盐酸氯丙嗪显色-分光光度法快速测定食盐中的碘含量

王晓玲 张 萍 陈 燕

（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳712000）

盐酸氯丙嗪显色-分光光度法快速测定食盐中的碘含量

王晓玲 张 萍 陈 燕

（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳712000）

研究了在硫酸介质中，IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应，且显色的程度和IO3-的量成正比例关系，据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法。显色物质的最大吸收波长为526nm，线性回归方程为y＝1.214x＋0.011 8，相关系数为0.998 9，表观摩尔吸光系数为5.2× 104L/（mol·cm），碘浓度在0～24μg/10mL范围内有良好的线性关系，相对标准偏差为1.2%～2.2%，加标回收率为97.5%～102.0%，实验表明，方法操作简单，灵敏度高、选择性好，适用于食盐中碘含量的测定。

分光光度法；碘酸根；盐酸氯丙嗪

0 前言

碘是人体生长发育必不可少的微量元素之一，其主要功能是参与甲状腺素的合成和促进智力的发育，碘的摄入量不足或过高会引起如甲状腺肿大、智力发育迟缓、克丁病等疾病，人体所需要的碘主要来源于加碘食盐，成人每天摄取0.1～0.7mg的碘才是安全的，所以建立快速准确测定碘含量的方法很有必要。目前，碘常用的测定方法有显色分光光度法［13］、褪色分光光度法［4-6］、催化分光光度法［7］、流动注射-分光光度法［8-9］、电感耦合等离子体质谱法［10］等，利用碘酸根的氧化性使盐酸氯丙嗪生成红色产物，用分光光度法测定碘还未见报道，研究发现在硫酸介质中，IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应，且显色的程度和IO3-的量成正比例关系，据此建立分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法，和同类方法相比，该方法操作简单、灵敏度较高、选择性好，用于食盐中碘的测定，其相对标准偏差为1.2%～2.2%，加标回收率为97.5%～102.0%。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）、722型可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司）。

碘标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取0.168 6g碘酸钾，溶于适量水中，溶解后定容于100mL容量瓶中，用时逐级稀释为30μg/mL的碘标准溶液；盐酸氯丙嗪溶液（1mg/mL）；硫酸溶液（1mol/L）。

实验用水为二次去离子水。

1.2 实验方法

取两支25mL，刻度一致具塞比色管，分别加入4.0mL盐酸氯丙嗪标准溶液，0.9mL硫酸溶液，向其中一支加入适量的碘酸钾标准溶液，另一支不加（空白），用蒸馏水稀释至10mL，反应5min后，以试剂空白作参比，于526nm处测定反应体系的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 吸收波长的选择

按实验方法，以试剂空白为参比，测定不同波长下显色体系的吸光度值，做吸收光谱谱图（图1），由图1可见，体系的最大吸收波长在526nm处，实验选择526nm作为实验测定波长。

2.2 酸浓度的选择

实验了在硫酸、盐酸、磷酸等不同酸性介质中的显色情况，结果表明在硫酸介质中的吸光度值最大且稳定。当25mL比色管中硫酸用量为0.6～1.2mL时，吸光度值大且趋于稳定，实验选择在25mL比色管中加入0.9mL硫酸作为溶液的测定介质。

2.3 盐酸氯丙嗪用量的选择

按实验方法改变盐酸氯丙嗪溶液的用量，测定其吸光度。结果表明，当盐酸氯丙嗪用量为4.0～5.0mL时，吸光度值最大且稳定，选择4.0mL作为盐酸氯丙嗪的最佳用量。

图1 吸收光谱谱图Figure 1 Absorption spectra.

