精源胶囊辅料筛选与成型工艺研究

谢伟杰,张永萍,徐 剑,迮薇薇,周 晨(贵阳中医学院 药学院,贵州 贵阳 550002)



精源胶囊辅料筛选与成型工艺研究

谢伟杰,张永萍*,徐 剑,迮薇薇,周 晨
(贵阳中医学院 药学院,贵州 贵阳 550002)

目的：对精源胶囊成型辅料进行筛选考察,确定该胶囊最佳辅料及其配比,为产品实际生产和应用提供实验依据。方法：通过精源胶囊使用辅料与配比进行研究,测定休止角、相对临界湿度,对成品产品性质参数进行对比,优选最佳辅料与药辅配比。结果：浸以膏粉、微粉硅胶、淀粉比例为10∶0.5∶0.5制备胶囊内容物,获得的工艺参数CRH约62%,休止角α小于40°,可满足生产需要。结论：经过筛选获得精源胶囊的最佳辅料及辅料配比,使其更高效、稳定、可靠,提高了中药制剂产品质量,可为产品实际生产应用提供可靠保证。

精源胶囊；休止角；流动性；相对临界湿度,辅料筛选

精源胶囊为中药复方制剂,处方主要由黄精、何首乌、枸杞、淫羊藿等八味中药组成,具有增强免疫力、抗衰老、生精等保健之功效。本课题以中医理论为指导,研究筛选制剂使用辅料种类与配比,并对制剂成型的相关工艺参数进行考察研究,为该产品的生产与推广提供可靠的科学依据,对中药现代化发展具有重要意义 。

1 仪器与试药

1.1 仪器

DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)； LRH-150恒湿恒温箱(广东省医疗器械厂)；SK8210HP型超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司)；AE/240型电子天平(上海梅特勒仪器有限公司)；DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)；HG63型卤素水分快速测定仪(瑞士梅特科公司)；YHG.500.BS.Ⅱ型远红外鼓风干燥箱(上海贺德实验设备有限公司)。

1.2 试药

各生药材购买于贵州省贵阳济仁堂药店(青云路分店),糊精、微晶纤维素、微粉硅胶、滑石粉均为药用等级,其他实验用试剂均为分析纯,实验用水为双蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 辅料种类筛选考察

2.1.1 辅料种类考察 休止角作为评价指标,将浸膏粉分别与淀粉、糊精、微晶纤维素、微粉硅胶、滑石粉以10∶1的比例混合,研匀,分别测定各组的休止角。测定方法：将三个同样大小的漏斗垂直串联,并固定在铁架台上,最下方的漏斗距坐标纸1cm,将适量混合物从最上方漏斗加入,待纸上药物顶点与漏斗恰好接触时停止,读出最大直径,结果见表1(+为轻微,++为中等,+++为严重)。

表1 不同种类辅料与药物配比休止角测定值

2.1.2 不同种类辅料稀释率考察 将药粉按“2.1.1”项 比例与上述各辅料混合,研匀,过80目筛,置于P2O5干燥器内恒重24h。在已恒重的称量瓶底部放入2g药粉,精密称定后置于温度为25℃,相对湿度为75.0%条件下进行吸湿性试验72h,计算吸湿百分率,优选辅料用量,结果见表2、图1。

表2 不同辅料吸湿百分率结果

由上述试验可知,微粉硅胶作为辅料对浸膏粉的吸湿性和性状均有改善作用,但其流动性稍差,综合考虑后选用微粉硅胶作为辅料并加入淀粉改善其流动性。

2.2 辅料用量及比例考察

2.2.1 微粉硅胶用量考察 将浸膏粉与微粉硅胶分别以10∶2、10∶1、10∶0.8、10∶0.6、10∶0.4、10∶0.2的比例混合研匀各2份。按“2.1”项法测定其休止角及吸湿率,结果见表3、图2。

