高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定钠钙玻璃输液瓶中的铅

孙 杨 郭 芳 李 梅

高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测定钠钙玻璃输液瓶中的铅

孙 杨 郭 芳 李 梅

目的 分析和研究采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，对钠钙玻璃输液瓶中的铅浸出量进行测定。方法 根据YBB00032005-2015《钠钙玻璃输液瓶》标准，应用ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定钠钙玻璃输液瓶中铅的浸出量。结果结果显示，铅含量在0.1～1.0 mg/L的范围内线性良好，r=0.999 7，其检出限是0.005 1 mg/L，相对标准偏差为0.32%，回收率为98.5% ～102.2%。结论 采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量钠钙玻璃输液瓶中的铅浸出量，仪器操作简单，灵敏度高，测量所得到的数据更加精准。

连续光源；高分辨率原子吸收光谱仪；钠钙玻璃输液瓶；铅浸出量

【Abstract】

Objective To analyze and study the lead content in infusion bottles made of soda lime glass by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry. Methods According to YBB00032005-2015 “Infusion bottles made of soda lime glass”， using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of lead leaching. Results The results showed that the content of lead had good linearity in the range of 0.1～1.0 mg/L （r=0.999 7）， with the detection limit of 0.005 1 mg/L and relative standard deviation of 0.32%， and the rate of recovery ranged from 98.5% to 102.2%. Conclusion ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of lead in infusion bottles made of soda lime glass， with the advantages of easy operation， high efficiency and good stability.

【Key words】Continuum source，High resolution atomic absorption spectrometry，Infusion bottles made of soda lime glass，Lead leaching

随着社会的不断发展，人们对于药品的安全问题愈加关注［1］，使药品包装材料的质量日益受到人们的重视。药品包装质量大部分取决于包装材料。目前我国临床上普遍采用玻璃输液瓶用于患者的输液治疗，但由于玻璃输液瓶制作技术的落后［2］，澄清剂选用的不恰到，导致玻璃输液瓶中会残有少量的微量元素。铅含量过多可以引发铅中毒，严重破坏人们的神经系统和造血系统，影响儿童的发育和智力，造成不可挽回的后果。所以对于医用玻璃瓶中铅含量的准确测量成为目前亟待解决的问题。

传统的原子吸收光谱仪设备主要使用发射锐线光源的空心阴极灯，具有精确度高、选择性好、干扰少等优点，但当分析不同元素时，不仅要更换不同的空心阴极灯，而且也需要在工作站中重新建立不同的方法改变空心阴极灯工作电流、波长等参数，这样就增加了整个实验过程所需时间，从而影响检测效率。连续光源原子吸收光谱仪则采用高聚焦短弧氙灯连续光源，其中高分辨率的中阶梯光栅光谱仪，可以满足波长范围185～900 nm内所有元素的吸收测定，且无需预热，还能进行多元素连续测定。与传统的原子吸收分光光谱仪相比，能避免检测一个元素就要更换一个特定空心阴极灯的缺点，提高检测效率。连续光源原子吸收法与普通原子吸收相比，能更精确地校正背景，达到的检出限更低，大大地提高了检测效率和实验分析的灵敏度［3］。目前，连续光源原子吸收光谱法已广泛应用于环境［4］、冶金［5-6］及食品安全检测等领域。

YBB00032005-2015《钠钙玻璃输液瓶》标准［7］中规定铅浸出量≤1.0 mg/L，本实验根据该标准采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪火焰法进行铅含量的测定，探究其在钠钙玻璃输液瓶中的铅浸出量测定的重要作用。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

钠钙玻璃输液瓶（山东省药用玻璃股份有限公司）；冰醋酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；国家标准样品GSB 04-1767-2004多元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；超纯水（实验室自制）。

1.2仪器与设备

ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）。

1.3方法

1.3.1测定条件 连续光源原子吸收光谱仪火焰法测定Pb元素的仪器条件及参数如表1所示。

1.3.2标准溶液的配制 将100 mg/L的标准储备液逐级稀释，配制成Pb浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mg/L的标准溶液。

