差式扫描量热仪的原理与应用

李承花 张 奕 左琴华 薛 巍

(暨南大学 生物医学工程系, 广州 510632)

知识介绍

差式扫描量热仪的原理与应用

李承花 张 奕 左琴华 薛 巍

(暨南大学 生物医学工程系, 广州 510632)

简要分析了差式扫描量热仪的基本原理和操作流程，根据操作经验叙述了如何得到较好的图谱，并从高分子材料、药物、食品以及调制式差式扫描量热仪四个方面综述了差式扫描量热仪的应用。由于差式扫描量热仪热分析法具有操作简便、测量快、样品不需处理且用量少、重复性好、费用低等特点，并且随着仪器联用技术的开发，差式扫描量热仪已经得到广泛的应用和发展。

DSC 原理 经验 应用

差式扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry；DSC)是20世纪60年代出现的一种热分析方法，它是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的，是在程序控制温度下， 测量输入到待测物和参比物之间的能量差(功率差)和温度的关系的一种热分析技术[1]。该法主要特点是使用的温度范围比较宽(-180～700°C)、分辨力和灵敏度高、样品用量少、实验省时易操作、重复性好，已成为多学科通用的分析测试技术，它所能应用的领域极广，包括无机[2]、有机[3]、医药[4]、食品[5]、塑料[6]、橡胶[7]、水泥[8]、炸药[9]、煤炭[10]、涂料[11]、电子[12]、能源[13]、生物[14]等。本文根据国内外文献并结合仪器操作经验浅谈差式扫描量热仪的应用。

1 DSC的基本原理

根据测量方法的不同，分为两种类型：功率补偿型DSC和热流型DSC[15]。记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，如图1所示。例如：玻璃化转变[16]、熔融[17]、熔融热[17]、结晶[18]、结晶热[18]、共熔温度[19]、纯度[20]、物质鉴别[21]、多晶型[22]、相容性[23]、热稳定性[24]、氧化稳定性[25]、反应动力学[26]、固化[27]、比热[28]等，其中熔融、结晶、固-固相转变或化学反应等的热效应曲线呈峰形，玻璃化转变等比热容变化曲线呈台阶形。在热力学意义上，吸热曲线峰是用向上峰来表示(热焓增加)，而放热峰是用向下峰表示，曲线峰面积与热焓变化成正比。

图1 DSC曲线示意图

1.1 功率补偿型DSC

功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图2所示。整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温，另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差，这个温差是由试样的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。

图2 功率补偿型DSC原理简易示意图

1.2 热流型DSC

热流型DSC是在程序温度(升温/降温/恒温及其组合)变化的过程中，通过热流传感器测量样品与参比物之间的热流差，以此表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。该仪器的特点是利用铜盘把热量传输到试样和参比物，并且铜盘还作为〗测量温度的热电偶结点的一部分，传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的热电偶进行监控，如图3所示。

图3 热流型DSC原理简易示意图

2 DSC仪器的操作流程及注意事项

DSC仪器操作简便，流程如图4所示。样品须用万分之一精密度的电子天平称重，重量要求一般<10mg，体积一般不超过坩埚容积的1/2。在准备样品时，必须考虑到可能的反应和样品的密度。样品和坩埚之间的良好接触是获得最佳实验结果的必要条件。因此，一般情况下，粉末状和片状样品可均匀地平铺于坩埚底部；块状和颗粒状样品，如橡胶或热塑型材料，先用解剖刀切成小薄片后铺于坩埚底部；薄膜状样品可用空心钻头钻取与坩埚底相吻合的圆片，同时为了增加样品与坩埚底部的接触，可将坩埚盖凸面向下并密封；纤维状样品可切成小段或者缠绕在小棒上后转移至坩埚内；对于液体状样品，可根据粘度采用细玻璃棒、注射器或微量移液器将其滴入坩埚内。必要时，坩埚密封前在坩埚盖上扎孔。软件编程时考虑可能影响曲线或数据的因素，选择合适的变温速率以及动态吹扫气的速率。目前DSC仪器的温度范围一般为-180℃～700℃，机械制冷压缩机最低降温至-60℃，液氮冷却最低至-180℃，变温速率一般为0.001～100 K/min,检测精度为0.1μW。

