电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

杨海娇 赵永莉 李金宝

（宁夏共享集团股份有限公司（宁夏先进铸造技术重点实验室），银川750021）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

杨海娇 赵永莉 李金宝

（宁夏共享集团股份有限公司（宁夏先进铸造技术重点实验室），银川750021）

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料，高氯酸冒烟驱走硅和氟，最后用盐酸溶解盐类，应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定，方法能准确、快速地测定其含量，加标回收率在98.8%～103%，精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。

ICP-AES；孕育剂；铝；钙；钡

0 前言

孕育处理技术是大型球墨铸铁件生产的关键技术，高效复合孕育剂具有促进石墨化，减少白口倾向，均匀组织，提高力学性能等作用。而孕育剂中元素的测定多是采用传统的化学分析方法，如孕育剂中钡含量采用硫酸钡重量法测定，铝含量的测定采用强碱分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法和强碱分离-氟盐置换-硫酸铜滴定法，硅含量的测定采用高氯酸脱水重量法［1］，这些方法检测周期长，操作繁琐，测得的结果不令人满意，不能满足高附加值铸钢、铸铁对高纯原辅材料杂质分析的要求。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定孕育剂中的元素，具有准确、快速、便捷的特点［2-3］。文献［4］中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炼钢孕育剂中的钡，先将样品中的钡转化成BaCO3沉淀，再转化成Ba2＋，此方法前处理手续较为繁琐，在滤纸过滤时也容易带入其它杂质元素。实验选用更简便的前处理方法，应用ICP-AES法对孕育剂中主要杂质元素进行测定，能准确、快速地测定孕育剂中铝、钙、钡元素的含量，分析结果令人满意，能满足生产的需求。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

Optima 8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司）。

硝酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），盐酸（优级纯），高氯酸（优级纯），超纯水。

Al，Ca，Ba标准储备溶液（1 000μg/mL）：标准储备溶液配制方法参考国家标准方法［5］。

1.2 仪器测定条件

按照表1对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件。

表1 ICP-AES最佳工作条件Table 1 Optimum working condition for ICP-AES

按照分析谱线选择的基本原则：灵敏度高，基体对所选谱线无干扰或干扰很小等，对不同谱线进行筛选，最后按照表2选择待测元素的分析谱线。

1.3 实验方法

按表3称取试样，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿后，加入8mL硝酸，用塑料管滴加氢氟酸5～6mL，待反应平稳，加入5mL盐酸，缓慢加热，待试样完全溶解后，加约8mL高氯酸，低温加热，蒸发冒烟至近干，加20mL盐酸（1＋3），取下冷却。将溶液移入表3中相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

表2 待测元素的分析谱线Table 2 Analytical spectral lines of the determined elements

称取适量高纯铁（＞99.98%），随同试样做空白实验。

表3 称取试样量及稀释体积Table 3 Weight and dilution volume

2 结果与讨论

2.1 校准曲线

铁基体的加入使待测元素谱线背景强度增高，为消除基体对测定结果的干扰，采用基体匹配的方法［6］。称取适量高纯铁（＞99.98%）5份，按照表4加入待测元素Ba，Al，Ca的标准溶液，按实验方法溶解，定容后得到与样品溶液含有相同量铁基体的校准溶液系列。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定该校准溶液系列中Al，Ca，Ba元素的谱线强度，以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标，校准曲线溶液的浓度为横坐标，分别绘制Al，Ca，Ba元素的校准曲线。当标准曲线的线性相关系数r≥0.999时，分析待测溶液。

表4 待测元素标准曲线的溶液浓度Table 4 The elements concentration for the series of standard solutions /（μg·mL-1）

2.2 准确度实验

应用本方法对孕育剂标准样品进行分析测定，通过与标准样品标准值比对，其差值均在化学检测允许差范围内，如表5所示。

表5 分析结果对照Table 5 Comparison results of the method /%

2.3 方法的精密度实验

任选孕育剂样品一个进行5次平行测定，对测定结果进行数理统计，计算出相对标准偏差［7］，见表6。

2.4 加标回收实验

在一个孕育剂样品中分别加入一定量各元素的标准溶液，按照实验方法操作，测定加标回收率，加标回收率在98.8%～103%，说明此方法可行并且结果准确，实验结果见表7。

表6 精密度实验结果Table 6Precisions test of the method/%

表7 回收率实验结果Table 7 Recovery test of the method /%

3 结论

综上所述，ICP-AES法用于检测孕育剂中Ba，Al，Ca元素含量的研究，通过标准样品对比验证，其差值在允许差范围内，加标回收率在98.8%～103%的可接受范围，确定了该实验方法的可行性和结果的准确性。ICP-AES法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、共存元素干扰小等优点，实际操作性强，数据准确可靠，对孕育剂的成分起到监控作用，满足生产检测的需求。

［1］王海舟.铁合金分析：上册［M］.北京：科学出版社，2003：19-37.

［2］阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术的应用进展［J］.中国无机分析化学（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2011，1（4）：15-18.

［3］范丽新，王杰.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜磁铁矿中的Al，Ni，Cu，Mg，Pb，Zn 6种元素［J］.中国无机分析化学（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2015，5（1）：53-55.

［4］徐立，谢辉，赖心.ICP-AES法测定炼钢孕育剂中的钡［J］.广东有色金属学报（JournalofGuangdongNon-FerrousMetals），2004，14（2）：23-25.

［5］中国国家标准化管理委员会.GB/T 602—2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备［S］.北京：中国标准出版社，2003.

［6］马琪，李正明，翟博.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆［J］.冶金分析（MetallurgicalAnalysis），2013，33（6）：52-55.

［7］周伟，贾云海.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素［J］.冶金分析（Metallurgical Analysis），2004，24（6）：26-35.

Determination of Aluminium，Calcium and Barium in High Efficiency Compound Inoculants by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES）

YANG Haijiao，ZHAO Yongli，LI Jinbao
（NingXiaKocelGroupCo.，LTD（NingxiaKeyLaboratoryofAdvancedCastingTechnology），Yinchuan，Ningxia750021，China）

The samples were dissolved with nitric acid，hydrofluoric acid and hydrochloric acid，and fumed with perchloric acid to remove silicon and fluorine，and then the salts were dissolved by hydrochloric acid.The contents of aluminium，calcium and barium in high efficiency compound inoculants were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.The proposed method was accurate and quick.The recoveries were in the range of 98.8%～103%.Satisfactory results were obtained in precision tests and comparison with standard reference materials.

inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry（ICP-AES）；inoculants；aluminium；calcium；barium

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）03-0077-03

2015-03-30

2015-04-25

杨海娇，女，工程师，主要从事化学分析研究。E-mail：yhj0801＠126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.018