电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定螯合肥中的螯合铁含量

刘伟庞世花刘阳

（1金正大生态工程集团股份有限公司；2农业部植物营养与新型

肥料创制重点实验室；3国家缓控释肥工程技术研究中心，山东临沭276700）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定螯合肥中的螯合铁含量

刘伟1，2庞世花1，3刘阳1

（1金正大生态工程集团股份有限公司；2农业部植物营养与新型

肥料创制重点实验室；3国家缓控释肥工程技术研究中心，山东临沭276700）

选用HCl（2%）处理螯合铁样品，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）快速测定螯合铁含量的方法，实验确定了最佳测定条件，采用标准曲线法为定量依据，得出样品的相对标准偏差（RSD）为0.42%（n＝6），加标回收率为98.48%～99.43%。建立的方法处理样品简单、快速，测定结果准确可靠，令人满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法；螯合铁

0 前言

国家标准方法［1］中测定铁含量用碘量法：乙二胺四乙酸铁钠在强酸性条件下，游离出的Fe3＋与过量碘化钾定量反应生成并析出I2，析出的I2再用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2Fe3＋＋2I－＝2Fe2＋＋I2

I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－

但此方法中测定的铁为游离的Fe3＋，而通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）不仅能测定游离铁，而且能测定螯合态铁含量，并且还具有检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点［2－4］。实验使用ICP-AES法测定螯合铁含量，建立了快速准确测定螯合肥的新方法，满足生产工艺的需求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

ICP-7510型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（日本岛津公司）。

盐酸为分析纯，实验用水为二次去离子水。

铁标准溶液（100mg/L）：准确移取10mL铁标准储备溶液（1 000mg/L，购自国家标准研究所）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。

1.2 仪器工作条件

高频功率1 200W，冷却气流量14.0L/min，等离子体气流量1.20L/min，载气流量0.70L/min，溶剂冲洗时间10s，样品冲洗60s，重复3次。

1.3 实验方法

1.3.1 试样的制备与检测

称取0.500 0g螯合肥样品置于250mL烧杯中，加水待溶解完全后移入250mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀。准确吸取5mL试样溶液于100mL容量瓶中，加入4mL HCl（2%）溶液，用水定容待测。在样品中加入5滴磺基水杨酸（2%），未出现紫红色，说明样品中没有游离的Fe3＋存在，而铁的存在形式为螯合态。

1.3.2 标准曲线的配制

分别准确吸取铁标准溶液0，2，6，10，20mL于100mL容量瓶中，各加入4mL HCl（2%）溶液，用水定容至刻度线，摇匀待用，其铁浓度分别为0，2，6，10，20mg/L。

2 结果与讨论

2.1 最佳分析线

遵循灵敏度高、背景低、基体效应低的原则选择259.940nm为第一分析线。

2.2 铁标准工作曲线

由于基体效应的存在，因此在配制铁工作曲线时应保证标准溶液和待测溶液基体相匹配，故图1结果显示铁标准溶液在0～20mg/L范围内线性良好，其相关系数为0.999 99。

2.3 酸度的影响

为了考察酸度对分析结果的影响，在待测螯合铁样品溶液中加入不同浓度的HCl溶液。实验结果表明，随HCl浓度的不断增加，铁的谱线强度逐渐降低，因此铁含量也相应的减少。分析原因是随着酸度的增加，螯合态铁发生酸解导致试样粘滞性增大，从而使测定的铁含量降低，因此在试样溶液中加入的酸量应尽量减少。实验选择使用HCl（2%）溶液。

图1 铁标准工作曲线Figure 1 Standard curve of iron.

2.4 放置时间的影响

ICP-AES法测定螯合铁主要是物理干扰，其中包括基体、放置时间和背景。基体干扰只要注意基体匹配，即铁标准溶液、待测溶液与样品中酸的浓度保持一致即可消除对螯合铁测定的影响。放置时间的长短可能引起酸度的变化，从而影响螯合铁的含量，因此本实验将同一试样溶液A（13.45mg/L）和B（13.50mg/L）分别在0，48，84h后测定，结果发现随着放置时间的增加，铁含量不断增大，原因是酸度不断降低所致，具体实验结果见表1。而对于背景干扰问题，本实验采用加大样品稀释倍数的方法，从而消除背景干扰的影响。

表1 不同放置时间铁含量测定结果Table 1 Analytical results of iron contents by different place time /（mg·L－1）

2.5 精密度实验

在最佳工作条件下，选取铁浓度为6mg/L标准溶液分别测定6次，结果见表2，测得相对标准偏差RSD为0.42%（＜1%），说明此方法测定重复性好，精密度高。

表2 精密度实验Table 2 Precision tests of the method（n＝6）/%

2.6 加标回收实验

准确移取5mL样品溶液于250mL容量瓶中，分别加入一定量的铁标准溶液定容摇匀，按照上述方法用ICP-7510仪进行测量，结果见表3。

表3 加标回收率实验Table 3 Recovery tests of the method /（mg·L－1）

2.7 方法比较

ICP-AES测定方法与GB22557—2008中碘量法铁含量测定对比如表4。

表4 ICP-AES法与碘量法测定结果比较Table 4 Comparison of the analytical results between ICP-AES method and iodimetry/（mg·L－1）

3 结语

研究结果表明，实验采用ICP-AES法与碘量法测定铁含量结果基本一致，不过前者测定的是螯合态含量，后者是游离态含量。而且ICP-AES法不仅简单，快速，还准确可靠，是测定螯合肥的新方法，满足生产工艺的需求。

［1］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局GB22557—2008食品添加剂乙二胺四乙酸铁钠［S］.北京：中国标准出版社，2009.

［2］阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术的应用进展厂［J］.中国无机分析化学，2011，1（4）：15-18.

［3］陈美娜，罗仕莲，黄中越 .电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铁镍软磁合金中的镍［J］.中国无机分析化学，2012，2（4）：56-58.

［4］王娜，张敏，刘鹏 .电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅［J］.中国无机分析化学，2013，3（3）：61-63.

Determination of Chelated Iron Content in Chelated Fertilizer by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES）

LIU Wei1，2，PANG Shihua1，3，LIU Yang1
（1.Kingenta Ecological Engineering Group Co.，Ltd.，2.Key Laboratory of Plant Nutrition and New Fertilizer R＆D，Ministry of Agriculture，P.R.China，3.National Engineering Technology Research Center For SCRF，Linshu，Shandong276700，China）

A method for the determination of chelated iron in chelated fertilizer was established by the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.The samples were pretreated with 2%HCl.The optimized experimental conditions were obtained using the standard curve method as the basis of quantitative analysis.The results showed that the relative standard deviations（RSDs）were 0.42%（n＝6）with 98.48%～99.43%recoveries.The proposed method has simple operation，fast analytical speed and accurate results for fertilizer analysis with satisfactory results.

ICP-AES；chelated iron

O657.31；TH744.11

：A

：2095-1035（2015）01-0059-03

2014-08-25

：2014-12-10

“十二五”国家科技支撑计划，缓控释肥产业化技术集成与示范项目（2011BAD11B02）资助

刘伟，男，助理工程师，主要从事新型肥料的研发。E-mail：740077859＠qq.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.017