当归配方颗粒与当归饮片质量对比分析

蹇洪军

(遵义市第一人民医院，贵州 遵义 563000)



当归配方颗粒与当归饮片质量对比分析

蹇洪军

(遵义市第一人民医院，贵州 遵义 563000)

目的：对比当归配方颗粒与饮片的质量。方法：应用高效液相色谱法，对当归配方颗粒与当归饮片中阿魏酸的含量等进行评估，对比二者质量。结果：在0.033～0.165μg范围内，阿魏酸线性关系良好；阿魏酸峰面积RSD为1.05%，精密度良好；阿魏酸RSD=0.92%，重复性良好；对峰面积积分值测定，RSD=1.17%，表明稳定性良好。当归饮片含水量为1.6mL，百分比为6.3%；当归配方颗粒含水量为0.6mL，百分比为2.90%。当归配方中阿魏酸含量为0.057%，当归饮片为0.050%。结论：当归配方颗粒中测定阿魏酸含量的方法可靠、简单、有较强的重复性，在当归配方颗粒质量控制中，可以作为有效的方法参与评定，有重要的实施价值。

当归；配方颗粒；饮片；质量分析

当归以润肠通便、调经止痛、补血活血为主要功效，性温，味辛、甘，归脾、心、肝经，在临床各科广泛应用。当归始载《神农本草经》，是伞形科植物当归的干燥根[1]。当归配方颗粒与原饮片在功效、归经、性味上基本一致，由当归单味药加工制成，应用于中医临床配方之中，一方面可以满足临床随证加减、辨证论治的需要；另一方面携带方便、免煎易服、安全卫生、作用迅速，应用环境较为理想[2]。当归主要含酚类、挥发油、生物碱、有机酸等多种成分，分布于有机酸中的阿魏酸，因其可溶于醋酸乙脂、醇、水等溶剂，属于水溶性有效成分，在制剂中易被提取，但也易被破坏。阿魏酸是国际上近年来公认的防癌物质，属于天然抗氧化剂，与藁本内酯一样，为当归发挥药理作用的主要物质基础，阿魏酸含量的测定，可以作为当归质量的评价指标。本次研究针对当归配方颗粒与当归饮片中阿魏酸含量的测定，对当归配方颗粒的质量进行考察，现将相关内容总结如下。

1 试验材料

高效液相色谱仪、电热风干燥器、气流烘干器、超声清洗机、分析天平、万能粉碎机。阿魏酸对照品，纯度>98%；当归饮片：伞形科植物当归干燥根；当归配方颗粒；无水乙醇，水，乙腈，甲醇，磷酸。

2 方法与结果

2.1 阿魏酸含量测定

2.1.1 色谱条件 流速：1.0mL/min；柱温：28℃；检测波长：316nm；色谱柱：KromasiL C18柱；流动相：选用乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)洗脱(梯度)系统。

2.1.2 对照品溶液制备 精密称取阿魏酸对照品0.275 0g，置于50mL棕色容量瓶中，70%甲醇定容。用移液管吸取3mL，置于50mL棕色容量瓶中，用70%甲醇定容，即得对照品溶液0.33mg/mL。

2.1.3 供试品溶液制备 精确称取当归配方颗粒、饮片粉末各0.5g，置于容量瓶中，精密加入70%甲醇20mL，密塞，超声处理30min，过滤定容，即得供试品溶液，在低温状态下贮存，上样前用微孔滤膜过滤。

2.1.4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL，分别置于10mL容量瓶中，用70%甲醇定容。用0.45μm微孔滤膜过滤，进样10μL，记录色谱图，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标。结果表明，阿魏酸在0.033～0.165μg范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.1.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液10μL，注入液相色谱仪中，连续进样6次，结果阿魏酸峰面积RSD=1.05%，表明仪器精密度良好。

