快速水分测定法测定光慈姑药材水分含量*

王晓阁，廖启元，赵悦

（安徽中医药高等专科学校，安徽芜湖241002）

快速水分测定法测定光慈姑药材水分含量*

王晓阁，廖启元，赵悦

（安徽中医药高等专科学校，安徽芜湖241002）

目的：考察快速水分测定法的影响因素，为其替代烘干法测定光慈姑药材的水分含量提供科学依据。方法：通过研究光慈姑药材的粒度、测定温度及样品质量，得出最优快速水分测定条件，并在最优条件下与烘干法测定结果进行对比。结果：快速水分测定法在最优条件粒度80目以下、温度155℃、样品质量3.0 g，所测光慈姑药材水分与烘干法差异无统计学意义。结论：快速水分测定法操作简便、测定迅速，可替代烘干法测定光慈姑药材的水分含量。

光慈姑；水分测定；烘干法；快速水分测定法

光慈姑是百合科多年生草本植物老鸦瓣[Tulipa edulis(Miq.)Baker]的干燥鳞茎，生于山野，分布广泛，主产于安徽、河南、江苏、山东等地。春、秋、冬季均可采收，挖取鳞茎，洗净，除去须根及外皮，晒干或鲜用。其味甘、辛，性寒，有小毒，具有清热解毒，散结消肿的功效，主治咽喉肿痛，瘰疬结核，瘀滞疼痛，痈疖肿毒，蛇虫咬伤[1]。

在光慈姑的贮藏过程中，水分的控制至关重要。干燥后的中药材含水量一般应控制在12%以下，否则易腐烂变质[2]。光慈姑主要含秋水仙碱（colchicine）等多种生物碱[3]，另含大量淀粉[4]、多糖[5]，未见有挥发性成分。对不含或少含挥发性成分的药品，药典规定的水分测定法为烘干法[6]。其结果准确可靠，但操作繁琐、费时较长。本研究以光慈姑药材为研究对象，比较烘干法与快速水分测定法测定水分含量的优劣，为快速准确测定光慈姑药材中水分含量提供参考。

1 材料与方法

1.1 实验药材

光慈姑药材，采自安徽省巢湖市，采收时间5月份，挖取鳞茎，洗净，除去须根及外皮，晒干。

1.2 实验仪器

DHG-9146A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），DSH-50-1快速水分测定仪（上海越平科学仪器有限公司），FA1104电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 快速水分测定仪最优测定条件考察

1.3.1.1 粒度对快速水分测定仪测定结果的影响

对光慈姑样品进行粉碎，以8～14目、14～20目、20～40目、40～60目、60～80目、80目以下6种粒度分级收集。选时间自动挡，分别称取各粒度光慈姑样品3.0 g，于135℃测定含水量。

1.3.1.2 温度对快速水分测定仪测定结果的影响

选择最优粒度，时间为自动挡，分别称取各粒度光慈姑样品3.0 g，于115℃、125℃、135℃、145℃、155℃、165℃测定含水量。

1.3.1.3 称样量对快速水分测定仪测定结果的影响

选择最优粒度，时间为自动挡，分别称取2.0 g、3.0 g、4.0 g、5.0 g光慈姑样品于最优温度测定含水量。

1.3.2 快速水分测定与烘干法的比较

对光慈姑样品进行粉碎，分别按烘干法（药典）和最优条件快速水分测定法进行含水量测定，统计比较测定结果差异。

1.4 统计分析

采用了DPS数据统计软件，应用多重比较法对试验结果进行统计分析，筛选快速水分测定仪最优测定条件。

2 结果与分析

2.1 粒度对快速水分测定仪测定结果的影响

表1 快速水分测定法条件（样品质量3.0 g，温度135℃，n=5）

表2 快速水分测定法目数多重比较（样品质量3.0 g，温度135℃）

从表1、2可以看出，不同粒度的光慈姑含水量测定值具有差异，表明粒度对光慈姑水分测定具有影响。多重比较结果如表2所示，8～14目、14～20目、20～40目、40～60目、60～80目各粒度范围所测水分值均有统计学意义（P＜0.01）、而60～80目与80目以下所测水分值无统计学意义。光慈姑粉碎分级时更易获得80目以下粒度，故应选80目以下粒度范围进行水分测定。

2.2 温度对快速水分测定仪测定结果的影响

表3 快速水分测定法条件（粒度80目以下、样品质量3.0 g，n=5）

表4 快速水分测定法温度多重比较（粒度80目以下、样品质量3.0 g）

温度的选择对水分测定的准确性至关重要。从表3、4可以看出，不同测定温度下的光慈姑含水量测定值存在较大差别。多重比较结果如表4所示，115℃、125℃、135℃、145℃、155℃各温度所测水分值均有统计学意义（P＜0.01），而155℃、165℃所测水分值无统计学意义。由试验结果可知155℃所测含水量更为完全，而165℃使样品有变色，故可选155℃进行水分测定。

