白鲜皮配方颗粒的质量控制研究

李翠玲，何文斌，高卫东

(佛山市食品药品检验所，广东 佛山 528000)

·中药工业·

白鲜皮配方颗粒的质量控制研究

李翠玲*，何文斌，高卫东

(佛山市食品药品检验所，广东 佛山 528000)

目的：对白鲜皮配方颗粒进行薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定，以客观评价其质量。方法：TLC鉴别白鲜皮中的梣酮；HPLC测定白鲜皮中的梣酮含量。结果：TLC可鉴别出梣酮的特征性斑点；含量测定样品中梣酮峰分离度良好，平均回收率为100.00%，RSD=2.3%(n=6)。结论：首次建立了白鲜皮配方颗粒中梣酮的薄层色谱鉴别方法，并进行了梣酮的含量测定，为白鲜皮配方颗粒的质量控制提供参考。

白鲜皮配方颗粒；梣桐；薄层色谱；高效液相色谱

白鲜皮为芸香科植物白鲜DictamnusdasycarpusTurcz.的干燥根皮。春、秋两季采挖根部，除去泥沙和粗皮，剥取根皮，干燥[1]。白鲜皮是一种常用中药，具有清热燥湿、祛风解毒、抗菌、抗癌的作用，临床上用于治疗急慢性湿疹、银屑病、皮肤瘙痒症、黄疸、急慢性肝炎等病，并对心血管及血液病有一定疗效[2-3]。白鲜皮的根及其地上部分含有多种化学成分，其中主要活性成分为梣酮、白鲜碱、黄柏酮，其具有多种较强的生物活性[4]。梣酮作为新型的肝病治疗药物，具有良好的保肝降酶、抑制肝纤维化、抑菌、杀虫等活性[5]。运用高效液相色谱法测定白鲜皮中梣酮的含量已有报道[1，6-7]，但测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量未见报道。鉴于此，本文对白鲜皮配方颗粒所含梣酮进行了薄层色谱鉴别及HPLC含量测定，以期为白鲜皮配方颗粒的采购、生产、临床应用提供质量控制依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

AND ER-182A电子分析天平(日本AND公司)；YB-Z真空恒温干燥箱(天津药典标准仪器厂)；岛津LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津，包括DAD检测器)。

1.2 材料

梣酮对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111700-200501)；白鲜皮配方颗粒(三九医药股份有限公司，批号分别为：1006131S，1006171S，1006091S，每袋2 g，相当于饮片10 g)；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱鉴别

取白鲜皮配方颗粒粉末3 g，加甲醇30 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL，使其溶解，作为供试品溶液。另取梣桐对照品，加甲醇制成质量浓度为 0.5 mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-环己烷-乙酸乙酯(3∶3∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。

注：1.供试品(1006091S)；2.供试品(1006131S)3.供试品(1006171S)；4.梣酮对照品。图1 白鲜皮配方颗粒薄层鉴别色谱图

2.2 含量测定

2.2.1 色谱条件与系统适应性 色谱柱：Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(55∶45)；柱温：30 ℃；检测波长：236 nm。理论板数按梣桐峰计算应不低于3000。对照品与样品色谱图见图2。

注：A.梣酮对照品；B.白鲜皮配方颗粒(批号：1006131S)图2 白鲜皮配方颗粒及其对照品HPLC图

2.2.2 对照品溶液的制备 取梣酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成质量浓度为60 μg·mL-1的溶液，即得。

2.2.3 供试品溶液的制备 取白鲜皮配方颗粒，研细，取约3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1 h(75 ℃水浴加热)。放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.4 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，按拟定含量测定方法，连续6次进样，测定供试品中梣酮的峰面积积分值，计算RSD为0.6%。

2.2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别在制备后的0、2、4、8、12、24 h，注入高效液相色谱仪，测定各时间点梣酮的峰面积，计算6个时间点的RSD为1.9%，表明梣酮在上述色谱条件及溶液中稳定性良好。

2.2.6 重复性试验 取同一供试品，研细，精密称取6份，按拟定含量测定方法测定供试品中梣酮的含量，计算6份样品的RSD为0.9%，表明本方法重复性良好。

2.2.7 加样回收率试验 取同一已知含量的供试品(批号：1006131S，梣酮质量分数为0.317 9 mg·g-1)，精密称取6份(每份约1.5 g)，分别置具塞锥形瓶中，精密加入20 mL甲醇，摇匀。各精密加梣酮对照品溶液(质量浓度为0.101 6 mg·mL-1)5 mL，按拟定含量测定方法测定供试品中梣酮的含量，计算加样回收率，结果见表1。

表1 梣酮加样回收率

2.2.8 样品含量测定 取6份白鲜皮配方颗粒(批号：1006131S)，按2.2.3项下方法制备，按2.2.1色谱条件测定其中梣酮的含量，结果6份样品的梣酮平均含量为0.636 mg/袋。

3 讨论

薄层色谱鉴别中，供试品与梣酮对照品色谱明显可见相同的两个斑点，因此，采用梣酮作为对照品可体现白鲜皮配方颗粒有效成分的特征。

梣酮是白鲜皮配方颗粒的主要有效成分，试验首次建立了白鲜皮配方颗粒中梣酮含量的HPLC测定方法。结果表明，该方法较其他文献方法具有检测灵敏度高、分离度好、操作简便、结果准确等特点，因此可作为白鲜皮配方颗粒的质量控制方法。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：102-103.

[2] 肖培根.新编中药志[M].北京：化学工业出版社，2002：231.

[3] 黄泰康.常用中药成分与药理手册：上册[M].北京：中国医药科技出版社，1994：762.

[4] 时东方，张红晶，郑梅竹，等.高速逆流色谱法分离白鲜皮中化学成分条件的优化[J].时珍国医国药，2012，23(9)：2182-2183

[5] 徐强，吴斐华，朱丹妮.梣酮作为肝病治疗药物的应用：中国，1004087.8[P].2005-10-04.

[6] 原春兰，杨得锁.RP-HPLC测定白鲜皮中梣酮含量[J].中国中药杂志，2006，31(12)：992-994.

[7] 朱丹妮，陈婷，余亚云.高效液相色谱法测定白鲜皮中梣酮含量[J].中国药科大学学报，1998，29(4)：319-320.

StudyonQualityControlofCortexDictamniFormulaGranules

LICuiling*，HEWenbin，GAOWeidong

(FoshanInstituteForFoodandDrugControl，Foshan528000，China)

Objective：To study the quality standard for Cotex Dictamni formula granules by TLC and HPLC.Methods：The TLC method was used to identify fraxinellone.And the HPLC method was used to determine the contents of fraxinellone.Results：The TLC spot of fraxinellone was clear and specific.The HPLC peak of fraxinellone was good separated.The average recovery is 100.00%，RSD is 2.3%(n=6).Conclusion：The established TLC identification method and HPLC method are suitable for quality control of Cotex Dictamni formula granules.

Cotex Dictamni formula granules；fraxinellone；TLC；HPLC

2014-03-04)

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李翠玲，主管药师，研究方向：药物质量分析；Tel：(0757)83338461，E-mail：472180336@qq.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.7.017