2.1.6 重复性试验 分别制备6份供试品溶液，取10μL测定，阿魏酸峰面积RSD=0.92%，表明该方法重复性良好。

2.1.7 稳定性试验 提取供试品溶液，在色谱条件下取样测定，测定结果如图1所示。峰面积积分值测定，RSD=1.17%，表明稳定性良好。

图1 当归配方颗粒和当归饮片中阿魏酸HPLC图谱

2.2 水分测定

依据《中华人民共和国药典》(2010年版)测定。对当归饮片粉末和配方颗粒精密测定。于圆底烧瓶中放置，加入甲苯200mL，在电热套中放置圆底烧瓶，缓慢加热，当甲苯沸腾时，对温度进行调节，每秒馏出2滴，完全将水分馏出，不增加，用甲苯冲洗冷凝管内部，蒸馏5min，冷却至常温，拆卸装置，若观察二层管壁存在水滴情况，可用蘸有甲苯的铜丝行相关操作，对水量进行检测。当归饮片含水量为1.6mL，百分比为6.3%；当归配方颗粒含水量0.6mL，百分比为2.90%。当归配方颗粒中阿魏酸含量为0.057%，当归饮片为0.050%。

3 讨论

相关试验中，在色谱条件方面，考察乙腈-磷酸、乙腈-水、甲醇-水不同洗脱系统梯度具体洗脱情况。同一样品用乙腈-水梯度和甲醇-水梯度洗脱系统分析，结果甲醇-水梯度色谱峰宽，洗脱基线有较重漂移，出峰数目少，峰形不好，乙腈-水梯度洗脱有更好系统。用乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱系统与乙腈-水磷酸梯度洗脱系统分析同一样品，乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱有较多吸收峰数目，较好峰形，较乙腈-水梯度洗脱系统更占优势，故应用乙腈-0.05%磷酸梯度予以洗脱。对供试品溶液进行选取，结果显示254、270nm处有倒峰，峰形较好为316、322、280nm处，峰目最多且吸收最大为316nm处，各峰均有较高的响应值，具稳定基线，故选用。本次应用的HPLC法与《中华人民共和国药典》不同，药典应用相关乙腈-0.085%磷酸梯度完成洗脱，其峰形、分离度、色谱干扰峰与本文方法不同[3]。

本次研究选取不同浓度和种类的溶剂、提取时间进行研究，对当归配方颗粒中的阿魏酸进行提取，结果效果较好的为70%甲醇超声30min，有较高提取率。此法可用于对当归中阿魏酸的有效提取，且提取时间短。依据方法学考察结果，此种方法稳定性好、精密度高，线性良好，符合重复性规定，可对当归配方颗粒中含阿魏酸量的测定方法提供科学、有效的控制质量依据[4-5]。

当归配方颗粒含量的各项指标，与药典中当归指标要求符合，检测阿魏酸含量，较药典规定的0.05%高。应用相同方法，对当归饮片中阿魏酸的含量进行测定，含量较当归配方颗粒低，提示从化学成分对当归配方颗粒分析，较当归饮片更占优势。综上所述，运用HPLC法测定当归配方颗粒中阿魏酸含量灵敏可靠、精密度高、重复性好，可以有效控制当归配方颗粒的质量；当归配方颗粒中阿魏酸含量比当归饮片高，质量较当归饮片稳定，值得临床推广应用。

[1] 王婕，赵建邦，宋平顺.30批当归中阿魏酸、藁本内酯含量测定[J].中国实验方剂学杂志，2011，17(16)：70-72.

[2] 刘伟，王洋.HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量[J].黑龙江医药，2011，24(1)：68-71.

[3] 鲁建武，宋金春，马俊玲，等.当归芍药散提取液中芍药苷和阿魏酸在大鼠体内的血浓度测定[J].中国药师，2010，13(11)：1575-1580.

[4] 冯学花，梁肖蕾.当归化学成分与药理作用的研究进展[J].广州化工，2012，40(22)：16-18.

[5] 庹芹，雷震，黄良永.当归及其配方颗粒中阿魏酸的含量比较[J].中国药师，2013，16(10)：1532-1535.

(责任编辑：魏 晓)

2014-12-04

蹇洪军(1969-)，男，贵州省遵义市第一人民医院主管中药师，研究方向为中药炮制及鉴定。

R283.6

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1673-2197(2015)07-0036-02

10.11954/ytctyy.201507016