2.3 质量对快速水分测定仪测定结果的影响

表5 快速水分测定法条件（粒度80目以下、温度155℃，n=5）

表6 快速水分测定法质量多重比较（粒度80目以下、温度155℃）

从表5、6可以看出，不同样品质量对光慈姑含水量测定值具有影响，样品量过少误差大，而样品量过多可能导致受热不均。多重比较结果如表6所示，当样品质量为3.0 g、4.0 g、5.0 g所测水分值均有统计学意义（P＜0.01）、而当样品质量为2.0 g与3.0 g时所测水分值无统计学意义（P＞0.01）。考虑称量方便和误差，可选择样品质量3.0 g进行水分测定。

2.4 烘干法与快速水分测定法的比较

表7 烘干法与快速水分测定法结果（n=5）

两种测定方法的结果如表7所示。采用烘干法，测定平均时间为10 h，水分平均值为（10.51± 0.06）%，RSD为0.57%；采用快速水分测定法，测定平均时间为5.6 min，水分平均值为（10.49± 0.21%），RSD为2.09%。采用t检验，可知两种测定方法结果无显著差异（t=1.6250，P=0.8671）。表明按最优条件采用快速水分测定法可代替烘干法测定光慈姑的水分含量。

3 讨论

本实验研究了光慈姑药材的粒度、测定温度和样品质量对快速水分测定法结果的影响，结果表明最优条件为：粒度80目以下，温度为155℃，样品质量为3.0 g。

对比了烘干法与最优条件下快速水分测定法测定光慈姑水分含量，采用快速水分测定法，测定平均时间为5.6 min，水分平均值为（10.49±0.21）%，RSD为2.09%；采用烘干法，测定平均时间为10 h，水分平均值为（10.51±0.06）%，RSD为0.57%。结果表明两者无统计学意义，快速水分测定法可代替烘干法测定光慈姑药材的水分含量。

与药典规定的烘干法比较，快速水分测定法迅速可靠，操作简便，对于不含或少含挥发性成分的物质均可使用。目前，对于粮食[7]、中药材[8]、中成药[9]的水分检测，均可采用快速水分测定法代替烘干法。实验证明，该方法方法简单，能大大缩短检测时间，在适宜的测试温度、样品质量、样品粒度下，测定结果准确，能够可靠地应用于样品的检测和指导实际生产。

1.中华本草编委会.中华本草[M].上海：上海科学技术出版社，1999，8(22)：176-177.

2.龙全江.中药材加工学[M].北京：中国中医药出版社，2010：41.

3.中国医学科学院药物研究所.中草药有效成分的研究（第一分册）[M].北京：人民卫生出版社，1972：44.

4.中国医学科学院药物研究所.中药志[M].北京：人民卫生出版社，1959：1767-1769.

5.尹艺林，郭雷.光慈姑主要成分分析测定[J].中国林副特产，2009，6(3)：32-35.

6.中华人民共和国药典委员会.中国药典（2010年版一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010：附录52.

7.耿玉辉.粮食两种水分测定方法的比较分析[J].价值工程，2012，31(10)：312.

8.孟祥峰，郑淑艳，王青.黄连快速水分法验证[J].临床合理用药，2012，5(9A)：40.

9.张志俊，张力新，赵海山.快速水分测定技术[J].现代科学仪器，2003，(3)：60-63.

（2014-11-24收稿）

作者投稿系统http∶//xb.lzmc.edu.cn/

Determination of moisture content in Tulipa edulis by fast moisture analysis technique

Wang Xiaoge，Liao Qiyuan，Zhao Yue
Anhui College of Traditional Chinese Medicine

Objective:To study the influencing factors of fast moisture analysis techuique for providing scientific basis to replace conventional drying method for determining the moisture content in Tulipa edulis. Methods:The optimal condition of temperature，sample weight and particle size of Tulipa edulis for moisture content determination were obtained.Then the results of fast moisture analysis under optimal conditions were compared with that of conventional drying method.Results:The moisture content of Tulipa ednlis determined by fast moisture analysis technique under optimal conditions of below 80 mesh granularity,at 155℃,with sample of 3.0 g,had no significant difference with result of conventional drying method.Conclusion:The fast moisture analysis technique is simple and rapid.It can replace the conventional drying drying method to determine the moisture content of Tulipa edulis.

Tulipa edulis;Determining the moisture content;Drying method;Fast moisture analysis Technique

R282.702

A

10.3969/j.issn.1000-2669.2015.02.004

*安徽省高等学校省级优秀青年人才基金重点项目（2013SQRL124ZD）

王晓阁（1982-），女，硕士，讲师，E-mail：654901756@qq.com