醋酸铬（II）水合物制备实验的改进

姚淑琴?段亚丽?秦健萍

摘 要：本文参考北京师范大学无机化学教研室等编著的《无机化学实驗》教材，结合平时教学实践，笔者通过对醋酸铬（Ⅱ）水合物制备实验进行了多次探究和改进，最终得到了产率高、适合学生实验的实验方法。

关键词：醋酸铬（Ⅱ）水合物；制备；实验改进

醋酸亚铬水合物（[Cr（CH3COO）2）]2·

2H2O，深红色晶体），化学式为Cr2（Ac）4·

（H2O）2，密度为1.79g/cm3， 是一种氧气吸收剂，通常以二聚体分子存在，不溶于冷水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸。醋酸亚铬容易被氧化为三价铬化合物，因此制备时需要无氧环境。

一、原实验中存在的问题

北京师范大学无机化学教研室等编写的高校教材《无机化学实验》中醋酸铬（II）水合物制备，其实验方案是在还原性气体的保护下，在封闭体系中，把三价的铬离子还原为二价铬离子，再与醋酸钠溶液反应生成醋酸铬（II）水合物晶体（见图1）。从学生们的实验情况看，按课本的方案进行实验制备的成功率很低，产率也不高。

①盐酸；②水封；③抽滤瓶；④醋酸钠

实验主要存在以下几个问题：第一，抽滤瓶底部过大，不易把二价铬溶液压入到醋酸钠溶液中，导致实验成功率比较低；第二，实验中使用的浓盐酸用量较少，学生很难控制滴加速度，且浓盐酸挥发性较强；第三，实验之后产品洗涤的用量和方法不合理。

二、实验改进方案

参考相关文献资料，针对上述问题，笔者经多次教学实践，现提出一套改进方案。

1.实验目的

掌握无氧条件下，在还原气氛中制备易被氧化的化合物的方法。

2.实验原理

绿色三价铬离子在酸性介质、还原性气氛中被金属锌还原为亮蓝色的二价铬离子，再与过量的醋酸根离子作用，生成红棕色的醋酸亚铬水合物。

化学反应过程如下：

2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+

2Cr2++4CH3COO-+2H2O=

[Cr （CH3COO）2 ]2·2H2O

3.实验用品

仪器：带支管的蒸馏烧瓶（150 mL），滴液漏斗（50mL），锥形瓶（150mL），烧杯（150mL），螺旋夹，量筒（10mL），布氏漏斗（5mm），台秤，两孔橡皮塞。

固体药品：六水合三氯化铬（AR）， 无水醋酸钠（AR），金属锌粒。

液体药品： 浓盐酸（AR），无水乙醇（AR），乙醚（AR），去氧水。

4.实验步骤

（1）饱和醋酸钠溶液的配制。称取5g的醋酸钠于锥形瓶中，用12mL去氧水配成溶液。

（2）在150mL蒸馏烧瓶中加入8g的锌粒和5g的三氯化铬晶体。

（3）50mL滴液漏斗中加入20mL 9mol/L的盐酸，再在150mL小烧杯中加入50mL自来水，按图2或图3安装好装置。如图2和图3为两个改进的装置图。

①盐酸；②水封；③蒸馏烧瓶；④醋酸钠

（4）醋酸铬（II）水合物的制备。转动滴液漏斗的活塞，使盐酸缓慢滴入 蒸馏烧瓶中，打开a号夹，关闭b 号夹，并不断摇动蒸馏烧瓶，观察溶液的颜色变化。当溶液颜色逐渐从蓝绿色变为亮蓝色，快速加入约1mL盐酸，保证后期有足够量的盐酸和锌粒反应而产生足量的氢气，打开b号夹，关闭a号夹，可以看到亮蓝色溶液缓慢流入锥形瓶中，立刻生成红棕色的醋酸亚铬沉淀，并轻轻摇动锥形瓶，使其混合均匀。

（5）产品的洗涤、干燥。一次性准备好去氧水、乙醇、乙醚各10mL， 将沉淀减压抽滤后，依次快速淋洗沉淀（注意控制抽滤速度和加入洗涤液的速度， 必须保持晶体上面有一层液体，直至洗涤液加完后，再抽干晶体，以防止产品被氧化），乙醚淋洗后抽滤至干燥，称量所得产品质量，计算产率，产品保存于真空干燥器中。

三、改进实验结果与讨论

1.实验装置

将抽滤瓶改为蒸馏（圆底）烧瓶，瓶底部液体的体积减小，导管更接近底部，使得二价铬溶液尽可能多地压入到醋酸钠溶液中，从而提高了产率。在实验中多数学生产率能达到70 %以上。

2.反应物的浓度

原实验用浓盐酸直接作为反应物， 经反复试验，改用9mol/L的盐酸较合适，因为改用9mol/L的盐酸比较容易控制滴加速度， 同时减轻反应剧烈程度，避免锌粒与浓盐酸反应消耗过快，影响三价铬离子还原，同时降低了盐酸的挥发度，使实验室的空气环境有所改善。

3.产品的洗涤

二价铬离子在酸性情况下极易被空

气氧化，即：4Cr2++4H++O2= 4Cr3++2H2O。

而在制备醋酸亚铬水合物的过程中，装置③中的溶液压入到装置④的饱和醋酸钠溶液中，使产品中含有少量的盐酸，因此，在产品的洗涤过程中，应在液面保护下快速地洗涤。先用去氧水洗，使产品处于中性环境，然后用乙醇脱水、乙醚脱醇，再抽滤使产品表面保持干燥。这样就大大地提高了实验的成功率。

改进后的试验方法能保证较高的成功率，对提高教学效果和促进学生创新实验有重要意义。

参考文献：

[1]北京师范大学无机化学教研室，等. 无机化学实验（第三版）[M].北京：高等教育出版社，2001.

[2]陈彦玲，高丽娟，周研研.醋酸铬（II）水合物的制备[J].长春师范学院学报（自然科学版），2005，24（04）：104—107.

[3]袁爱群，赵凤英，陶萍芳，等.醋酸铬（II）水合物实验的改进探索[J].实验室研究与探索，2004，23（03）：62—63

[4]杨颖群，陈志敏，李 薇，等.醋酸铬（Ⅱ）水合物制备实验的改进[J].衡阳师范学院学报，2010，31（06）：57—59.

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（作者单位：山西师范大学化学与材料科学学院）