图1 不同辅料吸湿曲线

表3 辅料用量考察结果

图2 不同比例微粉硅胶吸湿曲线

由上述实验可知浸膏粉与辅料的比例为10∶2时,流动性与吸湿性较好,但从经济角度考虑选择10∶1为药辅比更合适。

2.2.2 混合辅料比例考察 将浸膏粉与微粉硅胶、淀粉分别以10∶1∶1、10∶0.9∶0.1、10∶0.7∶0.3、10∶0.5∶0.5、10∶0.3∶0.7的比例混合研匀各2份。按“2.1”方法测定吸湿率,结果见表4、图3。

由上可知选取浸膏粉、微粉硅胶、淀粉比例为10∶0.5∶0.5时可使药物具有合格的流动性便于生产,又使其具有一定的抗吸湿力,故选此比例作为精源胶囊的辅料比例。

表4 混合辅料比例考察结果

2.3 临界相对湿度考察

取7个玻璃干燥器,配置一系列不同相对湿度硫酸饱和溶液密闭后置25℃恒温箱中24h即得相应的恒温恒湿环境。按上述筛选浸膏粉、微粉硅胶、淀粉比例为10∶0.5∶0.5,制备胶囊内容物,14个带盖的扁形称量瓶,先称其重量,然后称取样品2g于称量瓶中,精密称定后,分成两组,分别置于7个干燥器中,在25℃恒温干燥箱中放置96h后测定样品重量。结果见表5,并以吸湿百分率为纵坐标,相对湿度为横坐标作图,得吸湿率平衡图,见图4。

图3 不同比例混合辅料吸湿曲线

从图4可知,精源胶囊临界相对湿度(CRH)约为62%。由此可确定本品生产时湿度应控制低于62%。

表5 样品吸湿率

图4 精源胶囊相对临界湿度曲线

3 讨论

在前期提取工艺、干燥工艺考察的基础上,本课题进一步考察研究精源胶囊使用辅料种类以及辅料用量与药辅配比关系；通过测定胶囊内容物的休止角、吸湿率及CRH,最终确定该胶囊的最佳辅料组成：浸膏粉、微粉硅胶、淀粉比例为10∶0.5∶0.5,测得休止角α为39°,CRH为62%,说明经过考察筛选后的胶囊组成,能满足生产的需要,为该产品的进一步开发奠定了基础。

休止角与相对临界湿度为散剂、颗粒剂、胶囊内容物成型工艺的重要参数；本课题研究筛选以上2个参数作为评价,可为产品的实际生产提供可靠的依据和保证。

[1] 易鹏.微囊化技术降低中药浸膏粉吸湿性机理及评价方法研究[D].成都：成都中医药大学,2013.

[2] 龙艳群,雨田,刘超,等.六味止痛胶囊的成型工艺研究[J].西南民族大学学报：自然科学版,2010,36(3)：421-424.

[3] 关志宇.活血止痛胶囊二次开发研究[D].延吉：延边大学,2006.

[4] 李华,王强,金城,等.不同干燥条件大黄水提物的外观及理化性质比较研究[J].中国药业,2009,18(24)：25-27.

[5] 郑柏勤,朱惠洪.脉舒胶囊的成型工艺[J].中国医药工业杂志,2007,38(8)：567-569.

[6] 肖敏,王建芬,陆叶,等.金樱子醇提颗粒处方工艺研究[J].中国药师,2014,17(6)：945-947.

(责任编辑：魏 晓)

2015-04-02

贵州省科技厅项目(黔科合重G字[2012]4001号)；贵阳中医学院研究生教育创新项目(ZYY14024)

谢伟杰(1990-),男,贵阳中医学院硕士研究生,研究方向为中药、民族药新制剂与新剂型。E-mail：xwjginseng@126.com

张永萍(1964-),女，贵阳中医学院教授，硕士生导师,研究方向为中药、民族药新制剂与新剂型。E-mail：zgygpg@126.com

R284

A

1673-2197(2015)15-0033-02

10.11954/ytctyy.201515013