气相色谱法测定火药中二苯胺、间苯二酚的含量

魏 晗，李孝玉，刘志军

（中国人民解放军63981 部队，湖北武汉430311）

火药是武器用于发射弹丸或推动火箭运动的特殊能源，当前，相当一部分火药含有二苯胺、间苯二酚两种成分。二苯胺和间苯二酚在火药贮存的过程中起到抑制火药分解的作用，从而延长火药的贮存寿命[1]。目前，常规方法是用化学法[2]测定它们的含量。本文采用气相色谱法测定了火药中二苯胺、间苯二酚的含量，与常规方法相比，更加准确快速的检测了这些成分，得到了可靠的结果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SP2100 气相色谱仪，配TCD 型检测器，微量进样器（10μL）；电子天平（0.0001g）[3]。

乙醚、无水乙醇、丙酮为分析纯；二苯胺、间苯二酚为色谱纯。

1.2 色谱条件

色谱柱（内径3mm、长度500mm、柱装DV-101 5%固定相）；柱箱温度为160℃；汽化室温度为200℃；载气为N2（99.9%），流速为30mL·min-1；桥电流为190mA；进样量4μL。

1.3 试验方法

用乙醚提取样品中的二苯胺、间苯二酚配制成样品溶液，按火药中各组分的含量配制成标准溶液，取样品溶液和标准溶液进行色谱测定，用外标法计算各组分含量。

2 结果和讨论

2.1 标准溶液的配制

按2g 试样中组分的含量，称取二苯胺和间苯二酚，精确至0.0002g，置于具塞锥形瓶中，用吸管准确加入适量体积比ψ（丙酮：乙醇）=1∶4 溶液溶解均匀后，再用体积比ψ（丙酮：乙醇）=1∶4 溶液稀释为25mL，分装于50mL 具塞磨口瓶中备用，配制两份。

2.2 标准溶液的检查与保存

配制的两份标准溶液，用任意一个作标准，测定另一个，各注射3 针，取平均值，测定结果与实际称量值之差不大于0.2%，否则，重新配制。标准溶液应保存于具有乙醇饱和蒸气的干燥器内，有效期为1 个月。

2.3 样品溶液的配制

按试验标准[4]处理好火药，称取2.0±0.0004g试样置于500mL 锥形瓶中，加入40mL 乙醚，依据试验标准[5]进行提取。提取完毕后，将试样提取液在水浴上蒸干溶剂，用吸管准确加入体积比ψ（丙酮：乙醇）=1∶4 溶液，其加入量与标准溶液的加入量相同，溶解均匀后分装于50mL 具塞磨口瓶中，每个样品配制两份待测溶液。

2.4 色谱测定

抽取标准溶液4μL，注入气相色谱室，测定标准溶液中的二苯胺和间苯二酚，进行外标，当连续测定的3 个峰高之差不大于5%时，求各组分峰高的平均值，然后按相同条件对样品溶液进行色谱分析，测得某牌号火药典型色谱见图1。

图1 火药试样提取液色谱图Fig．1 Chromatograms of the extracts of propellant sample

2.5 回收率和精密度

按试验方法进行回收试验，平行测定6 次，并计算加标回收率和相对标准偏差，结果见表1。

表1 回收率和精密度试验结果（n=6）Tab.1 Result of tests for recoveries and precision

结果表明：采用本方法，火药中二苯胺和间苯二酚的回收率在94.4%～96.5%之间，相对标准偏差（n=6）在2.4%～3.5%之间。

3 结论

本工作建立了气相色谱法测定火药中二苯胺和间苯二酚方法，获得了准确的结果，该方法具有操作简便、快捷、准确、可靠的特点，符合火药中二苯胺和间苯二酚的分析检测要求。

［1］陈琳,金昌根,张怀志.发射药理化分析［M］.北京：国防工业出版社,2006.60-70.

［2］肖志力.火药试验方法［M］.北京：国防工业出版社,2000.172-179.

［3］魏晗,徐永士,李孝玉，等.气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量［J］.当代化工,2014,43（11）：2472-2473.

［4］GJB13-2001 火药试样的准备原则［S］.

［5］GJB24-2002 火药试样的提取方法［S］.