1.3.3样品处理 将钠钙玻璃输液瓶清洗干净，并用4%（v/v）乙酸溶液灌装至满口容量的90%，用惰性材料铝箔盖住口部。98℃蒸煮2 h，冷却后取出，溶液即为供试液。同批4%（v/v）乙酸溶液即为试剂空白。

1.3.4Pb含量测定

供试液与标准溶液在相同条件下进行测定。

表1　连续光源原子吸收光谱仪工作条件

表2　钠钙输液瓶中铅浸出量

表3　方法检出限结果

表4　回收率实验结果

2　结果与分析

2.1绘制标准曲线

以超纯水作为参比溶液，将标准溶液按顺序进行测定，得到Pb标准曲线回归方程为y=0.014 5915x-0.000 6016，线性相关系数为0.999 7，线性范围为0.1～1.0 mg/L。

2.2样品测定结果及精密度结果

得到标准曲线后，相同条件下对样品进行测定，平行测定6次，结果如表2所示。

由表2可知，RSD值为0.32%，ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量稳定性较好。

2.3方法检出限

对试剂空白进行平行11次测定，按照3倍标准偏差除以斜率计算，得到Pb的检出限为0.005 1 mg/L，结果如表3所示。

对供试液分别进行3个添加水平（0.1、0.2、0.4 mg/L）的回收率实验，在相同条件下进行测定，计算回收率，结果如表4所示。

由表4可知，本方法测得Pb的回收率为98.5%～102.2%，满足分析检测要求，说明本方法准确可靠。

3　讨论

药品包装材质的好坏和药品容器的优劣直接影响了药品的治疗效果［8］。在生产药品包装过程中，需要添加一些辅助材料配合，导致包装中含有人们非必须的微量无素。从而间接的污染了药物，使用后加重了患者的病情，严重危害了人们的身体健康。

对于包装材质中微量元素的准确测量，成为人们普遍关注的问题。研究发现采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，可以使得测量效果更加精准，为该仪器提供了广阔的发展前景［9］。其优点具体如下：（1）精准度高，灵敏度好，受外界干扰的影响少。（2）测量速度很快，达到了ICP标准。（3）测量的范围比较广，测量的方法均可以应用。（4）测量效果好，成本较低，减少了经济的压力。

本文研究数据显示，采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量，可有效的对样本铅含量进行检测，测量效果显著。

综上可知，ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪准确性极高，可以提高药品包装的安全性，减少对患者的危害，降低污染药物的风险。

［1］ 喻亮宇，黄海萍，吴明军，等.药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究［J］.中国药事，2014，28（5）：501-506.

［2］ 周红娇.ICP-AES法测定药包材中锑浸出量［J］.现代预防医学，2012，39（17）： 4535，4539.

［3］ 何嘉耀，何华焜.原子吸收光谱分析背景校正技术的新进展［J］.分析试验室，2005，24（12）：76-80.

［4］ Harun Ciftci，Cigdem Er. Solid-phase extraction and separation procedure for trace aluminum in water samples and its determination by high resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry （HR-CS FAAS）［J］.Environmental Monitoring and Assessment，2012，185（3）：2745-2753.

［5］ 汪雨，任敏，陈舜琮.高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中硫［J］.冶金分析，2011，31（8）：12-16.

［6］ BAYSAL A， AKMAN S. A practical method for the determination of sulphur in coal samples by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry［J］.Talanta，2011，85（5）：2662-2665.

［7］ 国家食品药品监督管理总局.YBB 00032005-2015 钠钙玻璃输液瓶［S］.北京：中国医药科技出版社，2015.

［8］ 刘颖玲.直接接触药品包装材料和容器中重金属检测方法概述［J］.化学分析计量，2013， 22（4）：103-105.

［9］ 陈超，马军，愈辉，等.原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的溶出量［J］.中国药品标准，2011，12（4）：311-313.

Determination of Lead in Infusion Bottles Made of Soda Lime Glass by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

SUN Yang GUO Fang LI Mei Passive Medical Instrument Examination Technology，Liaoning Medical Device Test Institute，Shenyang 110179，China

R917

A

1674-9316（2015）33-0121-02

10.3969/j.issn.1674-9316.2015.33.073

110179辽宁省医疗器械检验检测院无源检测室