不同偶联剂对烤瓷瓷面与金属托槽抗剪切力的影响

丁　宏（大连市口腔医院综合科辽宁大连116021）

不同偶联剂对烤瓷瓷面与金属托槽抗剪切力的影响

丁宏
（大连市口腔医院综合科辽宁大连116021）

目的：研究不同类型硅烷偶联剂对烤瓷瓷面与金属托槽之间抗剪切力的影响。方法：将30个烤瓷瓷面行水砂纸打磨去釉，HF酸蚀处理，根据硅烷偶联剂的不同随机分3组，将30个金属托槽粘结于烤瓷瓷面，托槽粘结60min后经37℃恒温人工唾液水浴孵化24h，使用Instron万能材料力学试验机测定样本抗剪切力。结果：使用硅烷偶联剂组抗剪切力比未使用硅烷偶联剂组大，差异有统计学意义（P＜0.05）；单组份和双组份硅烷偶联剂组之间抗剪切力比较，差异无统计学意义（P＞0.05）；未使用硅烷偶联剂组瓷面破损指数明显小于使用硅烷偶联剂组，差异有统计学意义（P＜0.05）。结论：硅烷偶联剂能有效增加烤瓷瓷面和金属托槽之间的抗剪切力，单组份和双组份硅烷偶联剂之间无明显差别。

抗剪切力；硅烷偶联剂；瓷面粘结；金属托槽

随着正畸治疗的逐年普及，许多成年人加入了正畸的行列，许多成年人接受矫正时口内常存有烤瓷修复体。研究表明，如果单独采用磷酸酸蚀金属烤瓷瓷面，无论采用何种粘结剂，其抗剪切力均不能满足临床应用［1］。可见传统的釉质粘结系统并不适合将托槽粘结于烤瓷表面，本研究旨在探讨采用何种方式和材料在烤瓷瓷面粘结托槽，既能达到临床使用要求，又能在去除托槽后对瓷修复体表面影响最小。

1　资料和方法

1.1材料和设备

烤瓷瓷粉（Dentsply公司，德国），右上中切牙方丝弓金属托槽（杭州新亚齿科材料有限公司），RelyXTM单组份硅烷偶联剂（3M公司，美国），双组份硅烷偶联剂（日进齿科材料有限公司，日本），TransbondTMXT光固化复合树脂粘结剂（3M公司，美国），Instron®2343万能材料力学试验机（Instron公司，美国）。

1.2方法

1.2.1试件的制作：模拟金属烤瓷冠的制作方法制作10个瓷层厚度均为2mm的烤瓷块，每个立方体选取4个轴面的烤瓷面备用，筛选30个瓷层内无气泡、隐裂等缺陷的烤瓷瓷面样本为实验用（如图1～2）。

1.2.2烤瓷瓷面预处理：烤瓷瓷面用1 000目水砂纸作机械打磨，以去除整个瓷面釉瓷层为标准，然后将每个烤瓷瓷面用高压蒸汽清洗1min，9.6%氢氟酸酸蚀120s，气水枪冲洗60s，无油压缩空气吹干。

1.2.3烤瓷瓷面分组及托槽粘结：30个烤瓷瓷面随机分组，每组10个样本。具体分组情况单组份硅烷偶联剂（甲组），双组份硅烷偶联剂（乙组）对照组（丙组）。各组硅烷偶联剂和粘结剂按照其使用说明书标准操作将30个托槽（底板面积为12.74mm2）合向朝上分别粘结于烤瓷瓷面。托槽粘结后放置60min，置于37℃人工唾液中水浴孵化24h。

1.2.4抗剪切力测量：在室温为25℃的条件下，将试件通过自制夹具置于万能材料力学试验机上，将刃部为0.5mm宽的剪切头刚好置于托槽底板和翼之间，剪切头平面侧轻贴于托槽底板，采用铅锤线校准，使剪切头与地面垂直且与瓷面平行，下降速度为1mm/min［2］，记录最大测量值（N）（如图3）。