2.4 反应温度的选择

反应在常温下迅速显色且稳定，随着温度升高，体系稳定性和灵敏度迅速降低，实验选择在常温下进行。

2.5 反应时间及体系的稳定性

按照实验方法测定了体系在不同时间的吸光度值，结果表明。在5min后的吸光度值达到最大，且吸光度值在30min内保持稳定，实验选择反应时间为5min。

2.6 试剂添加顺序的选择

考查了盐酸氯丙嗪→硫酸→碘酸钾，碘酸钾→硫酸→盐酸氯丙嗪，碘酸钾→盐酸氯丙嗪→硫酸三种试剂加入的顺序对体系吸光度的影响。结果表明试剂的加入顺序为盐酸氯丙嗪→硫酸→碘酸钾时，体系的灵敏度最高，故实验选用该顺序为最佳顺序。

2.7 干扰离子的影响

按照实验方法对10μg/10mL碘进行测定，当相对误差不超过±5%时，以下共存离子不干扰测定：10mg的Na＋，K＋，Mg2＋，Al3＋，Co2＋，Ba2＋，Zn2＋，Ca2＋，Mn2＋。氧化性阴离子 MnO4-，Cr2O72-，ClO4-等严重干扰测定，而一般样品中不含这些离子，可不予考虑。

2.8 标准曲线

分别取不同量的碘标准溶液，按照实验方法测定吸光度A，其线性回归方程为y＝1.214x＋0.011 8，相关系数为0.998 9，表观摩尔吸光系数为5.2×104L/（mol·cm），碘的量在0～24μg/10mL范围内与吸光度有良好的线性关系。

3 样品测定

碘盐中所加碘是以碘酸钾形式存在，利用分光光度法可以直接测定。分别称取由陕西省盐业总公司生 产 的 精 制 盐 1＃（以 I计，标 示 值 为20～50mg/kg），精制盐2＃（以I计，标示值为18～33mg/kg）各10.000 0g，将其分别溶于适量水中，然后分别定容于100mL容量瓶中。

分别移取2.0mL精制盐1＃的样液和3.0mL精制盐2＃的样液于10mL比色管中，按实验方法进行测定。测定结果见表1。从表1可以看出，两种盐样品的测定值均在标示值范围内，加标回收率为97.5%～102.0%，相对标准偏差为1.2%～2.2%，说明方法有效、可靠。

表1 样品分析结果Table 1 Analytical results of iodine in salt samples /（mg·kg-1）

4 结论

在硫酸溶液中，盐酸氯丙嗪与碘酸根能发生氧化还原显色反应，显色物质的最大吸收波长为526nm，线性回归方程为y＝1.214x＋0.011 8，相关系数为0.998 9，碘的浓度在0～24μg/10mL范围内与吸光度有良好的线性关系，相对标准偏差为1.2%～2.2%，加标回收率为97.5.%～102.0%。方法操作简单、选择性和重现性好，适用于食盐中微量碘的测定。

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Determination of Iodine in Salt Based on Color Reaction between Chlorpromazine and Indate Root by Spectrophotometric Method

WANG Xiaoling，ZHANG Ping，CHEN Yan
（SchoolofChemistry＆ChemicalEngineeringXianyangNormalUniversity，Xianyang，Shaanxi712000，China）

Based on the oxidation color reaction between IO-3and chlorpromazine hydrochloride，and the chromomeric extent was linear with the content of IO-3，a new spectrophotometric method for the determination of iodine was developed.Under the optimized analytical conditions，the maximum absorption wavelength was at 526nm，the linear regression equation wasy＝1.214x＋0.011 8with 0.998 9correlation coefficient，and the molal absorption coefficient was 5.2×104L/（mol·cm）.The content of iodine had a linear relationship in the range of 0～24μg/10mL.The relative standard deviation（RSD）was 1.2%～2.2%with 97.5%～102.0%recovery.This method has easy operation，high sensitivity and good selectivity for iodine analysis in salt samples.

spectrophotometry；indate；chlorpromazine hydrochloride

O657.32；TH744.12＋1

A

2095-1035（2015）03-0074-03

2015-04-17

2015-05-08

国家自然科学基金（21305117）；陕西省教育厅科研基金项目（2013JK0670）资助

王晓玲，女，高级工程师，主要从事分光光度分析和催化动力学分析研究。E-mail：wxll-1964＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.017