL乙酸乙酯-甲醇-水（9∶1∶0.2）洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取天麻对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。另取缺天麻的阴性样品，同法制成缺天麻的阴性对照品溶液。照薄层色谱法［5］试验，吸取上述溶液各10μL，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（7∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光灯下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品无干扰，结果见图1 A。

2.2 独活

取本品5 g，用70%乙醇50mL回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，加水40mL溶解，稀盐酸调pH至3，用乙酸乙酯提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯提取液，加5%碳酸氢钠15 mL洗涤1次，再用水10mL洗涤1次，弃去洗涤液，回收乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液；取独活对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液；另取缺独活的阴性样品，同法制成缺独活的阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μL，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（6∶4∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，见图1 B。

2.3 羌活

取本品2.5 g，加乙醚50mL，超声处理20min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；取羌活对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液；另取缺羌活的阴性样品，同法制成缺羌活的阴性对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μL，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，见图1 C。

2.4 当归

按2.3项下方法制备供试品溶液、当归对照药材溶液、缺当归的阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μL，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，见图1 D。

2.5 藁本

按2.3项下方法制备供试品溶液、藁本对照药材溶液、缺藁本的阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各15μL，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（7∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，见图1 E。

2.6 地黄

取本品3 g，加乙酸乙酯30mL，超声处理20min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1mL使其溶解，作为供试品溶液。取地黄对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。另取缺地黄的阴性样品，同法制成缺地黄的阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述各溶液20μL，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，见图1 F。

图1 薄层色谱图

3 讨论

制剂中的羌活、当归、藁本等药材为伞性科植物，含香豆素类成分。经过多次试验，发现加乙醚超声提取效果较好，制样周期短，方法简单，阴性对照无干扰，紫外光下斑点清晰，结果较好。曾对制剂中的杜仲、川牛膝、玄参、附子、制草乌、槲寄生等采用不同的提取方法和展开剂、显色剂进行薄层色谱鉴别，其阴性对照干扰较大，试验未获成功。

本试验选用强力天麻杜仲胶囊中的天麻、独活、羌活、当归、藁本、地黄6味药材作为定性鉴别指标，薄层鉴别方法简单，重复性好，专属性强，斑点清晰，可作为该制剂的定性质量控制方法。

［1］WS3-B-0854-91.卫生部药品标准中药成方制剂（第16册）［S］.

［2］张芹，钱芳.开胃合剂胶囊的薄层色谱鉴别研究［J］.中国药业，2014，23（14）：53-54.

［3］李勇军，夏彬，何迅，等.荭叶心通软胶囊的薄层色谱鉴别［J］.中国药业，2011，20（7）：22-23.

［4］梁毅，高平，张勤.活血止痛合剂的薄层鉴别研究［J］.时珍国医国药，2008，19（9）：2 210-2 211.

［5］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：附录34.

TLC Identification Method for 6 Kinds of Medical Materials in Qianglitianmaduzhong Capsules

Zhang Jin1，2，Yang Chuangyu1，2，Hu Jun1，2，Jia Jinyan3，Li Xia3，Li Yongjun1，4，He Xun1，4
（1.Guiyang Medical College，Guiyang，Guizhou，China 550004；2.Guizhou Provincial Key Laboratory of Pharmaceutics，Guiyang，Guizhou，China
550004；3.Guizhou Hongyu Pharmaceical Coltd，Guiyang，Guizhou，China 550018；4.Engineering Research Center for the Development and Applica
tion of Ethnic Medicine and TCM，Ministry of Education，Guiyang，Guizhou，China 550004）

Objective To establish a TLC identification method for 6 Kinds of medical materials in Qianglitianmaduzhong Capsules.Methods Gastrodia elata，Angelica Pubescens，Notopterygium Incisum，Rehmannia Glutinosa，Ligusticum Sinense and Angelica Sinensi were identified by TLC.Results The six traditional Chinese medicines could be identified well by TLC.Conclusion This method is simple，accurate，selective and highly reproducible，it can be used for the quality control of Qianglitianmaduzhong Capsules.

Qianglitianmaduzhong Capsules；TLC；Identification

R284.1；R286.0

A

1006-4931（2015）22-0122-03

张锦（1991-），女，硕士研究生，研究方向为中药民族药的质量控制，（电子信箱）1208552141@qq.com；何迅，男，硕士研究生，教授，硕士研究生导师，研究方向为中药新药开发，本文通讯作者，（电子信箱）2812878586@qq.com。

2015-07-13）

*国家科技支撑计划项目，项目编号：2013BAI11B00；贵州省科技厅资助项目，项目编号：［2012］6009，［2013］4001；贵州省卫生厅资助项目，项目编号：gzwkj2013-1-131。