1.2.5瓷面破损指数记分：采用单盲法在10倍立体显微镜下观察所有托槽去除后的烤瓷瓷面，根据Bourke等［3］推荐的瓷面破损指数（Porcelain Fracture Index，PFI）对所有瓷面破损记分：①0分：表面如粘结前无损坏；②1分：仅限于釉瓷层损坏或者烤瓷瓷面非常表层的破坏；③2分：烤瓷瓷面明显的缺损需要用树脂修复或者重新制作修复体；④3分：烤瓷瓷面损坏可见金属底冠。

1.3统计学分析

采用SPSS 11.5软件对所有各组抗剪切力数据进行单因素方差分析，对方差分析有意义的组再采用LSD-t检验进行两两比较。对所有瓷损记分后采用Kruskal-Wallis H检验，各组之间通过Nemenyi法两两比较，检验水准取α=0.05。

2　结果

2.1各组抗剪切力

不同硅烷偶联剂的比较中，单组份硅烷偶联剂与双组份硅烷偶联剂比较抗剪切力无统计学意义（P＞0.05），但均明显大于对照组（P＜0.05）。甲组剪切强度：21.47±2.96；乙组剪切强度：22.11±3.99；丙组剪切强度：14.66±3.46。

2.2瓷面破损指数

对所有瓷损记分后采用Kruskal-Wallis H检验可知，各组之间瓷损差异有显著性（P＜0.05）。各组之间通过Nemenyi法两两比较发现丙组比甲、乙组瓷损更小（P＜0.05），甲组与乙组之间无统计学差异。瓷面破损指数记分比较见表1。

表1　瓷面破损指数（PFI）记分

图1　样本金属内核

图2　烤瓷样本

图3　剪切图

3　讨论

偶联剂是一种在特定的条件下产生活性基团，然后与粘结界面两侧的粘结物发生化学结合，从而增加界面的结合强度的化学物质。偶联剂在化工合成及齿科材料生产中常发挥着十分重要的作用，在口腔粘结修复中金属粘结面以及瓷粘结面也常常使用偶联剂。在瓷面粘结修复中经常应用的偶联剂是硅烷偶联剂如γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，它可以在特定的环境下水解形成硅醇基团，硅醇基团可以与烤瓷材料无机硅表面羟基发生作用，从而形成稳定的-Si-O-化学键，另外一端含有的不饱和烯键与树脂发生共聚反应［4］。

对于硅烷偶联剂能否有效增加瓷面的托槽粘结强度这一直都有研究［5］。从本实验测量结果发现，使用硅烷偶联剂的两组比对照组抗剪切力都更大（P＜0.05），也与余涛等研究一致［6］。粘结前的瓷面处理必不可少［7］，本实验从临床简便实用的角度考虑采取了机械打磨去釉加HF酸蚀获得良好的蜂窝状结构。

由于硅烷偶联剂在使用之前必须水解，使硅氧烷基团转化为硅醇基团，才具有与瓷表面的硅羟基发生反应的活性，然而酸性催化条件下，水解的硅烷分子之间容易发生缩合反应，形成硅氧烷齐聚物，这些硅氧烷齐聚物分子之间还可以继续缩合，形成具有线性结构甚至网状结构的聚硅氧烷化合物［8］。通常认为，硅烷偶联剂发挥偶联作用的是其水解后水解液中大部分单体和少量的齐聚物，若水解液中单体成分发生缩合势必影响偶联剂的作用效能，双组份型在使用前才将催化成分与硅烷混合，这样既可以使活性功能成分快速达到较高的浓度，又回避了水解液稳定性不足的问题，效果优于单组份型［9］。但在本研究中两种类型偶联剂其抗剪切力均无显著性差异（P＞0.05），因此本研究认为两者效果相似。

去除托槽对瓷面的影响采用瓷面破损指数研究。对于瓷面破损记分大体可根据它们的临床相关性分为两组：其中PFI记分为0和1的烤瓷面可以认为通过对瓷面的打磨抛光，修复体仍然可保留在口腔内，PFI记分为2和3的就意味着这些烤瓷体需要用树脂修补或者重新制作［3］。有学者研究发现，如果在瓷与树脂之间的抗剪切力大于13MPa就有可能产生瓷面崩裂［10］。本实验在使用偶联剂组都达到甚至超过了这个值，相对应它们的瓷损指数也偏高。没有使用硅烷偶联剂组瓷损最小，因为粘结剂与瓷之间没有化学结合力，仅有机械固位力，因此对烤瓷瓷面的损坏更小。

