固体发动机界面粘接性能的非线性超声无损评价①

江 念，王召巴，金 永，陈友兴

(中北大学 信息与通信工程学院，太原 030051)



固体发动机界面粘接性能的非线性超声无损评价①

江 念，王召巴，金 永，陈友兴

(中北大学 信息与通信工程学院，太原 030051)

壳体/绝热层界面衬层的粘接性能会影响固体发动机最终性能。基于超声纵波透射法，结合衬层样本的红外光谱图，研究衬层固化过程中超声非线性系数与微观组织结构间的关系。铌酸锂晶片的滤波特性，有效减少前端仪器的非线性，提高了测量数据的鲁棒性。实验结果表明，随着固化度增加，超声非线性系数逐渐减小，界面粘接性能越好。因此，利用超声非线性系数，可对界面的粘接性能进行超声无损评价。

固体火箭发动机；非线性超声；无损评价；粘接性能

0 引言

绝热层作为壳体与推进剂间的隔热结构，其作用是使发动机壳体免受推进剂高温燃气的直接冲刷和烧蚀,起到隔热和耐烧蚀作用[1]。壳体/绝热层界面粘接质量的好坏，直接影响发动机的安全及工作性能。传统超声无损检测对于壳体/绝热层/推进剂界面完全的空气脱粘缺陷识别比较容易[2]，但对于粘接界面中的弱粘接缺陷和机械贴合类缺陷，则难以检测[3]。近年来的相关研究表明，胶层界面的粘接质量及其力学性能的变化与超声波的非线性效应密切相关[4-6]。WU通过实验证明，超声非线性系数可作为宏观和微观的桥梁表征材料的力学性能退化情况[4]。敦怡等将二次谐波激发效率作为特征，实现了对完全脱粘区、粘好区和弱粘接区3种不同粘接状态的区分[7]。邓明晰利用Lamb波二次谐波的应力波因子，实现了对层状固体结构表面性质变化情况的准确表征[8]，但Lamb波传播模式的复杂性和频散特性，使得高频激励下对响应信号的解释困难。文献[9]指出，在有限幅度超声波激励下，粘接力随界面距离变化呈非线性规律变化，超声波在粘接部分传播时，受介质应力-应变非线性关系的影响波形发生畸变。因此，单频声波中产生的高次谐波包含界面粘接质量的信息。

本文利用纵波透射法对壳体/绝热层界面中衬层固化过程中的超声非线性系数进行在线监测，并与衬层样本的红外光谱图进行对比验证，实现了固体火箭发动机界面粘接性能的无损评估。

1 非线性超声理论

在一维、大幅度单频超声纵波作用下，衰减各向同性材料中的非线性方程为

(1)

式中ρ为密度：u(x,t)为x轴上的质点位移；K2=ρc2为二阶弹性常数(c为材料中的声速)；K3为三阶弹性常数；β=-(3K2+k3)/K2为材料的非线性参数；δ为声衰减系数；Fext(x,t)为单位体积上受到的外力。

对于半无限大材料(x>0)，当施加在结构边界上的外力为单频正弦波时，应用微扰理论[10]，得到非线性方程(1)的近似解：

(2)

式中k0=2πf0/c为波数；f0为正弦波频率；x为传播距离；A0为直流幅度；A1为基频信号幅度；An(n>1)为基频信号n次谐波的幅度。

材料的非线性系数：

(3)

材料的相对非线性系数：

(4)

根据式(3)、式(4)，对于确定的声波频率f0及传播距离x，相对非线性系数β'与β只是相差一个比例系数。因此，常用相对非线性系数β'代替β。

2 试样及超声检测方法

待测试件为80 mm×65 mm的钢板/绝热层粘接结构，第一层为4 mm厚的钢板，第二层为0.5 mm厚的衬层，第三层为2 mm厚的绝热层。其中，衬层由端羟基聚丁二烯(HTPB)与甲苯二异氰酸酯(TDI)及其他助剂按一定比例配制而成，经过加热磁力搅拌器搅拌，在真空干燥箱脱气等处理后粘接实验。

