3种不同产地桑葚籽油的脂肪酸成分分析

2015-07-22 01:22吴志明郭东月金田茜北京电子科技职业学院生物工程学院北京100029
食品研究与开发 2015年20期
关键词:气相色谱质谱法脂肪酸

刘 玮,陈 亮,吴志明,郭东月,金田茜(北京电子科技职业学院生物工程学院,北京100029)

3种不同产地桑葚籽油的脂肪酸成分分析

刘玮,陈亮,吴志明,郭东月,金田茜
(北京电子科技职业学院生物工程学院,北京100029)

摘要:采用超声波辅助提取法从云南、北京和河北3种不同产地的桑葚籽中提取籽油,出油率分别为:29.46%、35.66%、26.82%,用化学分析方法测定了各籽油的理化指标。用气相-质谱联用法对3种桑葚籽油的脂肪酸成分进行了分析,面积归一化法计算相对含量。3种桑葚籽油中共检出15种脂肪酸,其中饱和脂肪酸约占20%,不饱和脂肪酸约占80%。不饱和脂肪酸主要为油酸、亚油酸、亚麻酸等。3种桑葚籽油中亚油酸含量最高,分别为:65.14%、69.55%和69.41%。

关键词:桑葚籽油;理化指标;气相色谱-质谱法;脂肪酸

1 材料与方法

1.1材料与试剂

市场采购桑葚鲜果:分别来源于云南、北京、河北3个产地;石油醚(60℃~90℃)、甲醇、乙醇、乙醚、氢氧化钠、氢氧化钾、正己烷、无水硫酸钠、酚酞、盐酸、乙酸、异辛烷、硫代硫酸钠、碘化钾均为分析纯:北京化工厂。

1.2主要仪器

7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪:美国安捷伦公司;9960A超声波清洗机:美国CBL光电子技术有限公司;Laborato 4000 efficient旋转蒸发仪:德国海道夫仪器有限公司;WYA910072阿贝折光仪:新天仪器设备公司。

1.3方法

1.3.1桑葚籽油的提取[3]

称取去果肉干燥后的不同产地桑葚籽,粉碎,置于500 mL烧杯中,按照1∶10(g/mL)加入石油醚,冷浸12h,超声提取1 h,抽滤。重复提取两次,合并滤液,旋转蒸发至无石油醚的气味,重量不变为止,离心后,上清转移至离心管中,最终得到桑葚籽油。

表1 桑葚籽油提取数据Table 1 Data of mulberry seed oil extracts

1.3.2桑葚籽油理化指标分析

经过几十年发展,电力通信技术取得较大进步,已与电力工业深度融合,构成支撑智能电网建设的关键业务基础。由于具备单位质量轻、传输衰减小、抗干扰能力强、保密性好等优点,当前,电力通信光缆已取代电缆、高压电力线和微波等,成为现代电网通信线路的主要载体。

相对密度测定参照GB/T 5526-1985《植物油脂检验比重测定法》;折光指数测定参照GB/T 5527-2010《动植物油脂折光指数的测定》;皂化值测定参照GB/ T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》;过氧化值测定参照GB/T 5538-2005《动植物油脂过氧化值测定》;酸值与酸度测定参照GB/T 5530-2005《动植物油脂酸值和酸度测定》。

1.3.3桑葚籽油脂肪酸成分的测定[4-5]

1.3.3.1甲酯化

取3种桑葚籽油各200 μL置于10 mL刻度管中,加入正己烷4 mL,再加入2 mL 0.5 mol/L KOH甲醇溶液,60℃水浴30 min,用蒸馏水定容至10 mL,超声10 min,10 000 r/min离心10 min。离心,转移上清液至另一支刻度管中,加入适量无水硫酸钠干燥后,上清液转移到样品瓶中,用GC/MS分析。

1.3.3.2仪器条件

色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱。程序升温:初始温度100℃保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min;进样量0.2 μL;载气(He)流量1 mL/min;分流比20∶1;溶剂延迟2 min。

电子轰击(EI)离子源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;倍增器电压1 376 V;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;接口温度230℃;质量扫描范围20 m/z~500 m/z。

2 结果与分析

2.1桑葚籽油提取

本试验采用超声辅助提取法提取桑葚籽油。超声辅助提取可利用空化作用和机械震动有效地促使桑葚中化学成分迅速溶出,且耗时短,简单易行,易于应用。提取籽油出油率为:云南桑葚:29.46%、北京桑葚:35.66%、河北桑葚:26.82%。其中北京桑葚成熟度最好,云南桑葚次之,河北桑葚未成熟果实稍多,与籽油出油率成正比关系。

2.2桑葚籽油理化指标测定

桑葚籽油理化指标测定见表2。

表2 不同产地桑葚籽油理化指标Table 2 Physical and chemical index of mulberry seed oils from different regions

2.3桑葚籽油的脂肪酸分析

3种桑葚籽油甲酯化后分别用GC-MS分析检测,总离子流图分别见图1、图2、图3。

结果经NIST08标准谱库检索,结合人工谱图解析,面积归一化法计算桑葚籽油的各组分的相对含量,结果见表3。

由表3可知,3种桑葚籽油中共检出15种脂肪酸,碳原子数16~20,其中饱和脂肪酸分别占21.46%、20.17%、19.48%;不饱和脂肪酸分别占77.93%、79.42%、79.65%。不饱和脂肪酸含量较高,主要为油酸、亚油酸、亚麻酸等。其中亚麻酸、亚油酸是人体必需而自身又不能合成的,因此保健作用较强[6]。