然而实际的口腔环境远较实验模拟环境复杂，诸如牙面的特性会因为吸收粘蛋白及粘多糖等发生改变，这样的条件在体外实验中无法模拟。而且在临床正畸治疗过程中，去除托槽时烤瓷瓷面损坏发生极少，但从临床的角度看，这并不能排除在临床去粘结时崩瓷的可能性，医生应该在粘结前必须告知患者瓷面损坏的可能性及治疗结束后瓷修复体可能需要修补或者更换。

［1］马岭，傅进友，王林，等.烤瓷表面金属托槽剪切强度的体外研究［J］.口腔颌面修复学杂志，2006，7（3）:166-168.

［2］Kocadereli I，Canay S，Akca K.Tensile bond strength of ceramic orthodontic brackets bonded to porcelain surfaces［J］.Am J Orthod Dentofacial Orthop，2001，119（6）:617-620.

［3］Bourke BM，Rock WP.Factors affecting the shear bond strength of orthodontic brackets to porcelain［J］.Br J Orthod，1999，26（4）:285-290.

［4］谢贺明.口腔材料学［M］.西安:陕西科技出版社，1993:10-25

［5］FalkensammerF，JonkeE，BertlM，etal.Rebonding performance of different ceramic brackets conditioned with a new silane coupling agent［J］.Eur J Orthod，2013，35（1）:103-109.

［6］余涛，王瑾，曹军，等.联合偶联剂表面处理对金属托槽与不同瓷修复体黏结强度影响的研究［J］.中国美容医学，2012，21（4）:609-611.

［7］刘嘉，王忠义，张丽仙，等.不同瓷表面处理方式对烤瓷-光固化树脂粘接作用的对比研究［J］.中国美容医学，2003，12（1）:68-70.

［8］Matinlinna JP，Lassila LV，Ozcan M，et al.An introduction to silanes and their clinical applications in dentistry［J］.Int J Prosthodont，2004，17（2）:155-164.

［9］Blatz MB，Sadan A，Martin J，et al.In vitro evaluation of shear bond strengths of resin to densely-sintered high-purity zirconium-oxide ceramic after long-term storage and thermal cycling［J］.J Prosthet Dent，2004，91（4）:356-362.

［10］Thurmond JW，Barkmeier WW，Wilwerding TM.Effect of porcelainsurfacetreatmentsonbondstrengthsof composite resin bonded to porcelain［J］.J Prosthet Dent，1994，72（4）:355-359.

编辑/何志斌

Influence of different silane coupling agents on shear bond strength of metal brackets to porcelain surface

DING Hong
（Department of Integrated，Dalian Stomatological Hospital，Dalian 116021，Liaoning，China）

Objective To investigate the influence of different silane coupling agents to the shear bond strength of metal brackets bonded to porcelain surface.Methods 30 porcelain specimens were deglazed by water sandpaper and etched，rinsed with distilled water and dried before applying the silane primer.All specimens were divided randomly into 3 groups according to different silane coupling agents application，every group had 10 porcelain facets.30 metal brackets were bonded to ceramic specimens.All specimens were stored in artificial saliva bath at 37℃for 24 hours.after brackets bonded for 60min，then the specimens were underwent shear testing with Instron universal testing machine.Results The shear bond strength of the groups treated with silane primer were higher than that without silane primer（P＜0.05）.There was not any statistically significant in the shear bond strength between the group of one-mix silane coupling agent and the group of two-mix silane coupling agent（P＞0.05）.The groups treated without silane coupling agent showed lower porcelain fracture than the groups treated with silane coupling agent.Conclusions Silane coupling agent can improve the shear bond strength between metal brackets and porcelain surface.There was not any statistically significant in the shear bond strength between the group of one-mix silane coupling agent and the group of two-mix silane coupling agent.

shear bond strength；silane coupling agent；porcelain bonding；metal bracket

R783

A

1008-6455（2015）20-0063-03

2015-06-26

2015-08-10