利用纵波透射法测量发动机界面粘接性能的实验系统如图1所示。温控及换能器水冷却系统主要用于控制衬层固化温度及换能器的冷却，使其工作性能稳定、正常。RAM-SNAP非线性超声检测系统主机产生7个周期、5 MHz频率的单频高能正弦脉冲串信号，经过匹配阻抗和低通滤波器后，驱动耦合固定在钢板上的中心频率为5 MHz的窄带铌酸锂晶片，向试件中输入有限幅度超声波。在试件另一端包含高频分量的透射波由宽带接收换能器接收，并被送入计算机进行快速傅立叶变换(FFT)，获得基频和二次谐波的幅值，进而得到材料的相对非线性系数。

图1 非线性超声检测系统Fig.1 Experimental setup of nonlinear ultrasonic measurement system

在非线性超声检测中信号发生器、低通滤波器、超声换能器等会引入仪器的非线性，耦合剂也会引入一定的谐波频率信号[11]。因此，必须尽可能减少实验过程中引入的包含二次谐波频率成分的信号。周正干等提出，可利用换能器的频率响应特性滤除前端非线性[12]，与商业化换能器探头相比，铌酸锂晶片没有背衬阻尼等非线性来源。基于这一情况，对发射晶片的频率响应函数(图2)和滤波特性(图3)进行测量。

从图2、图3可看出，超声检测系统主机产生的5 MHz激励频率可获得最大激励能量，在该频率处，二次谐波激发效率对应频率响应函数的最低点，相对非线性系数值最小。利用换能器本身的频率响应特性，既获得了最高的激励水平，同时滤除了信号发生器、耦合剂等实验过程中引入的前端二次谐波频率干扰信号。

3 红外光谱监测

将上述衬层样品均匀涂抹在KBr窗片上，保证涂层近似透明，然后分布置于40 ℃和60 ℃恒温箱中固化，每隔一段时间取出样品，利用美国尼高力公司的傅里叶变换红外光谱仪(FTIR，Impact420)，测定其红外光谱图。60 ℃下，HTPB/TDI体系衬层在不同固化时间的红外谱图如图4所示。

图2 发射晶片频率响应Fig.2 Frequency response of piezoelectric disc

图3 发射晶片的滤波特性Fig.3 Filtering effect of piezoelectric disc

图4 60 ℃下衬层在不同固化时间的红外光谱图Fig.4 FTIR spectra of linear at different curing time at 60 ℃

在衬层的固化反应过程中，由于—NCO基团与—OH发生聚合反应，—NCO浓度随固化反应进行而逐渐减少，在红外光谱中透光率逐渐增强，因此选择2 274 cm-1处的—NCO吸收峰作为特征峰。而2 918 cm-1处的—CH3不参与固化反应，反应前后透光率基本不变，可作为参比峰。假设某一固化时刻特征峰处的透光率为s0，参比峰处的透光率为s'0，参比峰与特征峰处透光率的比值为C,即

(5)

根据朗伯-比尔定律,吸收峰的强度与其浓度成正比,那么C值即可反映甲苯二异氰酸酯的特征吸收峰—NCO浓度的变化，进而表征衬层固化深度及其粘接性能。

4 结果与分析

利用上述非线性超声检测系统，对固定在夹持装置上的粘接试件进行在线监测，接收到的时域透射超声信号如图5所示。可看出，透射超声信号已经发生畸变。图6为时域透射超声信号FFT变换后基频和二次谐波幅值。

图5 接收到的透射超声波Fig.5 Received transmitted ultrasound

图6 透射超声波的频谱Fig.6 Frequency spectrum of transmitted ultrasound

为了直观具体地反映试件界面的粘接性能，在对粘接试件进行非线性超声在线监测(60 ℃)的同时，观察不同固化时间下衬层的状态，并利用粘接强度检测仪，对参考试件进行拉伸强度试验，结果如表1所示。