图1 云南桑葚籽油的总离子流图(TIC)Fig.1 Total ion current chromatogram of mulberry seed oil in Yunnan

图2 北京桑葚籽油的总离子流图(TIC)Fig.2 Total ion current chromatogram of mulberry seed oil in Beijing

图3 河北桑葚籽油的总离子流图(TIC)Fig.3 Total ion current chromatogram of mulberry seed oil in Hebei

表3 3种不同产地桑葚籽油的化学成分表Table 3 Chemical compositions of mulberry seed oils from three different regions

3 结果与讨论

实验数据表明,3种不同产地的桑葚籽油中亚油酸含量最高,分别为:65.14%、69.55%和69.41%。亚油酸是人体不能合成,或是合成的量远不能满足需要的脂肪酸,是必需脂肪酸。研究发现,胆固醇必须与亚油酸结合后,才能在体内进行正常的运转和代谢。亚油酸具有降低血脂、软化血管、降低血压、促进微循环的作用,可预防或减少心血管病的发病率,特别是对高血压、高血脂、心绞痛、冠心病、动脉粥样硬化、老年性肥胖症等的防治极为有利,能起到防止人体血清胆固醇在血管壁的沉积,有“血管清道夫”的美誉,具有防治动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果。

另外,在云南桑葚中,还检测到有少量共轭亚油酸成分。人们早就知道有共轭亚油酸这种物质,但它的重要生理功能的发现,还是上个世纪的后期。大量的科学研究证明,共轭亚油酸具有抗肿瘤、抗氧化、抗动脉粥样硬化、提高免疫力、提高骨骼密度、防治糖尿病等多种重要生理功能;而且还能降低动物和人体胆固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇、还可以降低动物和人体脂肪、增加肌肉。共轭亚油酸作为一种新发现的营养素,目前在欧美的健康食品界,几乎已经成了预防现代文明病的万灵丹,从抗癌到预防心血管疾病、糖尿病,到体重控制上,几乎是生活在二十一世纪现代人不可或缺的健康食品[7]。

桑葚籽油出油率平均达到30%以上,又具有较高的营养与保健价值,因此,可以综合利用鲜果加工的副产品,提炼高级营养油,开发前景广阔。

参考文献:

[1]张志强,杨清香,孙来华.桑葚的开发及利用现状[J].中国食品添加剂,2009(4):65-68

[2]徐建国,胡青平,王彦彦,等.桑椹籽油的提取及其脂肪酸组成分析[J].中国粮油学报,2009,24(5):88-90

[3]杨晓兰,周纪侃,马文丽.桑椹籽与籽油的营养成份及理化特性的研究[J].中国粮油学报,1998,3(4):43-45

[4]张东升,陈亮,辛秀兰,等.黑莓籽油脂肪酸成分及抗氧化活性研究[J].中国粮油学报,2011,26(11):55-58

[5]周海梅,马锦琦,苗春雨,等.牡丹籽油的理化指标和脂肪酸成分分析[J].中国油脂,2009,134(17):72-74

[6]辛秀兰,陈亮,吴迪,等.红树莓籽油的脂肪酸成分分析[J].食品研究与开发,2011,32(7):100-103

[7]张春娥,张惠,刘楚怡,等.亚油酸的研究进展[J].粮油加工,2010, 12(5):18-21

DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2015.20.004

收稿日期:2014-12-01

基金项目:北京电子科技职业学院一般科技课题(YYK2014042);公益性行业(农业)科研专项(201103037);北京市教委科技计划面上项目(KM201510858001);促进人才培养综合改革项目-色谱技术在天然活性物质筛选中的应用

作者简介:刘玮(1964—),女(汉),实验师,本科,研究方向:小浆果制品的开发与研究。

Analysis of Fatty Acid Compositions of Mulberry Seed Oil in Three Different Regions

LIU Wei,CHEN Liang,WU Zhi-ming,GUO Dong-yue,JIN Tian-xi
(College of Bioengineering,Beijing Polytechnic,Beijing 100029,China)

Abstract:Seed oils in mulberries from three different regions including Yunnan,Beijing and Hebei were extracted by ultrasonic assisted extraction,and the oil yields were 29.46%,35.66%and 26.82%respectively. The physical and chemical properties of seed oils were determined by chemical analysis.The fatty acid compositions of three mulberry seed oils were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC/MS),and the relative content of each fatty acid was calculated by area normalization method.Three kinds of mulberry seed oil contained 15 kinds of fatty acids.The saturated fatty acids accounted for about 20%,while unsaturated fatty acids accounted for about 80%.Unsaturated fatty acids were oleic acid,linoleic acid and linolenic acid mainly.The contents of linoleic acid were the highest among the fatty acids in seed oils from three different region mulberries,which were 65.14%,69.55%and 69.41%,respectively.

Key words:mulberry seed oil;physical and chemical properties;gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS);fatty acid

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