浅谈茶叶理化检验样品制备技术

陈晓

摘要 ：茶叶是世界上三大饮料之一，因为茶叶与其他饮料相比比较划算，所以，茶叶的引用范围以及消费数量也逐渐增多。本文对茶叶理化检验标准样品制备需考虑的问题，并且对茶叶能力验证样品上升为茶叶标准样品的可行性进行了论述。

关键词 ：茶叶 理化检验 样品 研制 问题 可行性

茶叶理化检验主要包括水浸出物、粗纤维、水分、总灰分、茶多酚、游离氨基酸、咖啡碱等项目的检验；卫生检验主要包括茶叶中六六六总量、滴滴涕总量、溴氰菊酯、顺式氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯以及杀螟硫磷、乙酰甲胺磷等农药残留检测，铅等重金属项目检验。标准样品是具有一种或多种足够均匀的和很好地确定了特性值的材料和物质，可以用来校准仪器、评价测量方法或给材料赋值。

现在，我国对茶叶中产生的无机元素有赋值的茶叶样品进行了监测，主要是由地矿部物化探研究所和中国科学院生态环境研究中心等单位研制、由国家标准物质中心定点销售，如GBW07605、GBW08505等茶叶标准物质。但其它对茶叶理化指标有赋值的标准样品至今无处可买。为提高各茶叶质检机构从事茶叶检测的能力，增加检测机构测定数据间的可比性，有必要制定对茶叶理化指标有赋值的标准样品，作为各检测机构了解、确认本实验室从事茶叶相关项目检测技术能力的依据。

一、茶叶质量问题

（一）农药残留

农药残留是指由于有些茶农不合理的使用农药会造成农药的残留。据有关文献报道，茶叶中农药残留来源主要有以下四个方面：一是直接喷洒农药，二是土壤中蓄积的农残，三是灌溉用水污染，四是空气中有毒有害气体污染。我国茶叶生产主要以小农户生产为主，在栽培种植中往往不按要求盲目使用农药，加上监管措施不严格等，茶叶质量安全风险问题仍然存在。

（二）重金属残留

茶叶中有害重金属污染问题主要包括铅、铜。铜超标的现象很少，主要是铅超标的问题。造成铅超标的原因可能有：一是土壤污染，土壤自然本身含量比较高或者受到铅重金属的污染。二是使用了重金属含量超标的肥料。三是空气污染，主要是来自汽车尾气。茶园土壤中铜的浓度与茶叶中铜的浓度不呈正相关，铜在茶树内移动性比较差。除了重金属铅和铜之外，其他的有害重金属也应该引起重视，整体上看我国茶叶中重金属含量处在相对安全的水平上，但也有少部分存在重金属安全的问题。

二、茶叶理化检验标准样品研制中需要考虑的问题

（一）鲜叶的选择和加工

茶叶理化指标值受茶树品种、产茶季节、原料老嫩度和加工条件等种种因素制约。为从源头控制整批原料质量的一致性，适宜选择同一品种、同一片茶园、按同样采摘要求采摘的鲜叶，在同一加工条件下生产加工的同一等级的毛茶样。同时注意两点：一是控制毛茶水分。由于茶叶水分含量对茶叶品质的保持非常重要，作为茶叶标准样品用途的毛茶样，水分含量一般控制在6.5%以内。二是控制原料的老嫩度。嫩度好的鲜叶加工而成的茶叶，不仅成本高，而且绒毛多不利于样品的制备和均匀。用于茶叶标准样品制样，鲜叶原料以一芽三、四叶或对夹叶为好，毛茶原料以二级或二级以下为好。我们曾经按照这一要求制备了一批茶叶样品，通过不同实验室和不同时间用同一方法实验比对发现表明均匀性很好，此条件下制备的样品，不仅成本低，均匀性能得到了保证。

（二）毛茶（原料）的预处理和磨碎

为保证整批新茶的质量统一，有必要对整批茶叶进行拣剔，将茶梗、茶果、石粒等剔除，以减少这些物质对理化指标的影响。国际标准和国家标准中规定茶叶理化指标测定用样为茶叶磨碎样，因此，在预处理的基础上，要对毛茶样进行磨碎处理。磨碎前，先将磨碎机处理干净，再用少量样品先进行磨碎、并弃掉这部分磨碎样。随后正式开始磨碎样品，并将通过孔径0.6～1.0mm筛子的磨碎样作为制备试样。

（三）磨碎样（样料）的混匀和分装

标准样品的制备不同于日常检测制样。一次制样量较大，为保证样品的均匀性，就得在分装前对过筛后的磨碎样进行充分的混匀。混匀后的样品分装到洁净、干燥的容器（一般为瓦口铁茶样罐或塑料大口圆瓶）中，旋紧盖子，使茶样在密封、避光、干燥下保存。

（四）样料的均匀性检验和稳定性试验

从样品总体中随机抽取10个或10个以上的样品进行均匀性检验。均匀性检验的项目可采用待测项目，或选择有代表性和对样品不均匀性敏感的项目进行均匀性检验。对抽取的每个样品，由同一检测人员在重复条件下至少测试2次。检验结果采用单因子方差分析法，证明样品内和样品间无显著性差异，才表明样品是均匀的。在茶叶能力验证样品均匀性检验中，我们选取粗纤维、总灰分等项目進行均匀性检验。由于样品的制备和均匀等前期工作做得到位，以上项目的均匀性检验结果最终通过单因子方差分析证明样品是均匀的。茶叶的以上项目在密闭、干燥、避光条件下是稳定的，用于以上项目测定的样品可不做稳定性试验。

（五）特性值的测定

对某个特性值的测定，一般依赖十几家有茶叶检测能力的实验室，按照国标检测方法，采用实验室间联合测定的方式，对相应的特性值进行联合定值。即，按照GB/T15000.3《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》的规定，对各个实验室提供的检测结果采取有效的统计、计算后，确定标准样品每一个特性的标准值、其计量学上的溯源性和相应的测量不确定度。

三、茶叶理化检验样品的发展

在检验工作开展过程中，我们深感大批量样品制备的不易，在样品的制备、如何确保样品的均匀性以及均匀性检验方面化费了大量的精力和财力。为此，我认为可以借着茶叶能力验证计划的机会，加大能力验证样料的制备数量。鉴于每次茶叶能力验证多余的样料是经过均匀性检验、并在能力验证中进一步得到确认的；通过能力验证又获得了一组技术能力合格、水平相当的实验室。因此，在给标准样品定值时，可以将所确定的合格实验室作为定值单位，将他们提供的检测数据作为定值依据。

四、结语

当然，在茶叶标准样品的制备方面，丰富的茶叶专业背景是我们茶叶工作者的优势，但在茶叶能力验证样品上升为茶叶标准样品的过程中，我们还需要进一步了解和研究相关的程序，以便制得结果可靠、定值准确、样品均匀兼具法律效力的茶叶标准样品，为我国茶叶质检事业贡献微薄之力。

参考文献：

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