3 获得较好DSC图谱经验小结

通常情况下，性能优异的仪器是获得良好图谱或结果的重要条件，但是，测试过程受实验条件和样品特性的影响，因此，实验测试过程本身的细节也至关重要。

(1)为了能得到精确的数据，即使对于那些精确度相当高的DSC仪器也要进行校正，最好每半年一次，保证基线的噪声在很小的范围内，且温度和灵敏度都要校正。

(2)样品的质量适中，并根据样品的形状和测试目的选择不同的制样方式。样品量大能提高灵敏度，但峰形较宽，峰值温度向高温漂移，相邻峰易叠加在一起，分离能力下降。样品量小可以减小样品内的温度梯度，测得特征温度不会漂移，相邻峰分离能力增强，但灵敏度有所降低。根据经验，一般在灵敏度足够的情况下选择较小的样品量为佳。

图4 DSC仪器的操作流程示意图

(3)选择合适的升温速率，快速升温易产生反应滞后，样品内温度梯度增大，峰分离能力下降，基线漂移较大，但能提高灵敏度；慢速升温有利于相邻峰的分离，基线漂移较小，但灵敏度下降。根据经验，在传感器灵敏度足够的情况下，一般以较慢的升温速率为佳。

(4)选用合适的吹扫气体和气流速度，根据实际需要选用惰性气体(N2，Ar，He)和氧化性气体(O2，空气)等，选择导热性较好的气氛，有利于向反应体系提供更充分的热量，降低样品内部的温度梯度，反应温度不漂移。提高反应速率，能使峰形变尖变窄，提高分辨率，特别注意的是不同导热性能的气氛，需要作单独的温度与灵敏度校正。估计产物较多时应加大吹扫气量，但气体流速高时会带走部分热量导致灵敏度降低，丢失部分峰的信息。

(5)除了某些气固反应外，出于安全性考虑，坩埚均需加盖，若测试过程中会有气体逸出或溶剂挥发，应在封压坩埚前在盖上扎孔。加盖可改善坩埚内的温度分布，保持内外压力平衡，有利于反应体系温度的均匀分布，有效减少辐射效应，防止极轻的微细样品粉末的飞扬或随动态气氛飘散，并有效防止传感器受到污染(如样品的喷溅或泡沫的溢出)。

(6)对于高分子材料的熔融与玻璃化测试，在以相同的升降温速率进行了第一次升温与冷却实验后，再以相同的升温速率进行第二次测试，往往有助于消除历史效应对曲线的干扰，如热/冷却历史、应力历史、形态历史等，更能反映样品的真实“面貌”，并有助于具有相同热历史的不同样品间的比较。

4 DSC仪器的应用

4.1 DSC在高分子聚合物中的应用

近年来，高分子材料的发展突飞猛进。许多金属制品和部件已由高聚物所替代。除了工业应用外，高分子材料还应用于生物医学工程，制造各种生物功能器官，并且随着高分子材料的深入研究，不断有新的应用产生。图5总结了DSC法在高分子聚合物上的应用。为了研制新型的高聚物并控制高聚物的质量和性能，测定高聚物的玻璃化转变温度、熔融温度、混合物和共聚物的组成以及结晶度等是非常必要的。DSC仪器分析已成为这些参数的常规测试手段。

Yating Gao等[29]用DSC法测定了加入尿素对PNIPAAM溶液相转变的影响，当尿素浓度一定时，相转变焓值随着加热冷却循环次数的增加而增加。Yury V. Kissin[30]用DSC法研究了线性聚乙烯、乙烯/α烯烃单中心多中心共聚物的熔融特征曲线模型，统计数据表明无规共聚物和引入长乙烯结晶嵌段共聚物的DSC熔融曲线非常具有聚合物的代表特征，该模型可应用于α烯烃的量多至10%摩尔分数。Aurelie Papon[31]等用DSC法测定了纳米复合材料的玻璃化转变温度，指出玻璃态聚合物和弹性体网络聚合物之间有一个类似接触面的接口存在，产生的陡坡与温度有关，越接近玻璃化转变温度Tg，玻璃层越大。Timo Rager[32]用DSC法测定聚合物中小分子化合物的溶解度，包括乙酰水杨酸、卡马西平、伊曲康唑与聚乙二醇混合物，卡马西平分别与聚丙烯酸、聚羟基苯乙烯，聚乙烯吡咯烷酮的混合物，确定了熔融焓变是确定溶质聚合物组合形成热力学稳定的分子分散体的有效方法。