图7是40 ℃和60 ℃下，归一化相对非线性系数(NLP)和红外光谱技术测量的反应物中—NCO基团随时间的变化曲线。当固化温度为60 ℃时，体系中的—NCO基团与—OH发生聚合反应，其含量在反应前10 h下降迅速，体系粘接强度增强；10 h以后，衬层微观组织已形成三维网状结构，体系模量基本稳定，—NCO基团含量(约为30%～40%)虽然继续下降，但从表1中同类型试件的粘接强度测量结果可估计衬层界面粘接强度变化不大。固化反应前10 h，由于粘接的吸附和扩散，在钢板、绝热层和衬层两相界面间交联密度快速增大，超声波传播时，受介质应力-应变非线性关系的影响明显减弱，归一化超声非线性系数随时间增加而迅速减小；10 h之后，界面上的物理、化学交联基本结束，而体系模量基本稳定，超声非线性系数变化平缓，表明衬层粘接性能没有发生大的变化，此现象与文献[13]中提到的粘接状态变化规律吻合。红外光谱技术只是在化学反应的角度反映衬层的固化过程，由于衬层固化过程中同时包括影响材料性能的物理交联和化学反应的作用，因而通过测量超声波与材料微观组织相互作用的应力-应变非线性效应的非线性超声法，能更合理地揭示衬层在固化过程中其粘接性能的变化。

表1 60 ℃时衬层在不同固化时间下界面粘接强度Table 1 Bond strength of linear at different curing times at 60 ℃

图7 归一化相对非线性系数及—NCO含量 随固化时间的变化曲线Fig.7 Normalized relative nonlinear parameter and the content of —NCO vs curing time

另外，从图7还可看出，在40 ℃和60 ℃下，试件的超声非线性系数变化规律相同，且60 ℃下的超声非线性系数下降更为迅速，与 “温度越高，衬层的固化反应越快越充分”的实际情况一致，表明非线性超声方法对粘接结构界面性能的检测结果相对稳定，实验重复性较好。

5 结论

(1)对固体火箭发动机界面粘接性能进行非线性超声无损检测，并采用红外光谱技术同步测量粘接剂中—NCO基团含量变化作为对比。结果表明，超声非线性系数随固化时间增加而不断降低，通过测量超声波与材料微观组织相互作用的非线性效应，能更合理地揭示衬层在固化过程中其粘接性能的变化。因此，可将超声非线性系数作为特征参数，用于固体发动机粘接界面粘接性能的超声无损评价。

(2)铌酸锂晶片的频率响应及滤波特性表明，实验晶片能有效滤除前端仪器引入的二次谐波频率干扰信号，提高了非线性超声检测的可靠性和准确性。

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(编辑：薛永利)

Nondestructive evaluation on adhesive properties of SRM interface using nonlinear ultrasonic

JIANG Nian,WANG Zhao-ba,JIN Yong,CHEN You-xing

( School of Information and Communication Engineering,North University of China,Taiyuan 030051,China)

Adhesion properties of the liner between case and insulation of SRM will affect the performance of final product.The relationship between ultrasonic nonlinearity and microstructure of the liner was studied during the whole curing process by ultrasonic transmission method and infrared spectroscopy.The nonlinearity of input instrumentation was minimized by the natural filtering effect of piezoelectric discs and hence making the measuring data more robust.The experimental results show that ultrasonic nonlinearity coefficient is decreased and adhesive properties of interface are enhanced as the curing degree increases.The research suggests an effective nondestructive approach to evaluate the adhesive properties of interface in a nonlinear ultrasonic way．

solid rocket motors(SRM);nonlinear ultrasonic;nondestructive evaluation;adhesive properties

2014-04-17；

：2014-06-20。

国家自然科学基金资助项目(61201412)；山西省青年科技研究基金资助项目(2012021011-5)。

江念(1988—)，男，博士生，研究方向为超声检测无损检测。E-mail：jiang_nian@yeah.net

王召巴(1967—)，男，教授，博士生导师。

V435

A

1006-2793(2015)01-0141-04

10.7673/j.issn.1006-2793.2015.01.027