图5 DSC在聚合物中的应用

4.2 DSC在药物分析中的应用

随着DSC热分析方法的飞速发展，该法也逐渐应用于药物研究中，如图6所示。在药品的研发和质量控制过程中，监控药物的物理和化学性质的稳定至关重要，如晶型稳定性、安全性、纯度等，保证药品的疗效。药品的成分大部分都是有机化合物，由于有机化合物具有多种结构及晶态等特性，导致药品在加工、储存，运输等过程的稳定性和生物特性等方面都会受到影响，通过热分析技术研究其变化规律对药品研发及其质量控制过程起指导作用。如今，美国、英国、日本等发达国家已经把该分析方法作为控制药品质量的方法，《中华人民共和国药典》2010年版中规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告[33]。

图6 DSC法在药物分析中的应用

孙莉莉等[34]用DSC法研究了阿戈美拉汀的多晶型，区分出Ⅰ-Ⅳ4种晶型的阿戈美拉汀，不同晶型阿戈美拉汀的理化性质有明显差异，其中Ⅱ型阿戈美拉汀最稳定，Ⅰ，Ⅲ，Ⅳ型稳定性较差。赵亚男等[35]用DSC法和TG法研究了抗癌药达沙替尼的晶型与热稳定性，结果表明,达沙替尼存在两种晶型，分子中分别含1个结晶水和1.5个结晶水，在加热过程中两种晶型都会发生结构变化,失去结晶水后,最终变为相同的晶体结构。张颖卓等[36]用DSC法测定了草酸艾司西酞普兰的纯度，通过对实验条件进行优化，确定升温速率为4.0 K/min，称样量为 2～3.2 mg时测得草酸艾司西酞普兰的纯度为99.17%，相对标准偏差为0.05% (n=6)，该法测定结果与非水滴定法测定结果(99.24%)基本一致。梁荣财等[37]用DSC法考察阿替洛尔与片剂辅料的相容性，结果表明阿替洛尔与微晶纤维素、预胶化淀粉、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁等辅料的相容性好，与微粉硅胶、乳糖、聚乙烯吡咯烷酮、枸橼酸、十二烷基硫酸钠等辅料有配伍反应。Maria Grazia Sarpietro等[38]综述了DSC作为一种工具广泛应用于水溶性差的抗癌药物与磷脂脂质体之间的相互作用，包括多西紫杉醇，他莫昔芬和拉帕替尼。

4.3 DSC在食品中的应用

近年来，食品安全日益受到人们的重视。在食品的加工、烹调、杀菌、冷冻保藏、干燥的过程中，热是最普遍的参数[39]，食品与热发生相互作用时，食品会发生一系列的变化，如皱缩，色泽变化，营养素破坏，流变性能的变化，相变，蛋白质构象的改变，品质变化等。目前热分析法在食品中的应用已应用在食品的干燥，谷物和淀粉的糊化，蛋白质吸热变性，食用油及贵重食品的掺假鉴别，调味品的食用安全[40]等方面。

Jolanta Tomaszewska-Gras[41]用DSC法评估了黄油含水量检测的适用性，发现含水量与冰/水熔融焓变有高相关性，并将用DSC法所测7种黄油的含水量与文献方法进行比较，结果表明，冰熔融焓变可作为黄油真伪鉴别的重要参数。 李晓英[42]实验发现，在较高温度(60～80℃)下，茶树菇容易褐变，外观形态变化较大，收缩较严重，复水后回复效果较差，探索应用真空冷冻干燥方法对茶树菇进行干制，用DSC法测定了茶树菇的共晶点和共熔点，为茶树菇的真空冷冻干燥工艺提供理论依据。刘大松[43]等用DSC法研究了草鱼肉在4℃冷藏过程中肌肉蛋白的变化，结果表明，随着贮藏时间的延长，草鱼肌肉中肌球蛋白的变性峰越来越尖锐，肌浆蛋白的变性峰逐渐消失，肌动蛋白的变性峰无明显变化，为鱼类保鲜提供参考。Huri Ilyasoglu等[44]用DSC法测定爱琴海初榨橄榄油的化学组分随季节的变化，评估了橄榄油热特性和化学特性之间的关系，发现爱琴海品种的热性质是受主要组分棕榈酸，油酸，亚油酸，三油酸甘油脂和棕榈酸酯的影响，橄榄油初榨季节不同，熔融温度偏移，熔融峰宽，熔融焓变均具有明显差异。Ozge Yildiz等[45]用DSC法检测超高温全脂牛奶中的青霉素G，氨苄青霉素，四环素，用DSC热分析曲线上的熔融温度、熔融热、蒸发温度、蒸发热等热力学参数，表征无抗生素牛奶品和含抗生素牛奶品的热行为，实验结果表明抗生素的浓度对热力学参数影响明显，熔融温度和热流曲线峰面积的差异可为检测全脂牛奶抗生素残留提供基础。

5 调制DSC的应用

传统的DSC 技术也有一定的局限性，其反映的是样品在升温过程中总体的热量变化，因此经常会出现吸热峰或放热峰归属不明确，或某些特征峰被掩盖的现象。于是，在1993年，由Reading等[46]发展了一种新的DSC技术，即调制温度式差示扫描量热仪技术，简称调制DSC(M-DSC)，实现了高灵敏度和高分辨率的结合。

MDSC技术是在传统的线性升温速率基础上，叠加一个正弦调制 (振荡)温度波形以产生一个随时间连续增加但不是线性的升温模式。把这个复杂的升温模式加到样品上的影响等于在被测样品上同时进行两个测试，一个实施传统的线性速率(基础的)升温，另一个则使用交变的正弦速率(瞬间的)升温。这两个同时进行的测试的正确性依赖于3个需要由操作者选择的参数：1.基础升温速率 (0～100℃/min)；2.调制周期 (10～100s)；3.调制的温度幅度(±0.01～10℃)。 采用Fourier转变，热流被分解为与比热相关和动力学相关，比热相关为可逆的热流，动力学相关为不可逆的热流。热流信号含所有的热转化信息，与标准DSC 的一样。可逆热流中含有的是玻璃化转变，熔融等信息，不可逆热流含有的是动力学的现象，如固化、挥发、分解等信息[47,48]。

H. Mcphillips等[49]用调制式DSC测定了HPMC粉末和薄膜的玻璃化转变温度的微弱信息。John M. Hutchinson[50]用常规DSC和调制式DSC测定了聚合物的玻璃化转变温度和松弛动力学，并对这两种方法进行了比较。S. Solarski等[51]用调制式DSC研究了聚乳酸PLA薄膜的热特性，表明热机械历史会导致玻璃化转变温度滞后且热容减少，冷结晶峰提前且温度范围变宽。E.C.A.Van Winden等[52]用调制式DSC研究了冻干脂质体的热行为，准确测定了玻璃化转变温度，并为冷冻干燥和贮存提供理论依据。Pascale De Meuter等[53]用调制式DSC研究了以麦芽三糖、麦芽六糖以及热塑性淀粉为例的食品热特性,从微弱的、宽泛的峰中分离得到了玻璃化转变温度Tg，并且指出该法为研究原位慢冷结晶过程的有效方法。

6 总结

差式扫描量热法从出现到目前已有几十年的发展历程，应用范围广泛，几乎涉及整个化学领域以及与化学相关的学科。该法主要用于定性分析，经过适当的标定后，可用于定量分析。实验过程中注意试样特性，实验条件，参比物特性等因素对热曲线的影响，才能得到良好的图谱数据。在常规DSC基础上应运而生的MDSC实现了高灵敏度和高分辨率的结合，但是仍存在缺点，例如它对于实验参数的选择有一定的经验依赖性，不同的实验参数、数据处理可能得到不同的结果，这样就要求实验者对于实验目的及过程有较全面的了解。总之，差式扫描量热法在许多行业中的应用已经很广泛，是一项值得深入研究并推广的技术。

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Application of differential scanning calorimeter.

Li Chenghua, Zhang Yi, Zuo Qinhua, Xue Wei

(DepartmentofBiomedicalEngineering,Ji’nanUniversity,Guangzhou510632,China)

This paper introduces the principle and operating procedure of differential scanning calorimeter and its application on polymer materials, medicines, food and the application of the modulated differential scanning calorimeter.

DSC, principle, experience,application

国家自然科学基金资助项目(No:31271019) 项目名称：基于单分子胶束的超分子水凝胶用于疏水药物和基因的联合给药。

李承花，女，1982年出生，实验师，主要从事药物载体及其生物相容性的研究，Email：lichenghua-2001@163.com。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.020

2014-12-24